本發明涉及一種鈉砂的制備方法,具體涉及一種鈉砂的工業制備方法。
背景技術:
金屬鈉是一種常見的化工原料,在化工反應中,為了提高金屬鈉的活性和利用率,通常將其制備成鈉砂,而鈉砂的質量與其顆粒大小及均勻程度有關。行業內制備鈉砂通常是將金屬鈉熔化,采用機械攪拌打鈉的方式,攪拌速度為40~50r/min,大于10次以上的間歇攪拌,然后冷卻,制成鈉砂。此種方法制備的鈉砂,顆粒大小不均,甚至有大的金屬鈉塊存在,易凝結,并且操作繁瑣,時間長。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題是:現有技術中的制備工藝存在制備出的鈉砂的顆粒大小不均,操作繁瑣,時間長的問題,目的在于提供高效和安全地制備出活性高、顆粒細小均勻、不會再次發生凝結的一種鈉砂的工業制備方法。
本發明通過下述技術方案實現:
一種鈉砂的工業制備方法,包括:
(1)在氮氣氛圍保護下,向反應釜中加入金屬鈉、分散劑和有機溶劑;
(2)升溫至金屬鈉熔化,在給定時段內運行剪切機進行剪切,緩慢冷卻后制成成品。
本發明鈉砂的工業制備方法的整個過程優于業內其他鈉砂制備方法,方法為:金屬鈉在氮氣氛圍的保護下和帶有微量的分散劑的有機溶劑中,升溫至熔化,經剪切機在較短的時間內高速剪切運轉,然后緩慢冷卻至室溫(25℃左右)而成。本發明方法制備出的鈉砂顆粒細小均勻,顆粒粒徑為100~200目。本發明具有操作難度小,時間短,重復性好,能有高效和安全地制備出活性高,不會發生再次凝結,顆粒均勻的鈉砂。
進一步,所述分散劑的加入量為金屬鈉的0.5wt%,有機溶劑的加入量為金屬鈉重量的5倍。
進一步,所述分散劑為聚乙烯樹脂。所述有機溶劑為甲苯或鄰二甲苯、間二甲苯、或者對二甲苯。
優選地,所述步驟(2)中升溫的溫度為100~120℃。所述剪切機的轉速為10000r/min,給定時段的時間為0.5~120min。
進一步,所述緩慢冷卻的時間為150~180min,冷卻后的溫度為25~40℃。
本發明與現有技術相比,具有如下的優點和有益效果:
(1)本發明操作難度小,時間短,重復性好;
(2)本發明制備的鈉砂活性高,顆粒細小均勻,不會再次發生凝結,并且整個制備過程具有時間短,安全可靠等特點。
具體實施方式
為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白,下面結合實施例,對本發明作進一步的詳細說明,本發明的示意性實施方式及其說明僅用于解釋本發明,并不作為對本發明的限定。
實施例1
一種鈉砂的工業制備方法,具體制備方法如下:
保持反應釜密閉、干燥,用氮氣置換3次,裝上剪切機,在氮氣氛圍保護下,向反應釜中加入100kg金屬鈉、0.5kg聚乙烯樹脂和500kg甲苯,夾套通蒸汽升溫至內溫110℃,保溫40min,金屬鈉熔化,開啟剪切機,計時35s,關閉剪切機,緩慢冷卻至室溫(25℃),冷卻時間為150min,得到100~200目的均勻細小的鈉砂顆粒,此鈉砂不會再次發生凝結。
實施例2
一種鈉砂的工業制備方法,具體制備方法如下:
保持反應釜密閉、干燥,用氮氣置換3次,裝上剪切機,在氮氣氛圍保護下,向反應釜中加入46kg金屬鈉、0.23kg聚乙烯樹脂和230kg二甲苯,夾套通蒸汽升溫至內溫120℃,保溫45min,金屬鈉熔化,開啟剪切機,計時35s,關閉剪切機,緩慢冷卻至室溫(25℃),冷卻時間為163min,得到100~200目的均勻細小的鈉砂顆粒,此鈉砂不會再次發生凝結。
實施例3
一種鈉砂的工業制備方法,具體制備方法如下:
保持反應釜密閉、干燥,用氮氣置換3次,裝上剪切機,在氮氣氛圍保護下,向反應釜中加入138kg金屬鈉、0.69kg聚乙烯樹脂和690kg二甲苯,夾套通蒸汽升溫至內溫115℃,保溫40min,金屬鈉熔化,開啟剪切機,計時43s,關閉剪切機,緩慢冷卻至室溫(25℃),冷卻時間為176min,得到100~200目的均勻細小的鈉砂顆粒,此鈉砂不會再次發生凝結。
以上所述的具體實施方式,對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明,所應理解的是,以上所述僅為本發明的具體實施方式而已,并不用于限定本發明的保護范圍,凡在本發明的精神和原則之內,所做的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。