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一種從含砷碲煙塵中回收并制備高純碲的方法與流程

文檔序號:12645639閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種從含砷碲煙塵中回收并制備高純碲的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)氧壓浸出:將含砷煙塵置于反應釜中,向其中加入苛性堿溶液,通入氧化性氣體,于120~300℃,0.1~3.5MPa下進行氧壓浸出;氧壓浸出結束后,經液固分離,得到含砷浸出液和粗焦銻酸鈉;

(2)中和:調節步驟(1)所述浸出液的pH值為4-6,液固分離后,得到中和液和中和渣,其中,中和渣進入后續氫還原工序;

(3)選擇性還原:向步驟(2)所得中和液中通入還原性氣體進行還原,還原結束后,液固分離得到還原液和還原渣;所述還原液為純亞砷酸鈉溶液,用作硫酸鋅溶液砷鹽凈化除鈷鎳的原料;

(4)氫還原、真空蒸餾:步驟(3)所得還原渣與步驟(2)所得中和渣進行氫還原,得到粗碲和鉛渣,鉛渣作為煉鉛原料,粗碲在具有兩個冷凝段和一個蒸餾段的真空蒸餾爐中真空蒸餾,得到99.999%以上的高純碲。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:以質量百分比計,所述含砷碲煙塵中含有如下主要成分:砷1%~60%,銻1%~55%,鉛0.1%~35%,鋅0.1%~30%,鉍0.1%~10%,錫0.1%~5%,碲0.01%~3%,硒0.01%~3%。

3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,浸出溫度為150~260℃,浸出壓力為1.5~2MPa。

4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)的具體操作為:取含砷煙塵于反應釜中,按照苛性堿溶液與含砷煙塵的液固體積質量比為3:1~20:1(ml:g)計,向其中加入1~10mol/L苛性堿溶液,向反應釜中通入氧化性氣體,于150-260℃,1.5~2MPa下進行氧壓浸出,控制浸出時間為120~200min。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述氧化性氣體為氧氣、空氣或富氧空氣。

6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,中和溫度為室溫至80℃。

7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述還原性氣體為SO2

8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,在室溫至90℃條件下,按照0.5~5L/min的速度,通氣0.5~4h。

9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(4)中所述氫還原的溫度為550℃~650℃。

10.根據權利要求1或9所述的方法,其特征在于:真空蒸餾的兩個冷凝段的溫度分別為290℃~310℃和310℃~330℃,蒸餾段的溫度為500℃~550℃。

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