專利名稱：一種制備高純度鎵的規模化生產方法
技術領域：
本發明涉及一種提純方法，尤其涉及一種采用部分結晶法提純工藝制備高純度鎵的規模化生產方法。
背景技術：
鎵是一種昂貴的稀有金屬，是國家控制的十一種具有戰略意義的稀有金屬之一。高純度鎵主要用于微波通信、激光、LED、高速光電集成電路、硅光伏摻雜、太空太陽能電池、高效聚光三結太陽能電池以及高效磁性材料等方面。用于現代電子科學領域的鎵，必須具有6N以上的純度，所以發展了很多提純鎵的方法。有化學萃取法、電解精煉法、VGF法、區域熔煉法和控制單晶法。其中多數停留在實驗室的水平，規模小，影響質量的因素多，所以質量不穩定。電解精煉已實現了規模生產，質量比較穩定，但由于引線材料的問題，以及原料來源的多渠道而帶來一些新的雜質元素，電解精煉方法不是很有效；而且，電解精煉工藝流程長，過程占用鎵多，環境要求嚴，能耗較高，在當前市場競爭中，遇到了嚴峻的挑戰。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術的不足，提供一種采用溫度梯度凝固提純工藝制備高純度鎵的規模化生產方法。本發明采取的技術方案為
一種制備高純度鎵的規模化生產方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，包括如下步驟將金屬嫁桿晶放入結晶容器底部；將液態金屬嫁注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為I. ri. 40C /cm ;平均結晶速度為3. 3^4. 2g/min，結晶截取比例為75 90%。若干結晶容器均勻放置在結晶控制柜中，結晶容器底部處于同一平面，平面大小為I. 4米X2米；所述平面設有溫度控制源，使溫度均勻分布并保持在25 29°C。結晶控制柜內設有加熱源，通過風機使柜內空氣內部循環，風速為廣2米/秒，以實現溫度梯度為I. ri. 40C /cm。結晶控制柜每次處理量為40(T500kg金屬鎵。初始液態金屬鎵的溫度為30°C ±0. 5°C。若干結晶容器放置在溫度平衡箱中，以保證批量初始金屬鎵溫度的一致性。采用上述工藝條件，進行四次部分結晶操作，將純度為4N的金屬鎵提純到純度為6N的金屬鎵。若干結晶容器放置在溫度平衡箱中，以保證批量初始金屬鎵溫度的一致性。與現有技術相比，本發明采用的方法提純效果好、轉化效率高、能耗電量極低、不用化學試劑，并可規模化生產。
具體實施方式
下面結合附表及具體實施例對本發明再作進一步詳細的說明。一種制備高純度鎵的規模化生產方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，包括如下步驟將金屬嫁桿晶放入結晶容器底部；將液態金屬嫁注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為I. ri.4°C /cm，并在水平方向保持溫度均勻；平均結晶速度為3. 3^4. 2g/min，結晶截取比例為75、0%。若干結晶容器均勻放置在結晶控制柜中，結晶容器底部處于同一平面，平面大小為1.4米X2米；所述平面設有溫度控制源，使溫度均勻分布并保持在25 29°C。結晶控制柜內設有加熱源，通過風機使柜內空氣內部循環，風速為f 2米/秒，以實現溫度梯度為
I.I L 4°C /cm。結晶控制柜每次處理量為40(T500kg金屬鎵；初始液態金屬鎵的溫度為300C ±0. 5°C。采用上述工藝條件，進行四次部分結晶操作，將純度為4N的金屬鎵提純到純度為6N的金屬鎵。實施例I :采用上述工藝條件，進行五次部分結晶操作，提純效果參見表1，其中S。為原料鎵，S4為第4次部分結晶產出的固相，S5為第5次部分結晶產出的固相。表I、雜質兀素含量
燊廳元素含靈，ppmwi.
ISn m 1,1 lvI Sl p 戀臓
Cu Pb Im Fe Bi K Cs Ti Mn Ge As —
Se kg Cd Hg Tl
MWM Sb 17i Ti <LI <01 ILO-ICP-OES
ffiiiisr IooT o i o i 1 ^gdms^
o.......................oo........... Tnm—o.......................................................................a....................................................................................gdms~
注“---”表示未檢測；“o”表示小于檢出極限
實施例2 :采用上述工藝條件，進行五次部分結晶操作，其中Stl為原料鎵，S3為第3次部分結晶產出的固相，S4為第4次部分結晶產出的固相，S5為第5次部分結晶產出的固相，提純效果參見表2。表2、雜質兀素含量
_!!方法
IZn Fe Sn. Ni In Na Si P I
Cu Pb Bi K Oi Ti Ge M Se Ag Cd
_____JlJI__
JSifiS012 i48J…ICP-OES
Sb0B50.020.3OGDMS
四次結晶 S40.002 OOOGDMS
S5 D I O' OO— GDMS
注“---”表示未檢測；“0”表示小于檢出極限
實施例3 :采用上述工藝條件，進行五次部分結晶操作，雜質富集情況參見表3。其中L1 :代表第一次結晶后剩余的液態嫁；L2 :代表L1再次結晶后剩余的液態嫁；L2S :代表L2結晶后廣出的固相；L3 :代表L2結晶后剩余的液態嫁；L3S :代表L3結晶后廣出的固相；L4 :代表L3結晶后剩余的液態鎵；
權利要求
1.一種制備高純度鎵的規模化生產方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，其特征在于包括如下步驟將金屬鎵籽晶放入結晶容器底部；將液態金屬鎵注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為I. n. 40C /cm ;平均結晶速度為3. 3 4. 2g/min，結晶截取比例為75 90%。
2.根據權利要求I所述的制備高純度鎵的規模化生產方法，其特征在于若干結晶容器均勻放置在結晶控制柜中，結晶容器底部處于同一平面；所述平面設有溫度控制源，使溫度均勻分布并保持在25 29°C。
3.根據權利要求I所述的制備高純度鎵的規模化生產方法，其特征在于結晶控制柜內設有加熱源，通過風機使柜內空氣內部循環，風速為廣2米/秒，以實現溫度梯度為I. I L 4°C /cm。
4.根據權利要求2所述的制備高純度鎵的規模化生產方法，其特征在于所述平面大小為1.4米父2米。
5.根據權利要求I所述的制備高純度鎵的規模化生產方法，其特征在于結晶控制柜每次處理量為40(T500kg金屬鎵。
6.根據權利要求I所述的制備高純度鎵的規模化生產方法，其特征在于初始液態金屬鎵的溫度為30°C ±0. 5°C。
7.根據權利要求I所述的制備高純度鎵的規模化生產方法，其特征在于進行四次部分結晶操作，將純度為4N的金屬鎵提純到純度為6N的金屬鎵。
全文摘要
本發明公開了一種制備高純度鎵的規模化生產方法，采用部分結晶法提純工藝進行操作，包括如下步驟將金屬鎵籽晶放入結晶容器底部；將液態金屬鎵注入結晶容器；對結晶容器底部進行冷卻，部分結晶的工藝條件為溫度梯度為1.1~1.4℃/cm，并在水平方向保持溫度均勻；平均結晶速度為3.3~4.2g/min，結晶截取比例為75~90%。與現有技術相比，本發明采用的方法提純效果好、轉化效率高、能耗電量極低、不用化學試劑，并可規模化生產。
文檔編號C22B9/02GK102618734SQ201210119790
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月23日 優先權日2012年4月23日
發明者劉文兵, 劉素公, 范家驊, 金蘭英 申請人:南京金美鎵業有限公司