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碳納米管?氧化鋁混雜增強鎂鋁合金復合材料的制備方法與流程

文檔序號:12109663閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.碳納米管-氧化鋁混雜增強鎂鋁合金復合材料的制備方法,其特征在于:是一種通過浮動催化法在球形納米氧化鋁和鋁顆粒上原位生長碳納米管制備原位復合碳納米管-氧化鋁和原位復合碳納米管-鋁混雜增強相,通過壓力浸滲工藝制備碳納米管-氧化鋁混雜增強鎂鋁合金復合材料的方法,具體步驟如下:

第一步,原位復合碳納米管-氧化鋁和原位復合碳納米管-鋁混雜增強相的制備:

將乙酰丙酮鈷加入到乙二醇中,確保乙酰丙酮鈷在乙二醇中的濃度為0.1~1.5g/mL,用超聲分散儀中超聲分散3~30min,使乙酰丙酮鈷在乙二醇中充分溶解,制得乙酰丙酮鈷的乙二醇溶液,將粒徑為10~150nm的球形納米氧化鋁顆粒與粒徑為10~70μm的鋁粉的混合粉末置于石英方舟中,保證納米氧化鋁和鋁的質量百分比為0.7~0.9:1,將該石英方舟置于水平管式爐恒溫區,封閉該管式爐后通過真空泵使石英方舟所在處的真空度達到-0.1~-0.05MPa,而后以100~1200mL/min的流速向該管式爐中通入氬氣,并將該管式爐升溫至400~650℃,然后通過浮動催化法在納米氧化鋁與鋁的混合粉末上原位生長碳納米管,即以0.05~5mL/min的流速向管式爐中通入上述制得的乙酰丙酮鈷的乙二醇溶液,保證氧化鋁與鋁的混合粉末與乙酰丙酮鈷的質量比為1.2~14.8:1,同時通入流速為50~800mL/min氫氣和流速為200~1200mL/min氬氣的混合氣體5~30min,而后開始通入流速為3~80mL/min正丁烯并繼續保持5~70min,所通入的乙酰丙酮鈷的乙二醇溶液中的乙酰丙酮鈷催化劑受熱變成蒸氣后,均勻分布在納米氧化鋁與鋁混合粉末周圍的反應氣氛中,并被置于石英方舟中的氧化鋁與鋁混合粉末表面所吸附,進而在氧化鋁與鋁混合粉末表面原位催化生長碳納米管,之后停止通入乙酰丙酮鈷的乙二醇溶液、氫氣和正丁烯,并調節氬氣流速至20~300mL/min,使管式爐在氬氣氣氛下冷至室溫,在石英方舟中制得在納米氧化鋁與鋁顆粒上原位生長碳納米管結構的原位復合碳納米管-氧化鋁和原位復合碳納米管-鋁混雜增強相,該復合增強相中碳納米管的質量百分比含量為5.02~34.5%;

第二步,碳納米管-氧化鋁混雜增強鎂鋁合金復合材料的制備:

取3~50g第一步制得的原位復合碳納米管-氧化鋁和原位復合碳納米管-鋁混雜增強相在研缽中研磨5~20min,然后采用磷酸氫鋁作為粘結劑,在機械壓力機上采用冷壓模具將研磨后的混雜增強相壓制成塊狀,將其放置于真空度為-0.1~-0.05MPa,溫度為50~80℃的真空干燥箱中進行干燥,之后將其置于石英管式爐中以300~600℃煅燒30~90min得到預制體后冷卻至室溫,然后將該預制體放置在浸滲模具中以550~650℃保溫60~180min進行預熱,同時在坩堝電阻爐中以650~750℃熔煉純鎂,保證原位復合碳納米管-氧化鋁和原位復合碳納米管-鋁混雜增強相與鎂的質量百分比為0.004~0.6:1,除氣,除雜之后,在純鎂熔體表面鋪灑一層膨脹珍珠巖覆蓋劑,靜置5~20min之后從坩堝電阻爐中取出澆注到上述裝有預熱的預制體的浸滲模具中,并使浸滲模具中的熔體在20~60MPa壓力下浸入預制體并保壓5~20s完成浸滲工藝,而后用比原壓力提高5~20MPa的壓力進行二次加壓并保壓20~50s,熔體冷卻到室溫后,得到碳納米管-氧化鋁混雜增強鎂鋁合金復合材料,該碳納米管-氧化鋁混雜增強鎂鋁合金復合材料中碳納米管的質量百分含量為0.02~12.94%,氧化鋁的質量百分含量為0.11~16.87%,鋁的質量百分含量為0.14~20.95%,其余為鎂。

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