本發明屬于傳感器技術領域，特別是關于航空發動機渦輪葉片等熱端部件表面狀態參數測試用薄膜傳感器，此類薄膜傳感器可用于測量航空發動機渦輪葉片等熱端部件表面的溫度、應力等參數的分布狀況，為發動機設計、驗證以及維護提供相關測試技術支撐；具體提供一種薄膜傳感器用復合絕緣層及其制備方法。

背景技術：

航空發動機是航空飛行器的核心部件，發動機內部的渦輪葉片等熱端部件長期工作在燃氣燃燒而產生的高溫、高壓、強氣流沖刷等惡劣環境中，葉片表面的溫度、應力等參量分布情況將對發動機的性能和壽命產生重要影響。為了驗證發動機的燃燒效率、冷卻系統的設計以及熱障涂層性能的優劣，準確測量工作狀態下發動機渦輪葉片表面、燃燒室內壁等熱端部件的溫度、應變等參數分布狀況對發動機的設計、試驗及維護等環節至關重要。

薄膜傳感器通過多層復合膜的形式與渦輪葉片等熱端金屬結構部件進行結構-功能一體化集成，采用薄膜技術與圖形化工藝，在ni基合金基底至上依次為沉積的nicraly過渡層、熱生長al2o3層、絕緣層、敏感功能層和保護層。其具有結構尺寸小(厚度為μm量級)、熱容小、響應迅速、測量精度高、可多點測量、對測量環境干擾小、不破壞測試結構件的物理性能等諸多優點，成為目前航空發動機渦輪葉片等熱端部件表面參數測量方法的首選。目前，在航空發動機薄膜傳感器領域，在溫度測量技術方面，熱電偶材料體系主要有中、低溫nicr/nisi系k型熱電偶，高溫ptrh/pt系s型、r型熱電偶，in2o3/ito系等陶瓷熱電偶，超高溫條件下主要材料體系為wre系熱電偶；在應變測試技術方面，常采用nicr、pdcr合金，tan等氮化物以及ito等氧化物陶瓷材料制作應變計。

對于多層膜結構的薄膜傳感器而言，薄膜傳感器的附著力是其在高溫、高壓、強氣流沖刷的惡劣環境條件下能否實用的前提和影響其使用壽命的關鍵要素之一。隨著航空發動機不斷向高馬赫、高推重比、高可靠性的方向發展，其熱端部件所處的工作環境越來越惡劣。因而，對于多層膜結構的薄膜傳感器而言，薄膜傳感器不同膜層之間附著力的要求也隨之越來越高。而在上述溫度、應變等測試技術中，不同敏感功能層材料之間的熱膨脹系數存在較大差異，無法都與絕緣層al2o3熱膨脹系數形成較好的適配。在高溫條件下，由于兩者熱膨脹系數之間較大差異，薄膜內會產生較大熱應力，使得敏感功能層與絕緣層之間附著力減弱，無法長時間抵御強氣流沖刷而脫落，從而影響傳感器的使用壽命；即對于不同的敏感功能材料，均單一地使用al2o3薄膜作為敏感功能層薄膜沉積的界面，并不能滿足薄膜傳感器膜層之間附著力的要求。針對不同的敏感功能材料，需進一步優化和改善熱膨脹失配情況，提高附著力，以使得其能夠長時間有效抵御高溫強氣流沖刷，延長薄膜傳感器的使用壽命。隨著航空發動機測試技術的不斷發展，對薄膜傳感器的技術要求也越來越高，絕緣層的功能已不僅僅局限在滿足絕緣性能本身，而是在滿足絕緣性能要求的基礎上，開發具有抗氧化、熱膨脹系數適配等功能新型絕緣層將成為航空發動機薄膜傳感器技術領域的研究關鍵技術之一。

技術實現要素：

本發明的目的在于針對上述技術背景中所存在的由于絕緣層與敏感功能層熱膨脹系數失配導致功能層高溫附著力差的難題，提出了一種復合梯度絕緣層及其制備方法。該梯度絕緣層的熱膨脹系數可隨成分的漸變而發生漸變，實現與不同敏感功能層材料熱膨脹系數匹配的需要，減小絕緣層與敏感功能層之間因熱膨脹系數失配而產生熱應力，提高薄膜傳感器的附著力。本發明中復合梯度絕緣層自下而上由熱生長al2o3層和sialo成分梯度層組成，如圖1所示；sialo成分梯度層可看作氧化鋁和氧化硅的混合物，由此可知sialo成分梯度層的熱膨脹系數隨著硅的含量變化而在氧化硅～氧化鋁熱膨脹系數范圍內變動，在薄膜生長方向，sialo成分梯度層中硅含量呈逐漸遞增趨勢，而鋁含量呈逐漸遞減趨勢，在硅含量遞增過程中，梯度絕緣層熱膨脹系數隨之梯度遞減而發生漸變，從而實現與不同敏感功能層材料熱膨脹系數適配。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種薄膜傳感器用復合絕緣層，由自下而上依次重疊的熱生長al2o3層和sialo成分梯度層組成，其特征在于，沿薄膜生長方向，所述sialo成分梯度層的成分中硅含量遞增、同時鋁含量遞減。

進一步的，所述sialo成分梯度層的制備方法如下：

采用射頻反應共濺射方法，以高純al靶和高純si靶為靶材，在真空度為5×10^-4pa以下的真空條件下，通入氣體流量比為o2/ar＝1:9～3:7混合濺射氣體，濺射氣壓0.4～1.0pa；

首先，采用射頻功率源為al靶提供濺射功率，濺射功率為100w～300w，控制濺射參數，先在熱生長al2o3層上沉積al2o3薄膜以使熱生長al2o3薄膜的表面平整化；

其次，維持al靶濺射功率及其他工藝參數，開始為si靶提供射頻濺射功率，從零開始以0.5～2w/min速率遞增至30～100w；之后，維持工藝參數不變，繼續濺射0.5～2h；得到sialo成分梯度層；

最后，置于退火爐進行大氣氛圍退火處理，退火溫度900～1000℃，退火時間1～2h。

進一步的，上述制備方法制備得sialo成分梯度層厚度為5～20μm。

更進一步的，所述高純al靶及高純si靶均指純度不低于99.99wt％的靶材。

一種帶復合絕緣層的金屬基薄膜傳感器，包括從下往上依次層疊的ni基合金基板、nicraly過渡層、復合絕緣層、敏感功能層、保護層，其特征在于，所述復合絕緣層由自下而上依次重疊的熱生長al2o3層和sialo成分梯度層組成。

本發明的有益效果在于：

本發明提供復合梯度絕緣層，成分呈梯度漸變，可減小復合絕緣層內殘余應力；同時，可依據不同敏感功能層材料熱膨脹系數具體情況，通過調控硅含量來實現梯度絕緣層的熱膨脹系數隨成分梯度變化而發生漸變，從而能夠滿足與不同敏感功能層材料熱膨脹系數匹配的需要，減小絕緣層與敏感功能層之間因熱膨脹系數失配而產生熱應力，提高薄膜傳感器的附著力；在高溫條件下，可有效保證薄膜傳感器的可靠性和穩定性，降低器件的失效幾率，延長薄膜傳感器的使用壽命。

附圖說明

圖1為本發明復合絕緣層結構示意圖(剖視圖)，其中，1為熱生長al2o3層、2為sialo成分梯度層。

圖2為本發明復合絕緣層中sialo成分梯度層中si和al含量變化趨勢示意圖。

圖3為本發明中帶復合絕緣層的金屬基薄膜傳感器結構示意圖。

圖4為本發明實施例中帶復合絕緣層的鎢錸薄膜熱電偶結構示意圖(剖視圖)，其中，1，為ni基合金基板、2為nicraly合金過渡層、3為熱生長al2o3層、4為sialo成分梯度層、5為鎢錸薄膜熱電偶的正負極、6為al2o3保護層。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明做進一步詳細說明。

本實施例以ni基合金為基板，在其上制備帶本發明中復合絕緣層的鎢錸薄膜熱電偶為例，其結構如圖3、圖4所示，包括從下往上依次層疊的ni基合金基板、nicraly過渡層、復合絕緣層、敏感功能層、保護層，其中復合絕緣層由自下而上依次重疊的熱生長al2o3層和sialo成分梯度層組成，如圖1所示，sialo成分梯度層中si和al含量變化趨勢如圖2所示。該復合絕緣層的鎢錸薄膜熱電偶的具體制備工藝包括以下步驟：

步驟1、ni基合金基板的表面處理：對ni基合金基板表面進行拋光處理，先后采用工業去油劑、丙酮、乙醇、去離子水浸泡鎳基合金基板并超聲清洗各15min，后用干燥氮氣吹干表面并在150℃溫度下烘干，在薄膜制備前采用等離子體清洗約5min；

步驟2、nicraly合金過渡層的制備：將步驟1清洗干凈的ni基合金基板置于背底真空度為5.0×10^-4pa的真空環境中，以nicraly合金為靶材，在濺射氣體為ar，濺射氣壓為0.3pa、濺射功率為500w、基底溫度為450℃的條件下，采用直流濺射的方法將nicraly合金沉積在經步驟1處理后的鎳基合金基板上，沉積薄膜厚度約為20μm，得到覆蓋nicraly合金過渡層的復合基板；

步驟3、熱生長al2o3層的制備：將步驟2得到的復合基板置于真空熱處理爐內，在5×10^-4pa的真空條件下、以5℃/min的速度升溫至1000℃溫度下析鋁處理5h；保持1000℃溫度并通高純度氧氣至常壓，氧化處理5h后，停止加熱并繼續通入氧氣同樣以5℃/min速度控溫冷卻至室溫止，得到表面覆蓋nicraly合金過渡層及熱生長al2o3層的復合基板；

步驟4、sialo成分梯度層的制備：采用射頻反應共濺射方法，以純度不低于99.99wt％高純al靶和純度不低于99.99wt％高純si靶為靶材，在經步驟3得到熱生長al2o3層上制備sialo成分梯度層。制備工藝流程：在真空度為5×10^-4pa以下的真空條件下，通入氣體流量比為o2/ar＝2:8混合濺射氣體，濺射氣壓0.8pa，先采用射頻功率源給al靶提供濺射功率，濺射功率200w，濺射時間3h，先在熱生長al2o3層上沉積一層al2o3薄膜以使熱生長al2o3薄膜的表面平整化；然后，維持al靶濺射功率以及其他工藝參數不變，開始給si靶提供射頻濺射功率，以0.5w/min速率逐步遞增至80w；之后維持工藝參數不變，再繼續濺射30min；即得到sialo成分梯度層，控制濺射工藝參數，制備sialo成分梯度層厚度約為10μm；最后，將帶有sialo成分梯度層的復合基板置于退火爐進行大氣氛圍退火處理，退火溫度900℃，退火時間2h。

步驟5、鎢錸薄膜熱電偶層的制備：采用直流磁控濺射和光刻或硬質掩膜技術，采用高純w-5％re靶與w-26％re靶，將鎢錸薄膜熱電偶正極與負極先后分別沉積于經步驟4所得到的復合絕緣層上。工藝參數：背底真空度5×10^-4pa，工作氣壓0.4pa，濺射功率100w，控制濺射時間等參數，制備鎢錸薄膜熱電偶正負極的厚度約為2μm。

步驟6、al2o3保護層的制備：在背底真空為5.0×10^-4pa下，采用純度不低于99.99wt％的高純al靶，采用反應濺射方法，在基底溫度300℃、濺射氣體為o2/ar＝2:8混合氣體、濺射氣壓0.4pa，濺射功率200w的條件下，在薄膜傳感器敏感功能層的表面濺射制備厚度約2μmal2o3作為保護層。

從而得到帶有本發明所述復合絕緣層的鎢錸薄膜熱電偶。

以上所述，僅為本發明的具體實施方式，本說明書中所公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換；所公開的所有特征、或所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以任何方式組合。