本發明涉及一種高固相分數gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法。

背景技術：

作為半固態加工兩種主要技術路線之一的半固態觸變成形技術自20實際70年代由mit的m.c.flemings等提出以來已經在鋁合金和鎂合金方面得到廣泛應用。隨著對半固態加工技術研究的深入，研究人員們正不斷拓展半固態觸變成形技術的材料應用領域。從理論上分析，凡是具有固-液溫度區間的合金材料都可以進行半固態觸變成形。除了熔點較低的鋁合金和鎂合金之外，一些高熔點合金也慢慢成為半固態加工領域研究的新熱點。但是關于高熔點合金材料半固態加工理論與技術的研究主要集中在對鋼的半固態加工的研究和少量對鈦合金半固態加工研究。而對于高溫合金半固態加工理論與技術的研究，國內外的研究報道幾乎是空白。這可能有兩方面原因，第一高溫合金成形溫度高，對加熱設備、成形模具和工藝控制等方面要求非常苛刻。這給研究帶來了很大困難。第二，高溫合金主要是各國軍事領域內應用較多的材料，出于技術保密的需要，幾乎很少發表文獻。

但是，很多高溫合金(例如鎳基高溫合金和等軸晶鑄造高溫合金等)都有明顯的固-液溫度區間。從理論上分析，高溫合金完全可以進行半固態加工。這將有利于發揮半固態加工在高溫合金合金的層流充填、少無缺陷和低變形抗力方面的優勢。對于高溫合金而言，半固態觸變成形技術更具技術優勢和發展空間。這主要是因為流變成形制備高溫合金半固態漿料技術難度很大。因為高溫合金熔點太高，機械攪拌和電磁攪拌不僅需要專用裝備，而且攪拌工具材料和坩堝材料對于高溫合金而言都非常難選擇。走半固態觸變成形路線只需要制備半固態坯料。可以借助從材料固相出發的熱機械加工路線,例如再結晶-局部重熔(rap)和應變誘導-熔化激活(sima)來實現其制備。其中，sima法中鑄態坯料經過再結晶溫度以上的熱加工后室溫進行冷加工，然后再將材料加熱至半固態溫度保溫，從而獲得所需要的半固態漿料。rap法中鑄態坯料先經過再結晶溫度以下的溫變形，然后直接將坯料加熱至半固態溫度保溫，從而獲得半固態坯料。但是，現有高溫合金棒材都是以熱加工狀態供應。sima方法中還需要室溫冷變形，工序較復雜，半固態漿料制備成本較高。rap法中需要高溫合金坯料首先進行低于再結晶溫度的溫變形，其變形抗力較大，溫變形成本較高，從而使半固態漿料的制備成本也較高。從利用現有商業熱加工狀態的高溫合金材料而言，需要發展一種直接利用熱擠壓棒材且不需要室溫冷加工的新的半固態漿料制備方法。這樣可以實現短流程、低成本制漿，促進半固態觸變成形技術在高溫合金精密成形領域的應用。

技術實現要素：

本發明的目的是為了解決現有半固態漿料制備工序較復雜、制備成本高的技術問題，提供了一種gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法。

gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法按照以下步驟進行：

一、首先將gh4037高溫合金鑄坯加熱至920℃-1000℃，在擠壓比為16-30的條件下進行熱擠壓變形，得到變形合金；

二、將變形合金空冷至室溫；

三、將經過空冷的變形合金進行定量分割成圓柱體，分割原則是根據所需要半固態觸變成形的零件的體積加上6％-8％的余量，得分割后的gh4037高溫合金坯料；

四、將電阻爐預熱升溫至800℃-900℃，然后將分割后的gh4037高溫合金坯料放入電阻爐內，抽真空至0.1pa，再充氬氣至0.2mpa，然后加熱35min-40min升溫至1360℃-1380℃，然后保溫19min-41min，得到半固態漿料。

本發明首先利用示差掃描量熱法(dsc)確定gh4037高溫合金的固相線和液相線。然后利用gh4037高溫合金具有較好的塑性變形能力的優勢，將鑄態gh4037高溫合金進行一定程度的熱擠壓。熱擠壓變形過程中會產生兩種狀態的微觀組織，等軸晶和拉長晶。等軸晶是由于熱擠壓中發生的動態再結晶所致。拉長晶是熱擠壓變形本身所導致的，它們包含很多位錯塞積和小角度晶界，處于高能狀態。這些處于高能狀態的拉長晶在加熱至半固態溫度的過程中會發生再次再結晶，從而形成等軸晶。從而使gh4037高溫合金中在達到半固態等溫處理溫度之前幾乎全部由等軸晶組成。然后該全部由等軸晶組成的gh4037高溫合金在半固態溫度等溫過程中，由于固相晶粒之間的晶界能高于液相和固相之間的v界面能，所以晶界處被液相所潤濕，從而制備晶粒細小且球化程度高的變形鋁合金半固態漿料。

本發明步驟四中抽真空至0.1pa，再充氬氣至0.2mpa的目的防止gh4037高溫合金的氧化和晶粒過分長大。步驟四保溫的目的讓液相潤濕固相晶粒的境界，讓固相發生球化。

本發明的有益效果是：

(一)充分利用熱擠壓的gh4037高溫合金的微觀組織優勢，即動態再結晶導致的等軸晶和熱變形導致的具有高塑性變形能儲備的拉長晶。可以利用現有市場大量供應的熱擠壓棒材直接根據半固態觸變成形件體積加上余量定量分割后直接加熱至半固態等溫獲得半固態漿料。這樣非常有利于短流程、低成本制備組織均勻、晶粒細小且球化程度高的gh4037高溫合金半固態漿料。

(二)該方法非常適合制備大尺寸gh4037高溫合金半固態坯料，可以充分利用現有商業大尺寸gh4037高溫合金擠壓棒材直接下料分割，將其加熱至半固態等溫獲得大尺寸半固態坯料。可以彌補現有液相法難以制備大尺寸高熔點合金半固態漿料的不足。

(三)非常適合制備高固相分數gh4037高溫合金半固態坯料。彌補傳統的液相法難以制備高固相分數gh4037高溫合金半固態漿料的不足。

附圖說明

圖1是gh4037高溫合金示差掃描量熱(dsc)曲線；

圖2是gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法的工藝流程圖；

圖3是熱擠壓之后的gh4037高溫合金由室溫升溫至1200℃時沿擠壓方向的微觀組織形貌圖；

圖4是具體實施方式九獲得的半固態漿料的微觀組織形貌圖；

圖5是具體實施方式十獲得的半固態漿料的微觀組織形貌圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法按照以下步驟進行：

一、首先將gh4037高溫合金鑄坯加熱至920℃-1000℃，在擠壓比為16-30的條件下進行熱擠壓變形，得到變形合金；

二、將變形合金空冷至室溫；

三、將經過空冷的變形合金進行定量分割成圓柱體，分割原則是根據所需要半固態觸變成形的零件的體積加上6％-8％的余量，得分割后的gh4037高溫合金坯料；

四、將電阻爐預熱升溫至800℃-900℃，然后將分割后的gh4037高溫合金坯料放入電阻爐內，抽真空至0.1pa，再充氬氣至0.2mpa，然后加熱35min-40min升溫至1360℃-1380℃，然后保溫19min-41min，得到半固態漿料。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中將gh4037高溫合金鑄坯加熱至930℃-990℃。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是步驟一中將gh4037高溫合金鑄坯加熱至940℃-980℃。其它與具體實施方式一或二之一相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是步驟一中將gh4037高溫合金鑄坯加熱至950℃。其它與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是步驟一中在擠壓比為17-19的條件下進行熱擠壓變形，得到變形合金。其它與具體實施方式一至四之一相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是步驟一中在擠壓比為19的條件下進行熱擠壓變形，得到變形合金。其它與具體實施方式一至五之一相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是步驟三中所述分割原則是根據所需要半固態觸變成形的零件的體積加上7％的余量。其它與具體實施方式一至六之一相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是步驟四中加熱35min-40min升溫至1370℃，然后保溫20min。其它與具體實施方式一至七之一相同。

具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一至八之一不同的是gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法按照以下步驟進行：

一、首先將gh4037高溫合金鑄坯加熱至930℃，在擠壓比為20的條件下進行熱擠壓變形，得到變形合金；

二、將變形合金空冷至室溫；

三、將經過空冷的變形合金進行定量分割成圓柱體，分割原則是根據所需要半固態觸變成形的零件的體積加上6％的余量，得分割后的gh4037高溫合金坯料；

四、將電阻爐預熱升溫至800℃，然后將分割后的gh4037高溫合金坯料放入電阻爐內，抽真空至0.1pa，再充氬氣至0.2mpa，然后加熱35min升溫至1360℃，然后保溫40min，得到半固態漿料。

具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式一至九之一不同的是gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法按照以下步驟進行：

一、首先將gh4037高溫合金鑄坯加熱至970℃，在擠壓比為30的條件下進行熱擠壓變形，得到變形合金；

二、將變形合金空冷至室溫；

三、將經過空冷的變形合金進行定量分割成圓柱體，分割原則是根據所需要半固態觸變成形的零件的體積加上7％的余量，得分割后的gh4037高溫合金坯料；

四、將電阻爐預熱升溫至800℃，然后將分割后的gh4037高溫合金坯料放入電阻爐內，抽真空至0.1pa，再充氬氣至0.2mpa，然后加熱40min升溫至1380℃，然后保溫20min，得到半固態漿料。

采用下述實驗驗證本發明效果：

實驗一：

gh4037高溫合金半固態漿料的制備方法按照以下步驟進行：

一、利用示差掃描量熱法(dsc)確定gh4037高溫合金的固相線為1314℃，液相線為1412℃，半固態溫度區間為1314℃-1412℃；

二、首先將gh4037高溫合金鑄坯加熱至920℃-1000℃，在擠壓比為16-30的條件下進行熱擠壓變形，得到變形合金；

三、將變形合金空冷至室溫；

四、將經過空冷的變形合金進行定量分割成圓柱體，分割原則是根據所需要半固態觸變成形的零件的體積加上6％-8％的余量，得分割后的gh4037高溫合金坯料；

五、將電阻爐預熱升溫至800℃-900℃，然后將分割后的gh4037高溫合金坯料放入電阻爐內，抽真空至0.1pa，再充氬氣至0.2mpa，然后加熱35min-40min升溫至1360℃-1380℃，然后保溫19min-41min，得到半固態漿料。

將本實驗制備的半固態漿料運輸至模具型腔進行半固態觸變鍛造或者觸變擠壓，即得半固態觸變成形的零件。