專利名稱：合金法制備大面積石墨烯薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種大面積石墨烯薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
自2004年被兩名英國(guó)科學(xué)家發(fā)現(xiàn)以來，石墨烯以其超高的載流子遷移率、最小的電阻率、優(yōu)異的機(jī)械性能和良好的透光性，逐漸成為了下一代半導(dǎo)體電路、光電顯示等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。但是，目前制備石墨烯的方法均難以制備大面積的石墨烯薄膜，制約了石墨烯薄膜在工業(yè)領(lǐng)域的大規(guī)模推廣和使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種利用碳原子在不同物質(zhì)中的溶解度隨著溫度不同而不同的原理，使用合金薄膜在高溫下快速退火的方式制備大面積石墨烯薄膜的方法。本發(fā)明的目的是解決傳統(tǒng)方法難以大面積生產(chǎn)高質(zhì)量石墨烯薄膜的問題。本發(fā)明方法所述的石墨烯薄膜制備方法實(shí)施步驟包括
步驟1，在耐高溫襯底上通過物理沉積的方式沉積碳合金薄膜；
步驟2，將合金薄膜置于高溫下間退火，使碳原子在合金薄膜表面富集，并開始外延生長(zhǎng)為石墨烯薄膜；
步驟3，將襯底和石墨烯薄膜快速降溫至室溫，優(yōu)化石墨烯薄膜的結(jié)晶性能，獲得生長(zhǎng)于合金薄膜表面的高質(zhì)量大面積石墨烯薄膜。進(jìn)一步，步驟I中的耐高溫襯底可以是任意熔點(diǎn)高于500°C的襯底，具體可以為鈦、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鑰、釕、銠、鈀、銀、鉬、金、鎊、鋁等金屬或者含有以上金屬的合金，也可以是玻璃、石英、碳化硅、硅片、氧化鋁等耐高溫襯底。進(jìn)一步，步驟I中的合金薄膜的材料組成為含碳的合金，除碳以外的其他組分為鈦、鉻、猛、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鑰、釕、錯(cuò)、鈕、銀、鉬、金、鎊、娃、招中的一種、兩種或多種；碳合金薄膜的方法可以是磁控濺射、離子鍍、脈沖激光輔助沉積等方法；所用靶材為含碳合金靶材或者使用兩個(gè)或多個(gè)單質(zhì)靶材同時(shí)鍍膜；所鍍膜厚控制在30納米和10微米。進(jìn)一步，步驟2中的合金薄膜高溫退火的溫度根據(jù)所使用的襯底和和合金的種類決定，溫度選擇范圍為500°C 1600°C。加熱方式選擇電阻絲加熱、紅外加熱、微波加熱、激光加熱中的一種或者兩種以上(含兩種)加熱方式同時(shí)加熱；高溫?zé)崽幚頃r(shí)間為I分鐘至120分鐘之間。高溫處理時(shí)薄膜所處的封閉腔體需要將氧氣分子排空，并通入還原性氣體和惰性氣體作為退火過程的保護(hù)氣體。進(jìn)一步，步驟3中的降溫速度需要大于每分鐘100°C。進(jìn)一步，上述所有步驟均在真空度小于KT1帕斯卡的系統(tǒng)中完成，均需惰性氣體保護(hù)。所用的惰性氣體為氬氣、氮?dú)猓狻⒛蕷庵械囊环N了、兩種或多種混合氣體。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于使用合金法可以在任意尺寸的襯底上沉積合金薄膜，可以生產(chǎn)任意面積大小的石墨烯薄膜。而且，本發(fā)明不適用高純碳源氣體，
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1，
使用100微米厚的不銹鋼箔作為襯底，使用碳含量為2%的鎳碳合金作為靶材，選用磁控濺射的方式在不銹鋼襯底上沉積I微米厚的鎳碳合金薄膜。將合金薄膜置于惰性氣體保護(hù)下的真空環(huán)境中，將襯底和合金薄膜的溫度升高至lOOOoC，并維持此溫度15分鐘，然后將襯底移出加熱區(qū)域，使襯底和合金薄膜以超過每分鐘IOOoC的降溫速度快速冷卻至IOOoC以下，即可得到生長(zhǎng)于合金薄膜上的石墨烯薄膜。實(shí)施例2，使用碳含量為O. 5%的銅碳合金作為靶材，其余操作如實(shí)施例I。實(shí)施例3，使用脈沖激光輔助沉積(PLD)沉積合金薄膜，其余操作如實(shí)施例I。實(shí)施例4，使用50微米厚的銅箔做襯底，其余操作如 實(shí)施例I。實(shí)施例5，使用400微米厚的單面拋光硅片做襯底，其余操作如實(shí)施例I。
權(quán)利要求
1.合金法制備大面積石墨烯薄膜，其特征在于制備步驟包括 步驟I，在耐高溫襯底上沉積含碳合金薄膜； 步驟2，將合金薄膜置于高溫下退火，使碳原子在合金薄膜表面富集，并開始外延生長(zhǎng)石墨烯薄膜； 步驟3，將襯底和石墨烯薄膜快速降溫至室溫，優(yōu)化石墨烯薄膜的結(jié)晶性能，獲得生長(zhǎng)于合金薄膜表面的高質(zhì)量大面積石墨烯薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的合金法制備大面積石墨烯薄膜，其特征在于所使用的耐高溫襯底可以是任意熔點(diǎn)高于500°C的襯底，具體可以為鈦、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鑰、釕、銠、鈀、銀、鉬、金、鎊、鋁等金屬或者含有以上金屬的合金，也可以是玻璃、石英、碳化硅、硅片、氧化招等耐聞溫襯底。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的合金法制備大面積石墨烯薄膜，其特征在于合金薄膜為含碳的薄膜，除碳以外的成分為鈦、鉻、猛、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鑰、釕、錯(cuò)、鈕、銀、鉬、金、鎊、娃、招中的一種、兩種或多種；沉積碳合金薄膜的方法可以是磁控濺射、離子鍍、脈沖激光輔助沉積等薄膜制備方法；所用靶材為含碳合金靶材鍍膜或者使用兩個(gè)或多個(gè)單質(zhì)靶材同時(shí)鍍膜；所鍍碳合金薄膜膜厚控制在30納米和10微米之間。
4.根據(jù)權(quán)利I所述的合金法制備大面積石墨烯薄膜，其特征在于高溫退火使用電阻絲加熱、紅外加熱、微波加熱、激光加熱中的一種或者兩種以上(含兩種)加熱方式同時(shí)加熱，退火溫度為500°(Tl600°C，退火時(shí)間為f 120分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利I所述的合金法制備大面積石墨烯薄膜，其特征在于高溫退火處理時(shí)薄膜所處的真空腔體需要將氧氣分子排空，并通入還原性氣體和惰性氣體作為保護(hù)氣體。
6.根據(jù)權(quán)利I所述的合金法制備大面積石墨烯薄膜，其特征在于快速降溫所使用的降溫速度需要大于每分鐘100°c。
7.根據(jù)權(quán)利5所述的合金法制備大面積石墨烯薄膜，其特征在于所使用的還原性氣體為氫氣、一氧化碳、硫化氫、溴化氫、碘化氫、氨氣或者齒素氣體中的一種、兩種或多種混合物；所使用的惰性氣體為氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒛蕷庵械囊环N、兩種或多種混合氣體。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種利用碳原子在不同物質(zhì)中的溶解度隨著溫度不同而不同的原理，使用合金薄膜在高溫下快速退火的方式制備大面積石墨烯薄膜的方法。制備步驟包括(1)在襯底上沉積碳合金薄膜；(2)高溫退火生長(zhǎng)石墨烯薄膜；(3)快速降溫提高石墨烯薄膜結(jié)晶性能。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易操作，適用于制備大面積石墨烯薄膜，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/58GK102808149SQ20121028293
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者許子寒 申請(qǐng)人:許子寒