一種氮化鈦-鐵金屬陶瓷的制備方法
【專利摘要】一種氮化鈦-鐵金屬陶瓷的制備方法，先用真空熔煉的方法制備鈦-鐵（Ti-Fe）合金鑄錠，使鐵在鈦中以固溶和鈦鐵TiFe中間相的形式存在，然后對(duì)鈦-鐵（Ti-Fe）合金鑄錠進(jìn)行氫化脆化、球磨破碎、脫氫和氮化處理，得到氮化鈦-鐵（TiN-Fe）金屬陶瓷復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末壓胚后燒結(jié)得到氮化鈦-鐵（TiN-Fe）金屬陶瓷材料。本發(fā)明制備的TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末由TiN和Fe兩相組成，粉末粒度均勻、流動(dòng)性好，經(jīng)壓胚后燒結(jié)得到的TiN-Fe塊體金屬陶瓷材料各相分布均勻、致密度較高，其平均顯微維氏硬度達(dá)到了1023HV。
【專利說(shuō)明】一種氮化鈦-鐵金屬陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬陶瓷材料及制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬陶瓷是指用粉末冶金方法制備的金屬與陶瓷的復(fù)合材料，它兼顧了金屬的高韌性、可塑性和陶瓷的高熔點(diǎn)、耐腐蝕和耐磨損等特性，在航空航天、國(guó)防軍工、精密制造等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景；目前具體的應(yīng)用對(duì)象主要包括高溫耐磨部件、測(cè)溫元件、耐高溫涂層、高速切削刀具、沖壓模具等。氮化鈦(TiN)作為一種理想的陶瓷相具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐酸堿侵蝕、耐磨損以及良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性等一系列優(yōu)點(diǎn)，已在金屬表面涂層技術(shù)上得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]研究表明，金屬液相對(duì)陶瓷相的潤(rùn)濕能力，會(huì)對(duì)金屬陶瓷材料的力學(xué)性能產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。由于TiN與大多數(shù)金屬的潤(rùn)濕性比較差，在燒結(jié)時(shí)Fe、Co、Ni等金屬不能完全潤(rùn)濕TiN，會(huì)發(fā)生TiN顆粒聚集長(zhǎng)大，金屬相與陶瓷相分布不均勻，粘結(jié)不牢固，導(dǎo)致材料的韌性很低，會(huì)使具有優(yōu)良力學(xué)性能的TiN陶瓷相的優(yōu)點(diǎn)發(fā)揮不出來(lái)，無(wú)法獲得高性能的金屬陶瓷材料。這一弊端大大制約了 TiN基金屬陶瓷的制備和應(yīng)用，使得TiN目前只能用于硬質(zhì)合金涂層技術(shù)和TiC基金屬陶瓷的添加劑。
[0004]高溫?zé)Y(jié)雖然可以改善金屬對(duì)TiN的潤(rùn)濕性，但是TiN在高溫下會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的脫氮，在材料內(nèi)部產(chǎn)生大量的氣孔和疏松，導(dǎo)致材料的強(qiáng)度和硬度降低。因此，制備高性能TiN基金屬陶瓷的關(guān)鍵是，如何在較低的燒結(jié)溫度下解決金屬粘結(jié)相對(duì)TiN陶瓷相的潤(rùn)濕問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)目前制備工藝上的不足，提供一種氮化鈦-鐵(TiN-Fe)復(fù)合粉末燒結(jié)金屬陶瓷的制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0007]先用真空熔煉的方法制備鈦-鐵(T1-Fe)合金鑄錠，使鐵在鈦中以固溶和鈦鐵TiFe中間相的形式存在，然后對(duì)鈦-鐵(T1-Fe)合金鑄錠進(jìn)行氫化脆化、球磨破碎、脫氫和氮化處理，得到氮化鈦-鐵(TiN-Fe)金屬陶瓷復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末壓胚后燒結(jié)得到氮化鈦-鐵(TiN-Fe)金屬陶瓷材料。
[0008]具體地說(shuō)，本發(fā)明的制備方法步驟如下。
[0009](I)熔煉:按照一定比例配置鈦-鐵合金母料，其中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?30%，其余為鈦；采用真空熔煉的方法將母料制備成合金鑄錠。
[0010](2)氫化:將步驟(I)中制得的合金鑄錠切成片狀，置于管式氣氛爐中進(jìn)行氫化脆化，氫化是在高純H2氣體中進(jìn)行，氫化溫度為60(T750°C，升溫速率10?15°C /min,氫化時(shí)間為2?4h。
[0011](3)破碎:將步驟⑵中氫化后的TiHx-Fe (I≤x≤2)合金初步破碎(砸碎或者碾磨)后，置于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行高能球磨破碎，采用硬質(zhì)合金磨球，球料質(zhì)量比為8:1，球磨4?8h得到TiHx-Fe復(fù)合粉末。
[0012](4)脫氫:將步驟(3)中制得的復(fù)合粉末置于管式氣氛爐中進(jìn)行脫氫處理，脫氫條件為氬氣氣氛保護(hù)，脫氫溫度為600?700°C，升溫速率10?15°C /min，脫氫時(shí)間為I?3h,得到欽-鐵復(fù)合粉末。
[0013](5)氮化:將步驟(4)中制得的復(fù)合合金粉末置于管式氣氛爐中進(jìn)行氮化處理，氮化條件為高純氮?dú)庀?80?900°C保溫3?5h，得到氮化鈦-鐵金屬陶瓷復(fù)合粉末。
[0014](6)壓胚燒結(jié):將步驟(5)中制得的氮化鈦-鐵金屬陶瓷復(fù)合粉末壓胚后置于管式燒結(jié)爐中進(jìn)行中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)條件為氬氣或者氮?dú)獗Ｗo(hù)，燒結(jié)溫度為900?1400°C，燒結(jié)時(shí)間為2?5h。
[0015]根據(jù)陶瓷/金屬的界面結(jié)合情況，潤(rùn)濕性可分為反應(yīng)性潤(rùn)濕和非反應(yīng)性潤(rùn)濕，本發(fā)明制備的TiN-Fe金屬陶瓷界面屬于非反應(yīng)性潤(rùn)濕，TiN-Fe復(fù)合粉末由于繼承了 T1-Fe合金固溶體和中間相的結(jié)構(gòu)，TiN粉末完全被Fe潤(rùn)濕，金屬粘結(jié)相Fe與TiN基在燒結(jié)潤(rùn)濕過(guò)程中發(fā)生了復(fù)雜的元素?cái)U(kuò)散和金屬/陶瓷互溶，燒結(jié)后各相分布均勻、致密度較高，其平均顯微維氏硬度達(dá)到了 1023HV。
[0016]本發(fā)明制備的TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末由TiN和Fe兩相組成，粉末粒度均勻、流動(dòng)性好，經(jīng)壓胚后燒結(jié)得到的TiN-Fe塊體金屬陶瓷材料各相分布均勻、致密度較高，其平均顯微維氏硬度達(dá)到了 1023HV。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為實(shí)施例1制備的氮化后的TiN-Fe復(fù)合粉末的X-射線衍射譜。
[0018]圖2為實(shí)施例1制備的壓胚燒結(jié)后的TiN-Fe金屬陶瓷的X-射線衍射譜。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
[0020]實(shí)施例1。
[0021 ] 按照Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的比例稱取IOg鐵塊和90g海綿鈦，均勻混合后配成合金母料，采用真空熔煉的方法將母料制備成合金鑄錠。將合金鑄錠切成片狀，置于管式氣氛爐中通高純氫氣進(jìn)行氫化脆化，氫化溫度為650°C，升溫速率10°C /min，氫化時(shí)間為3h。將氫化后的合金初步破碎后，置于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行高能球磨破碎，球料質(zhì)量比為8:1，球磨6h得到TiHx-Fe復(fù)合粉末。然后將復(fù)合粉末置于管式氣氛爐中，在氬氣流保護(hù)下進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為620°C，升溫速率10°C /min，脫氫時(shí)間為2h，得到T1-Fe復(fù)合粉末。將T1-Fe復(fù)合合金粉末置于管式氣氛爐中，通高純氮?dú)膺M(jìn)行氮化處理，氮化條件為820°C保溫4h，得到TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末。最后將TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末壓胚后置于管式燒結(jié)爐中通氬氣進(jìn)行高溫?zé)Y(jié),燒結(jié)溫度為1200°C，燒結(jié)時(shí)間為4h。
[0022]氮化后所得粉末為TiN-Fe復(fù)合粉末，其X-射線衍射圖譜見(jiàn)附圖1，壓胚燒結(jié)后得到TiN-Fe金屬陶瓷，其X-射線衍射圖譜見(jiàn)附圖2，其平均顯微維氏硬度達(dá)到1023HV。
[0023]實(shí)施例2。
[0024]按照Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的比例稱取15g鐵塊和85g海綿鈦，均勻混合后配成合金母料，采用真空熔煉的方法將母料制備成合金鑄錠。將合金鑄錠切成片狀，置于管式氣氛爐中通高純氫氣進(jìn)行氫化脆化，氫化溫度為680°C，升溫速率10°C/min，氫化時(shí)間為3h。將氫化后的合金初步破碎后，置于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行高能球磨破碎，球料質(zhì)量比為8:1，球磨4h得到TiHx-Fe復(fù)合粉末。然后將復(fù)合粉末置于管式氣氛爐中，在氬氣流保護(hù)下進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為640°C，升溫速率10°C /min,脫氫時(shí)間為2.5h，得到T1-Fe復(fù)合粉末。將T1-Fe復(fù)合合金粉末置于管式氣氛爐中，通高純氮?dú)膺M(jìn)行氮化處理，氮化條件為850°C保溫3h，得到TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末。最后將TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末壓胚后置于管式燒結(jié)爐中通氬氣進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，燒結(jié)時(shí)間為3h。燒結(jié)后得到TiN-Fe金屬陶瓷，其平均顯微維氏硬度達(dá)到995HV。
[0025]實(shí)施例3。
[0026]按照Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的比例稱取20g鐵塊和80g海綿鈦，均勻混合后配成合金母料，采用真空熔煉的方法將母料制備成合金鑄錠。將合金鑄錠切成片狀，置于管式氣氛爐中通高純氫氣進(jìn)行氫化脆化，氫化溫度為700°C，升溫速率10°C /min，氫化時(shí)間為4h。將氫化后的合金初步破碎后，置于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行高能球磨破碎，球料質(zhì)量比為8:1，球磨6h得到TiHx-Fe復(fù)合粉末。然后將復(fù)合粉末置于管式氣氛爐中，在氬氣流保護(hù)下進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為650°C，升溫速率10°C /min，脫氫時(shí)間為3h，得到T1-Fe復(fù)合粉末。將T1-Fe復(fù)合合金粉末置于管式氣氛爐中，通高純氮?dú)膺M(jìn)行氮化處理，氮化條件為870°C保溫4h，得到TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末。最后將TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末壓胚后置于管式燒結(jié)爐中通氬氣進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1150°C，燒結(jié)時(shí)間為5h。燒結(jié)后得到TiN-Fe金屬陶瓷，其平均顯微維氏硬度達(dá)到963HV。
[0027]實(shí)施例4。
[0028]按照Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的比例稱取25g鐵塊和75g海綿鈦，均勻混合后配成合金母料，采用真空熔煉的方法將母料制備成合金鑄錠。將合金鑄錠切成片狀，置于管式氣氛爐中通高純氫氣進(jìn)行氫化脆化，氫化溫度為730°C，升溫速率10°C /min，氫化時(shí)間為2h。將氫化后的合金初步破碎后，置于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行高能球磨破碎，球料質(zhì)量比為8:1，球磨8h得到TiHx-Fe復(fù)合粉末。然后將復(fù)合粉末置于管式氣氛爐中，在氬氣流保護(hù)下進(jìn)行脫氫處理，脫氫溫度為680°C，升溫速率10°C /min，脫氫時(shí)間為2h，得到T1-Fe復(fù)合粉末。將T1-Fe復(fù)合合金粉末置于管式氣氛爐中，通高純氮?dú)膺M(jìn)行氮化處理，氮化條件為900°C保溫
3.5h，得到TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末。最后將TiN-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉末壓胚后置于管式燒結(jié)爐中通氬氣進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度為1400°C，燒結(jié)時(shí)間為2h。燒結(jié)后得到TiN-Fe金屬陶瓷，其平均顯微維氏硬度達(dá)到921HV。
【權(quán)利要求】
1.一種氮化鈦-鐵金屬陶瓷的制備方法，其特征是步驟如下: (1)按照一定比例配置鈦-鐵合金母料，其中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?30%，其余為鈦；采用真空熔煉的方法將母料制備成合金鑄錠； (2)將步驟(I)中制得的合金鑄錠切成片狀，置于管式氣氛爐中進(jìn)行氫化脆化，氫化是在高純H2氣體中進(jìn)行，氫化溫度為600-750°C，升溫速率10?15°C /min，氫化時(shí)間為2?.4h ； (3)將步驟(2)中氫化后的TiHx-Fe(I ≤ x ≤ 2)合金初步破碎后，置于不銹鋼球磨罐中進(jìn)行高能球磨破碎，采用硬質(zhì)合金磨球，球料質(zhì)量比為8:1，球磨4?8h得到TiHx-Fe復(fù)合粉末； (4)將步驟(3)中制得的復(fù)合粉末置于管式氣氛爐中進(jìn)行脫氫處理，脫氫條件為氬氣氣氛保護(hù)，脫氫溫度為600?700°C，升溫速率10?15°C /min，脫氫時(shí)間為I?3h，得到鈦_鐵復(fù)合粉末； (5)將步驟(4)中制得的復(fù)合合金粉末置于管式氣氛爐中進(jìn)行氮化處理，氮化條件為高純氮?dú)庀?80?900°C保溫3?5h，得到氮化鈦-鐵金屬陶瓷復(fù)合粉末； (6)將步驟(5)中制得的氮化鈦-鐵金屬陶瓷復(fù)合粉末壓胚后置于管式燒結(jié)爐中進(jìn)行中高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)條件為氬氣或者氮?dú)獗Ｗo(hù)，燒結(jié)溫度為900?1400°C，燒結(jié)時(shí)間為2?5h。
【文檔編號(hào)】B22F9/16GK103433488SQ201310348293
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月12日
【發(fā)明者】唐建成, 葉楠, 魏曉梟, 卓海鷗 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)