專利名稱：一種鉑納米粒子負載鉑納米晶體的制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種通過水熱誘導法制備鉬納米粒子負載鉬納米晶體的方法。
背景技術：
納米粒子的形貌及尺寸對其性能具有重要的影響。形貌規整，尺寸均一，具有良好結晶度的納米粒子由于具有小尺寸效應以及表面效應等特性，一般具有良好的催化活性，在催化領域有著廣泛的應用前景。目前制備納米粒子的方法有很多，例如還原法、模板法、溶膠凝膠法等，但形貌及尺寸的控制仍然有一定難度。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，而提供一種制備方法簡易，操作快捷，通過調控前驅體的種類及濃度，采用一步水熱誘導法制備鉬納米粒子負載鉬納米晶體的方法。本發明的目的是通過如下技術方案來完成的，所述的鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，該制備方法包括如下步驟:I)氯鉬酸原液的制備:選取一定量的氯鉬酸(H2PtCl6)并將其溶于純水中，配成濃度為50mM - 400mM的氯鉬酸溶液；2)混合誘導液的調制:首先稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成30-60mM的水溶液,標記為溶液I ;然后將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成0.Ι-lmol/L的水溶液，標記為溶液2 ;最后將溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3 ；3)水熱誘導法:取30 — 60ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入0.01 一Iml的50mM — 400mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌0.54小時后，進行水熱處理，處理時間為3-8小時，處理溫度為150-200°C，水熱處理后粒子放置時間為12-24小時；4)制備所得產物的后處理:將盛有反應產物的離心管在5000_6500rpm的轉速下離心10-20分鐘；之后加入無水乙醇清洗3-5次即得到最終產物。上述制備方法中，優選的方案是:步驟I)中，氯鉬酸溶液的配制濃度為250-300mM ；步驟2)中，溶液I配制的濃度為40-50mM ;溶液2配制的濃度為0.4-0.8mol/L ；步驟3)中，取40 — 50ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入份0.1 一
0.5ml的250 — 300mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌1.5-3小時后，進行水熱處理，處理時間為5-6小時，處理溫度為180°C，水熱處理后粒子放置時間為15-20小時；步驟4)中，將盛有反應產物的離心管在5500-6000rpm的轉速下離心15分鐘；之后加入無水乙醇清洗4次即得到最終產物。通過一步水熱誘導法制備了一種鉬納米粒子負載鉬納米晶體，制得的鉬納米晶體為正八面體構型，形貌規整，粒徑約為20nm左右。鉬納米晶體的表面均勻負載有小的鉬納米粒子，鉬納米粒子的粒徑約為2-3nm左右，分散性好，無團聚現象，尺寸均一。制得的鉬納米粒子負載鉬納米晶體鉬納米粒子結晶度好，有望在催化，光學等高科技領域得到廣泛應用。本發明具有制備方法簡易，操作快捷，所得到的復合納米粒子形貌規整，分散均勻，結晶度好，生產制備效率高等特點，在催化領域具有良好的應用前景。


圖1是本發明所述負載鉬納米粒子的正八面體構型鉬納米晶體放大形貌圖。圖2是本發明所述另一負載鉬納米粒子的正八面體構型鉬納米晶體放大形貌圖。
具體實施例方式下面將結合具體實施例對本發明做詳細的介紹:本發明所述的鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，該制備方法包括如下步驟:I)氯鉬酸原液的制備:選取一定量的氯鉬酸(H2PtCl6)并將其溶于純水中，配成濃度為50mM - 400mM的氯鉬酸溶液；2)混合誘導液的調制:首先稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成30-60mM的水溶液,標記為溶液I ;然后將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成0.1-lmol/L的水溶液，標記為溶液2 ;最后將溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3 ；3)水熱誘導法:取30 — 60ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入0.01 一Iml的50mM — 400mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌0.54小時后，進行水熱處理，處理時間為3-8小時，處理溫度為150-200°C，水熱處理后粒子放置時間為12-24小時；4)制備所得產物的后處理:將盛有反應產物的離心管在5000_6500rpm的轉速下離心10-20分鐘；之后加入無水乙醇清洗3-5次即得到最終產物。本發明所述的實施例并不限于以下幾個，凡是在上述公開的技術方案基礎上，通過在上述技術方案公開的數值范圍內進行無數的數值替換，可以得到無數個具體的實施例。實施例1:本發明所述的鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，該制備方法包括如下步驟:I)氯鉬酸原液的制備:選取一定量的氯鉬酸(H2PtCl6)并將其溶于純水中，配成濃度為250 - 300mM的氯鉬酸溶液；2)混合誘導液的調制:首先稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成40-50mM的水溶液,標記為溶液I ;然后將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成0.4-0.8mol/L的水溶液，標記為溶液2 ;最后將溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3 ;3)水熱誘導法:取40 - 50ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入0.1 一
0.5ml的250mM — 300mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌1.5-3小時后，進行水熱處理，處理時間為5-6小時，處理溫度為180°C，水熱處理后粒子放置時間為15-20小時；4)制備所得產物的后處理:將盛有反應產物的離心管在5500-6000rpm的轉速下離心15分鐘；之后加入無水乙醇清洗4次即得到最終產物。實施例2:本發明所述的鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，該制備方法包括如下步驟:I)氯鉬酸原液的制備:選取一定量的氯鉬酸(H2PtCl6)并將其溶于純水中，配成濃度為50mM的氯鉬酸溶液；2)混合誘導液的調制:首先稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成30mM的水溶液,標記為溶液I ;然后將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成0.lmol/L的水溶液，標記為溶液2 ;最后將溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3 ；3)水熱誘導法:取30ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入0.0lml的50mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌0.5小時后，進行水熱處理，處理時間為3小時，處理溫度為150°C,水熱處理后粒子放置時間為12小時；4)制備所得產物的后處理:將盛有反應產物的離心管在5000rpm的轉速下離心10分鐘；之后加入無水乙醇清洗3次即得到最終產物。實施例3:本發明所述的鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，該制備方法包括如下步驟:I)氯鉬酸原液的制備:選取一定量的氯鉬酸(H2PtCl6)并將其溶于純水中，配成濃度為400mM的氯鉬酸溶液；2)混合誘導液的調制:首先稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成60mM的水溶液,標記為溶液I ;然后將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成lmol/L的水溶液，標記為溶液2 ;最后將溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3 ；3)水熱誘導法:取60ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入Iml的400mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌4小時后，進行水熱處理，處理時間為8小時，處理溫度為200°C,水熱處理后粒子放置時間為24小時；4)制備所得產物的后處理:將盛有反應產物的離心管在6500rpm的轉速下離心20分鐘；之后加入無水乙醇清洗5次即得到最終產物。實施例4:一種鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，該制備方法包括如下步驟:I)氯鉬酸原液的制備:將0.5g - 2g的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于純水中，配成濃度為50mM - 400mM的氯鉬酸溶液；2)混合誘導液的調制:首先稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成30-60mM的水溶液,標記為溶液I ;然后將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成0.Ι-lmol/L的水溶液，標記為溶液2 ;最后將溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3 ；
3)水熱誘導法:取30ml — 60ml上述溶液3加入IOOml水熱反應釜中，同時加入
0.0l-1ml的50mM — 400mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌0.5-4小時后，進行水熱處理，處理時間為3-8小時，處理溫度為150-200度，水熱處理后粒子放置時間為12-24小時；4)制備所得產物的后處理:將盛有反應產物的離心管在5000_6500rpm的轉速下離心10-20分鐘；之后加入無水乙醇清洗3-5次即得到最終產物。本發明具有如下有益技術效果:(I)制得的鉬納米晶體為正八面體構型，形貌規整，粒徑約為20nm左右；(2)制得的鉬納米晶體表面均勻負載有小的鉬納米粒子，鉬納米粒子的粒徑約為
2-3nm左右，分散性好，無團聚現象，尺寸均一，有效反應位點多，可用于催化反應，有利于提高催化反應效率；(3)該制備方法的操作過程簡易，制備周期短，便于快速、大量的制備；(4)該制備方法的條件容易控制，并且所需設備簡單，產物制備成功率較高；(5)制得的鉬納米粒子負載鉬納米晶體鉬納米粒子結晶度好。圖1所示，從圖中可以看出得到的負載鉬納米粒子的正八面體構型鉬納米晶體形貌規整，邊長約為20nm左右，邊角清晰，對稱性好。圖2所示，從圖中可以清晰地看出在八面體結構表面覆有小的鉬納米顆粒。這種鉬納米粒子分散性好，尺寸均一，無明顯的團聚現象，且具有清晰的晶格線，結晶度良好。
權利要求
1.一種鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟: O氯鉬酸原液的制備:選取一定量的氯鉬酸并將其溶于純水中，配成濃度為50mM -400mM的氯鉬酸溶液； 2)混合誘導液的調制:首先稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成30-60mM的水溶液,標記為溶液I ;然后將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成0.1-lmol/L的水溶液，標記為溶液2 ;最后將溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3 ; 3)水熱誘導法:取30— 60ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入0.01 — Iml的50mM - 400mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌0.5-4小時后，進行水熱處理，處理時間為3-8小時，處理溫度為150-200°C，水熱處理后粒子放置時間為12-24小時； 4)制備所得產物的后處理:將盛有反應產物的離心管在5000-6500rpm的轉速下離心10-20分鐘；之后加入無水乙醇清洗3-5次即得到最終產物。
2.根據權利要求1所述的鉬納米粒子負載鉬納米晶體的制備方法，其特征在于: 步驟I)中，氯鉬酸溶液的配制濃度為250 - 300mM ； 步驟2)中，溶液I配制的濃度為40-50mM ;溶液2配制的濃度為0.4-0.8mol/L ； 步驟3)中，取40 — 50ml份的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入0.1 — 0.5ml的250 - 300mM的氯鉬酸溶液；將上述溶液攪拌1.5-3小時后，進行水熱處理，處理時間為5-6小時，處理溫度為180°C，水熱處理后粒子放置時間為15-20小時； 步驟4)中，將盛有反應產物的離心管在5500-6000rpm的轉速下離心15分鐘；之后加入無水乙醇清洗4次即得到最終產物。
全文摘要
一種鉑納米粒子負載鉑納米晶體的制備方法，步驟如下1)選取一定量的氯鉑酸并將其溶于純水中，配成濃度為50mM－400mM的氯鉑酸溶液；2)稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨CTAB，配制成30-60mM的水溶液，標記為溶液1；將L-賴氨酸、L-白氨酸、L-絲氨酸這三種氨基酸中的一種或幾種，配制成0.1-1mol/L的水溶液，標記為溶液2；將溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合誘導液，標記為溶液3；3)取30－60ml的上述溶液3加入到水熱反應釜中，同時加入0.01-1ml的50mM－400mM的氯鉑酸溶液；將上述溶液攪拌0.5-4小時后，在150-200℃進行水熱處理3-8小時，水熱處理后粒子放置時間為12-24小時；4)將盛有反應產物的離心管在5000-6500rpm的轉速下離心10-20分鐘；之后加入無水乙醇清洗3-5次即得到最終產物。
文檔編號B22F9/24GK103143719SQ20121056269
公開日2013年6月12日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者王晟, 王騊, 汪林飛 申請人:浙江理工大學