本發明屬于靶材制備加工技術領域，具體涉及一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法。

背景技術：

半導體集成電路(IC)使用的金屬濺射靶材在機加工(如車削、研磨、機械拋光)時，總會引入硬化層，特別是集成電路中常用的鈷靶、鈦靶、鉭靶、鎳靶及其合金靶材，因材料硬度大、產品尺寸大，在進行表面車削加工的過程中，刀具會發生磨損，刀具磨損鈍化后切削能力減弱，在金屬表層引入大量位錯與應力，使表層粗糙度和硬度增加。材料表面的硬化層使得靶材濺射時表面金屬原子逸出功增大，導致靶材濺射速度小、初期濺射的薄膜均勻性差。

為了消除靶材表面硬化層的影響，靶材在正式使用前要進行預濺射，也稱燒靶。燒靶過程一般采用大功率進行濺射去除表層，不同厚度的材料硬化層需要不同的燒靶時間，該過程產生了大量的時間成本與材料成本。為消除靶材表面硬化層研究人員開展了大量的工作，專利CN101700616中將靶材表面進行加工，加工過程中使用酒精噴淋，通過拋光提高靶材光潔度，由于酒精易燃，該方法危險性高；專利US6749103中靶材經機加工后進行拋光處理，再進行酸洗腐蝕，該方法需要酸洗溶液，靶材在酸溶液浸泡過程中，容易腐蝕到靶材背板材料，操作難度大且會污染環境；專利WO2008067150中使用磁控濺射設備對靶材表面進行濺射處理，消除靶材表層硬化層，該方法采用特定的濺射機臺對靶材濺射，不具有通用性。

技術實現要素：

本發明的目的是提出一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法，靶材在真空條件下進行表面快速熱處理，使表面發生淺層再結晶，消除表層硬化。具體技術方案如下：

一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法，包括如下步驟：

1)靶材進行表面精密機加工；

2)步驟1)所得靶材進行表面研磨，然后對表面進行清洗；

3)步驟2)所得靶材在真空條件下進行表面快速熱處理；

所述表面快速熱處理采用連續波激光熱處理法、掃描電子束法或非相干寬帶頻光源法。

步驟1)中精密機加工后的靶材表面粗糙度≤0.8μm。

所述連續波激光熱處理法和掃描電子束法的掃描方式為搭接往復掃描方式或螺旋掃描方式。

所述連續波激光熱處理法的激光功率為1～3kW，激光散焦距離為20～50mm，光斑直徑為10～50mm，掃描速度為10～50mm/s，加熱的溫度為350～450℃。

所述連續波激光熱處理法掃描過程中靶材傾斜角度為10°～30°。

所述掃描電子束法的電子束斑功率密度為1～3kW/cm²，掃描速度為10～50mm/s，加熱速度為100～200℃/s，加熱的溫度為350～450℃。

所述非相干寬帶頻光源法的掃描方式為整體輻照方式，非相干寬帶頻光源為鹵光燈、電弧燈、石墨加熱器或紅外設備。

所述非相干寬帶頻光源法的加熱速度為50～100℃/s，加熱的溫度為350～450℃，保溫時間為1～10min。

本發明的有益效果為：本發明采用靶材表面快速熱處理的方法，通過快速熱處理的肌膚效應，使靶材表面硬化層發生再結晶，消除硬化層中的應力和位錯，得到與基體基本一致的再結晶組織。該方法工藝簡單、速度快、通用性高、適用于不同尺寸靶材、制備過程中材料無污染、材料損耗小，且該法綠色環保。

附圖說明

圖1為本發明中靶材的表面處理工藝流程圖。

圖2為實施例1中鈷靶材縱截面微觀結構圖。

圖3為對比例1中鈷靶材縱截面微觀結構圖，其中a表示硬化層。

圖4為實施例與對比例中鈷靶縱截面硬度分布對比圖。

圖5為實施例與對比例中鈷靶濺射薄膜均勻性變化趨勢對比圖。

具體實施方式

本發明提出了一種高純金屬濺射靶材的表面處理方法，下面結合實施例對本發明作進一步說明。

本發明的優選技術方案如下：首先靶材進行精密機加工，然后進行表面研磨處理，降低靶材表面的反射率；之后清洗表面，去除表面沾污；將清洗好的靶材在真空條件下進行快速熱處理，消除靶材表面硬化層。本發明解決了現有機加工技術中表面硬化層難以消除的問題，并且整個過程速度快，不會影響到靶材內部組織和背板性能。

(1)靶材精密機加工：靶材表面進行精密機加工，精加工過程中精確加工進刀量與加工轉速。對每種靶材要嚴格控制機加工參數，使靶材的硬化層保持一致，這樣，在靶材進行快速熱處理過程中更容易控制需要再結晶硬化層的厚度。

(2)表面研磨：靶材經過精密加工后表面反光度較高，在這種條件下若采用快速熱處理進行表面退火，會由于反光度高，靶材表面吸收紅外熱量減少，很難對表面進行快速熱處理。因此，需要對靶材表面進行研磨處理，使靶材表面形成漫發射，反射率降低，在后續的表面快速退火熱處理過程中能很好的吸收熱量。研磨工藝要使靶材表面反射率降低并達到均勻、一致，這樣靶材表面在快速熱處理時，能夠均勻的吸收熱量。

(3)表面快速熱處理：采用連續波激光熱處理法、掃描電子束法或非相干寬帶頻光源法。其中非相干寬帶頻光源法可以為鹵燈或電弧燈等。這幾種方法可以用于金屬表面快速熱處理。熱處理前將靶材表面進行清洗，防止表面沾污影響熱處理質量?？焖贌崽幚磉^程使金屬表面加熱到接近再結晶溫度，金屬表層發生輕微再結晶，表層位錯減少，硬度下降，金屬表面硬化層組織經過處理后接近內部組織。停止加熱后，表面層所獲得的熱量通過工件自身的熱傳導迅速散去,使加熱表面很快冷卻。由于降溫速度快，靶材內部組織基本不發生變化，不會影響靶材整體濺射性能。靶材表面的氧化層會導致濺射過程中異常放電產生顆粒。為防止靶材在處理過程中發生氧化，快速熱處理過程在真空條件下進行。掃描過程中可以根據熱源的形式選擇不同的掃描方式，對于點式熱源可以采用搭接往復掃描方式或螺旋掃描方式，對于線形熱源可以采用單向掃描方式，對于面式熱源采用整體輻照的方式加熱。加熱過程要保證靶面受熱均勻、一致。加熱的溫度、保溫的時間及掃描的速度要根據不同靶材的材料種類及表面的硬化層厚度進行確定。

下面，以鈷靶加工及表面處理的方法為例進行具體說明。

實施例1

(1)用硬度較高的金剛石刀對鈷靶進行表面精密加工，控制精加工進刀量與加工轉速，進刀量控制在0.5mm以下，機床加工轉速控制在200轉/秒，加工后表面粗糙度≤0.8μm；

(2)步驟(1)所得靶材表面采用拉絲布研磨處理，使靶材表面形成漫發射，降低表面反光度；清洗靶材表面，防止表面沾污影響熱處理質量；

(3)真空條件下，二氧化碳激光機采用搭接往復掃描方式掃描步驟(2)所得靶材表面，激光機的功率為2kW，掃描過程中靶材傾斜15°，防止表面反射的光束燒毀激光頭；為提高激光熱處理效率，激光散焦距離為50mm，光斑直徑為13mm，掃描速度為40mm/s，加熱到420℃，一塊直徑為Φ440mm的靶材掃描過程大約需要5min。靶材表面發生再結晶，消除了材料表面硬化層。

圖1為靶材的表面處理工藝流程圖。

圖2為實施例1中鈷靶材縱截面微觀結構圖。從圖中可以看出，靶材表層與內部組織沒有差異。

實施例2

步驟(1)和(2)同實施例1；

(3)真空條件下，采用電子束掃描金屬靶材濺射面，加熱表面時電子束斑功率密度控制在2kW/cm²，加熱速度為100℃/s，加熱到420℃，保溫時間為10s，使金屬表面加熱到再結晶溫度以上。掃描過程中采用螺旋式掃描方式，掃描速度40mm/s，一塊直徑為Φ440mm靶材，掃描過程大約需要5min。使靶材表面發生快速再結晶，消除材料表面加工硬化層。

實施例3

步驟(1)和(2)同實施例1；

(3)真空條件下，采用鹵燈對金屬靶材濺射面進行快速熱處理，加熱方式為靶面整體輻照，加熱速度為50℃/s，加熱到420℃，保溫時間為60s，靶材熱處理時間受鹵燈輻照范圍影響，對一塊直徑為Φ440mm靶材進行輻照，大約需要3min。使靶材表面發生再結晶，消除材料表面加工硬化層。

對比例1

將高純鈷靶表面進行精密機加工，選用硬度較高的金剛石刀具進行表面機加工，控制精加工進刀量與轉速，進刀量控制在0.5mm以下，機床加工轉速控制在200轉/秒，加工后表面粗糙度≤0.8μm。表面加工后進行靶材硬化層分析，圖3為對比例1的鈷靶縱截面微觀結構圖。

圖4為實施例與對比例中鈷靶縱截面硬度分布對比圖。從圖中可以看出，實施例1、實施例2和實施例3中靶材表面的硬化層厚度均有所下降，而對比例1的靶材表面硬化層厚度約為50μm。三種方法處理后的靶材在濺射初期均能得到厚度均勻的薄膜。

圖5為實施例與對比例中鈷靶濺射薄膜均勻性變化趨勢對比圖。從圖中可以看出，對比例1的靶材在濺射初期薄膜均勻性較差，靶材在使用到7kWh之后薄膜均勻性才得到改善。實施例1、實施例2和實施例3的靶材濺射3.5kWh后薄膜厚度均勻性提高。相對于對比例中靶材的燒靶時間，經過表面熱處理的靶材燒靶時間減少了大約50％。