本發明涉及難變形共晶合金材料的制備方法，尤其涉及一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；屬于金屬材料制備技術領域。

背景技術：

金錫共晶材料具有高強度、優異的抗氧化性、良好的抗熱疲勞和抗蠕變性能、低熔點、好的流動性等特點，因此被廣泛用于微電子及光電子封裝中。但是，常規熔煉的金錫共晶材料凝固組織中存在粗大的樹枝狀初生相(ζ-au5sn)，同時室溫下共晶兩相ζ’相au5sn和δ相ausn相均為六方結構的脆性相，導致金錫共晶合金的變形加工性能很差，很難用常規的加工手段制備成型，極大的限制了其生產及應用。目前已經成熟的金錫焊料制備工藝大致可以分為疊層法、鑄造軋制法。專利cn1026394c介紹了疊軋-擴散合金化法，該方法先通過冷軋制得疊層箔片，再進行金錫層的擴散退火，最終得到金錫合金箔片，但疊層擴散法制備的au80sn20合金焊料存在不能完全合金化的問題。日本專利jp5-177380提出在熔煉au80sn20共晶合金的過程中，加入微量的pd或pt，提高成型能力的同時卻降低合金的浸潤性，同時成分的變化使得其焊接工藝無法穩定控制。采用上述方法制備金錫共晶材料，后續加工工序較多，同時金錫共晶合金熱加工過程易出現開裂情況，焊片質量無法精確控制。

同時，本課題組在專利201410085656.8中對組織均勻金錫共晶合金箔片的制備方法進行了探索；盡管該專利所設計的技術完全能滿足市場對金錫共晶合金箔片性能的需求，但隨著人們對材料性能的要求越來越高，課題組在原來研究的基礎上，做了進一步的挖掘和研究進而得出本發明。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有脆性合金精密箔材加工技術的缺陷，減少塑性加工步驟，實現一次壓鑄成型，提供一種組織均勻細小，成分準確，焊接性能良好，厚度為0.05mm-0.5mm可控的超薄金錫共晶合金材料的高效制備方法。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；包括下述步驟：

第一步：精確配制金錫合金原料

精確稱取金錫合金原料，合金原料中，錫質量百分數為20％，金質量百分數為80％；

第二步：壓鑄母合金制備

將第一步配得的金錫合金原料置于真空非自耗電弧熔煉爐中，向爐內通入氬氣，排除爐體中的空氣，然后使用分子泵抽真空，至真空度達到6×10^-4pa后，在400-600a工作電流下引弧熔煉，得到金錫合金熔體，在熔體中引入旋轉磁場進行電磁攪拌，然后，以1.0-1.5×10³k/min的速率冷卻至室溫；重復熔煉、攪拌、冷卻過程3-7次；得到無初生相的共晶組織金錫母合金鑄錠；

第三步：金錫合金壓鑄成型

將第二步得到的金錫母合金分割成所需質量的壓鑄錠后，將壓鑄錠放入熱室壓鑄機的金屬池內，同時在壓鑄機內放入超薄材料所需形狀及厚度的壓鑄模具，控制模具溫度為250-300℃，在350-500℃下將金屬池內鑄錠加熱至熔融態，得到熔體a，將熔體a填充到壓鑄模具內成型，獲得形狀厚度可控的超薄金錫合金材料半成品；

開啟氣壓活塞擠壓金屬，壓鑄沖頭行程為100-200mm，速度0.1-0.3m/s，將其填充到壓鑄模具內成型，第四步：壓鑄成型超薄金錫合金材料均勻化退火

對第三步所得形狀厚度可控的超薄金錫合金材料半成品進行均勻化退火，得到所述超薄金錫共晶材料；均勻化退火的溫度為240℃-260℃、時間大于等于0.5小時。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第二步中，電磁攪拌速度為1000-1500r/min，攪拌時間1-2分鐘。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第二步中，重復熔煉、攪拌、冷卻過程4-6次。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；金錫合金熔體用熔煉爐自帶的水冷銅坩堝冷卻。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第三步中，壓鑄模具壓鑄腔體尺寸可調，腔體厚度控制為0.05mm-0.5mm。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第三步中，所述壓鑄模具為動定模；對動定模采用模溫機進行加熱，控制模具溫度為250-300℃。在本發明中，動定模是指厚度和形狀可以調整的模具。

作為優選方案，本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第三步中，選用熱室壓鑄機進行壓鑄，對動定模采用模溫機進行加熱，控制模具溫度為250-300℃，熔池金錫熔體溫度控制為350-500℃，在350-500℃下將金屬池內鑄錠加熱至熔融態，得到熔體a，開啟氣壓活塞擠壓金屬，壓鑄沖頭行程為100-200mm，速度0.1-0.3m/s，將熔體a填充到壓鑄模具內成型，所述壓鑄沖頭為φ30沖頭。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第三步中，在350-450℃下將金屬池內壓鑄錠加熱至熔融態。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第三步中，壓鑄過程中，壓鑄沖頭行程為100-200mm，速度0.1-0.3m/s。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；第四步中，均勻化退火溫度為240-260℃溫度，保溫時間0.5-2小時、優選為1-2小時，隨爐冷卻至室溫。均勻化退火能改善鑄態組織缺陷。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；經壓鑄后，得到厚度為0.05mm-0.5mm的超薄金錫共晶材料。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；為了進一步提升產品的質量，第四步所得超薄金錫共晶材料，采用平面拋光機對其進行自動化表面拋光處理。

本發明一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法；所制備的超薄金錫共晶材料與銅熱沉材料焊接后，焊點剪切強度為81-90mpa。

本發明所述的一種超薄金錫共晶材料的高效壓鑄制備方法，對于難加工的金錫共晶合金，首先得到組織均勻無偏析的共晶鑄態組織，保證其熔體的流動性，再通過熱室壓鑄制備出壓鑄片，并對壓鑄片進行均勻化退火處理消除內應力及組織缺陷，再進行表面精整拋光處理，最終得到超薄金錫共晶材料。

本發明配置精確配比的金錫共晶合金，采用真空非自耗電弧熔煉，經過至少三次轉速為1200r/min的循環電磁攪拌，并用水冷銅坩堝冷卻，冷卻后得到金錫壓鑄錠，將壓鑄錠放入熱室壓鑄機的金屬池內，在350-500℃下將金屬池內鑄錠加熱至熔融態，以速度0.1-0.3m/s壓鑄沖頭行程到100-200mm，將其填充到厚度0.05-0.5mm的壓鑄模具內成型出金錫壓鑄片，壓鑄片在240-260℃溫度下進行均勻化熱處理，熱處理時間1-5小時。熔煉得到了一種無枝晶偏析的(ζ’-au5sn+δ-ausn)片層共晶組織，然后對鑄態合金進行壓鑄，后續退火及表面處理，可快速地制備出厚度為0.05-0.5mm的超薄金錫共晶材料。

本發明采用母合金真空電弧熔煉一步壓鑄成片技術，成功得到了共晶點成分組織均勻的超薄金錫共晶材料，相比于疊層法制備的金錫共晶材料，本發明達到了完全合金化，強度更高，焊接性能更好，而相比以往鑄造拉拔軋制法，本發明未改變共晶成分，并減少了后續塑性加工過程，不易出現箔片開裂狀況，成品率高，生產成本降低，適用于批量生產。同時本發明采取熱室壓鑄成片技術，相比熱塑性變形技術，減少了塑性加工過程中材料開裂狀況，成品率高，且生產效率大大高于電鍍法制備金錫箔片，生產成本降低。除此之外，所得產品所具備的焊接性能也遠遠由于現有產品。

附圖說明

附圖1是本發明實例2采用的熱室壓鑄模具示意圖。

附圖2是本發明實例2得到的壓鑄片的顯微組織。

附圖3是本發明實例2得到的壓鑄片經過均勻化及表面拋光處理后的顯微組織。

從圖2可看出，壓鑄成型的金錫共晶箔片由尺寸小于50μm的初生相及兩相共晶組織組成；

從圖3可看出，壓鑄組織經退火處理后的顯微組織中初生相基本消除，得到近等軸狀兩相共晶組織。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的內容作進一步詳述，實施例中所提及的內容并非對本發明的限定。

實施例1：

精確配置成分為錫質量百分數為20％，金質量百分數為80％的金錫共晶合金，將配制的原料置入真空非自耗電弧熔煉爐中，然后抽真空，至真空度達到6×10^-4pa后，在400a工作電流下引弧熔煉，得到金錫合金熔體，對熔體進行電磁攪拌，電磁攪拌速度為1100r/min，攪拌時間1分鐘，然后，用水冷銅坩堝冷卻至室溫；重復熔煉、攪拌、冷卻過程4次，獲得壓鑄錠；取出壓鑄錠放入熱室壓鑄機的金屬池內，在350℃下將金屬池內鑄錠加熱至熔融態，以速度0.1m/s壓鑄沖頭行程到100mm，將熔融液填充至保溫溫度為300℃、厚度為0.1mm的壓鑄模具中，獲得金錫壓鑄片；在240℃溫度下對壓鑄片保溫2小時，進行均勻化退火，并使用平面拋光機，對材料兩面分別拋光1min。

本實施例制備的超薄金錫共晶材料與微電子封裝中常用的純銅熱沉進行焊接實驗，其性能參數分別為：焊片厚度為0.11mm，au元素含量80.13％，sn元素含量19.87％，焊料熔點279.1℃，與銅熱沉焊接后焊點剪切強度為81.69mpa；

其性能參數采用icp分析，dsc分析及焊點拉伸試驗進行檢測。在本實施中焊接所用銅熱沉材料與201410085656.8中焊點拉伸試驗所用材質和數據完全一致。

重復實施例1，100次，所得產品均未見開裂狀況。

實施例2：

精確配置成分為錫質量百分數為20％，金質量百分數為80％的金錫共晶合金，將配制的原料置入真空非自耗電弧熔煉爐中，然后抽真空，至真空度達到6×10^-4pa后，在500a工作電流下引弧熔煉，得到金錫合金熔體，對熔體進行電磁攪拌，電磁攪拌速度為1200r/min，攪拌時間1分鐘，然后，用水冷銅坩堝冷卻至室溫；重復熔煉、攪拌、冷卻過程4次，獲得壓鑄錠；取出壓鑄錠放入熱室壓鑄機的金屬池內，在400℃下將金屬池內鑄錠加熱至熔融態，以速度0.3m/s壓鑄沖頭行程到200mm，將熔融液填充至保溫溫度為250℃、厚度為0.3mm的壓鑄模具中，壓鑄模具示意圖如圖1所示，獲得金錫壓鑄片，壓鑄片的顯微組織如圖2所示；在250℃溫度下對壓鑄片保溫5小時，進行均勻化退火，并使用平面拋光機，對材料兩面分別拋光1min，最終焊片顯微組織如圖3所示，壓鑄態組織缺陷基本被消除，為近等軸狀兩相共晶組織。

本實施例制備的超薄金錫共晶材料與微電子封裝中常用的純銅熱沉進行焊接實驗，焊片厚度為0.30mm，au元素含量80.19％，sn元素含量19.81％，焊料熔點278.4℃，焊接后焊點剪切強度為88.25mpa；

其性能參數采用icp分析，dsc分析及焊點拉伸試驗進行檢測。

在本實施中焊接所用銅熱沉材料與201410085656.8中焊點拉伸試驗所用材質和數據完全一致。

重復實施例2，100次，所得產品均未見開裂狀況。

從實施例1、2制備的金錫共晶箔片的性能參數可知，相較于傳統經過多次熱塑性加工制備的金錫共晶材料，本發明制備的超薄金錫共晶材料加工工藝流程少，成分準確，熔點穩定，成品率高、焊接強度高，焊接性能良好。