本發(fā)明屬于金屬粉體材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球形鈷粉的制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的鈷粉是無規(guī)則團(tuán)聚而成的碳酸鈷高溫氫還原而成，然后再破碎，得到的分散性不好的一個(gè)單分散或部分團(tuán)聚的鈷粉顆粒，這種常規(guī)鈷粉目前AD及BET都小于1g/cm³和1m²/g，這就意味著鈷粉實(shí)際顆粒比較大，且顆粒和顆粒之間結(jié)構(gòu)蓬松，這樣會(huì)造成在硬質(zhì)合金使用過程中的WC和鈷粉混料不夠均勻，合金尺寸偏差過大等。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種球形鈷粉的制備方法，通過一次顆粒團(tuán)聚而成的二次顆粒，堆積密度大，流動(dòng)性更好。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種球形鈷粉的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，將鈷鹽和碳銨溶液并流加入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)過程pH值，使得半小時(shí)后體系pH值調(diào)整到7.0±0.1；

步驟2，繼續(xù)并流加入鈷鹽及碳銨溶液，保持步驟1的pH值不變，繼續(xù)反應(yīng)并沉淀；

步驟3，對(duì)步驟2沉淀后的溶液進(jìn)行固液分離和干燥，得到球形碳酸鈷；

步驟4，將步驟3的碳酸鈷在氫氣氣氛中進(jìn)行還原；

步驟5，將步驟4還原后的碳酸鈷進(jìn)行冷卻，即得到球形鈷粉。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

步驟1中的鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、醋酸鈷中的一種。

所述步驟1中鈷鹽的濃度為80-140g/l，流量為1-2.5L/h。

所述步驟1中的pH值根據(jù)碳銨的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。

所述步驟1中碳銨的濃度為220g/l。

所述步驟2中反應(yīng)的溫度為40℃，反應(yīng)的時(shí)間為1-5h。

所述步驟2中的攪拌速率為80-220r/min。

所述步驟4中的還原在推桿爐中進(jìn)行，還原的溫度為280-430℃，還原的時(shí)間為3-8h。

所述步驟4中氫氣的流量為400-1000L/h。

所述步驟5中冷卻的時(shí)間為4-8h。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明一種球形鈷粉的制備方法，本工藝生產(chǎn)的鈷粉是很細(xì)的一次顆粒團(tuán)聚而成的二次顆粒，這些一次顆粒的大小在0.2-2微米之間，平均在0.7微米左右，二次顆粒的大小在3-6微米之間，并且AD及BET都比常規(guī)鈷粉大，這樣在硬質(zhì)合金使用過程，一次顆粒能和碳化物一起球磨而分散開了，這樣實(shí)際作用與碳化鎢表面的一次鈷顆粒的大小實(shí)際上是納米級(jí)別的，所以能和WC充分混合，提高混合的效率及質(zhì)量，同時(shí)增加了硬質(zhì)合金的強(qiáng)度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供實(shí)施例1中制備的鈷粉的電鏡圖；

圖2為本發(fā)明提供實(shí)施例2中制備的鈷粉的電鏡圖；

圖3為本發(fā)明提供實(shí)施例3中制備的鈷粉的電鏡圖；

圖4為本發(fā)明提供對(duì)比實(shí)驗(yàn)中制備的鈷粉電鏡圖；

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種球形鈷粉的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，將鈷鹽和碳銨溶液并流加入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)過程pH值，使得半小時(shí)后體系pH值調(diào)整到7.0±0.1；所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、醋酸鈷中的一種，鈷鹽的濃度為80-140g/l，流量為1-2.5L/h；pH值根據(jù)碳銨的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)；碳銨的濃度為220g/l；

步驟2，保持步驟1的pH值不變，對(duì)混合溶液進(jìn)行攪拌、反應(yīng)以及沉淀；反應(yīng)的溫度為40℃，攪拌速率為80-220r/min，反應(yīng)時(shí)間為2h；

步驟3，對(duì)步驟2沉淀后的溶液進(jìn)行固液分離和干燥，得到球形碳酸鈷；

步驟4，將步驟3的碳酸鈷在氫氣氣氛中進(jìn)行還原；

還原在推桿爐中進(jìn)行，還原的溫度為280-430℃，還原的時(shí)間為3-8h，氫氣的流量為400-1000L/h；

步驟5，將步驟4還原后的碳酸鈷進(jìn)行冷卻為4-8h，即得到球形鈷粉。

同現(xiàn)有制備方法相比，本發(fā)明主要有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì)：本工藝生產(chǎn)的鈷粉是很細(xì)的一次顆粒團(tuán)聚而成的二次顆粒，這些一次顆粒的大小在0.2-2微米之間，平均在0.7微米左右，二次顆粒的大小在3-6微米之間，并且AD及BET都比較大，這樣在硬質(zhì)合金使用過程，一次顆粒能和碳化物一起球磨而分散開了，這樣實(shí)際作用與碳化鎢表面的一次鈷顆粒的大小實(shí)際上是納米級(jí)別的，所以能和WC充分混合，提高混合的效率及質(zhì)量，同時(shí)增加了硬質(zhì)合金的強(qiáng)度。

實(shí)施例1

將濃度為80g/l的氯化鈷和濃度為220g/l的碳銨混合反應(yīng)，其中氯化鈷的流量為2.5L/h，反應(yīng)過程中調(diào)節(jié)碳銨的流量使得半個(gè)小時(shí)后混合溶液的pH值為7.015，保持pH值不變繼續(xù)反應(yīng)，在40℃下、以150r/min的速度攪拌，反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后沉淀，之后對(duì)沉淀后的溶液進(jìn)行固液分離和干燥，得到球形碳酸鈷；然后將碳酸鈷在氫氣氣氛中還原，氫氣的流量為400L/h，還原的溫度為350℃，還原的時(shí)間為4h，之后將還原后的碳酸鈷冷卻4h，即得到球形鈷粉。如圖1所示，鈷粉的FSSS為1.28μm，D50為5.56μm。

實(shí)施例2

將濃度為80g/l的氯化鈷和濃度為220g/l的碳銨混合反應(yīng)，其中氯化鈷的流量為2.5L/h，反應(yīng)過程中調(diào)節(jié)碳銨的流量使得半個(gè)小時(shí)后混合溶液的pH值為7.002，保持pH值不變繼續(xù)反應(yīng)，在40℃下、以220r/min的速度攪拌，反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后沉淀，之后對(duì)沉淀后的溶液進(jìn)行固液分離和干燥，得到球形碳酸鈷；然后將碳酸鈷在氫氣氣氛中還原，氫氣的流量為800L/h，還原的溫度為350℃，還原的時(shí)間為3h，之后將還原后的碳酸鈷冷卻6h，即得到球形鈷粉。如圖2所示，鈷粉的FSSS為0.96μm，D50為4.811μm。

實(shí)施例3

將濃度為140g/l的氯化鈷和濃度為220g/l的碳銨混合反應(yīng)，其中氯化鈷的流量為1.42L/h，反應(yīng)過程中調(diào)節(jié)碳銨的流量使得半個(gè)小時(shí)后混合溶液的pH值為7.023，保持pH值不變繼續(xù)反應(yīng)，在40℃下、以80r/min的速度攪拌，反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后沉淀，之后對(duì)沉淀后的溶液進(jìn)行固液分離和干燥，得到球形碳酸鈷；然后將碳酸鈷在氫氣氣氛中還原，氫氣的流量為1000L/h，還原的溫度為350℃，還原的時(shí)間為8h，之后將還原后的碳酸鈷冷卻3h，即得到球形鈷粉。如圖3所示，鈷粉的FSSS為0.84μm，D50為4.853μm。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)：

將濃度為120g/l的氯化鈷和濃度為220g/l的碳銨混合反應(yīng)，其中氯化鈷的流量為2.5L/h，碳銨的流量為4.6L/h，pH值為7.25，在40℃下、以220r/min的速度攪拌，反應(yīng)2個(gè)小時(shí)后沉淀，之后對(duì)沉淀后的溶液進(jìn)行固液分離和干燥，得到碳酸鈷；然后將碳酸鈷在氫氣氣氛中還原，氫氣的流量為1000L/h，還原的溫度為350，還原的時(shí)間為8h，之后將還原后的碳酸鈷行冷卻3h，即得到鈷粉。如圖4所示，所得鈷粉分散性和粒度分布差，幾乎不成球。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。