本發(fā)明涉及二維材料復(fù)合材料的制備技術(shù)，具體為一種基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，適于大量制備二維材料連續(xù)包覆的非金屬顆粒材料。

背景技術(shù)：

1、發(fā)展高質(zhì)量二維材料復(fù)合材料的可控制備方法是實(shí)現(xiàn)二維材料應(yīng)用的基礎(chǔ)。其中，基于高溫金屬催化生長(zhǎng)過(guò)程的制備方法具有所得二維材料質(zhì)量高并且微觀結(jié)構(gòu)連續(xù)等突出優(yōu)點(diǎn)。但是，采用該方法在非金屬顆粒表面生長(zhǎng)二維材料面臨一系列難題。其中，最突出的問(wèn)題是高溫下金屬催化劑在非金屬顆粒表面脫潤(rùn)濕造成金屬包覆層不連續(xù)，從而導(dǎo)致金屬催化生長(zhǎng)的二維材料結(jié)構(gòu)不連續(xù)、包覆率低。為了從根本上解決該問(wèn)題，需要發(fā)展在高溫下保持非金屬顆粒表面金屬催化劑連續(xù)包覆且與非金屬顆粒充分均勻接觸的方法，而且該方法需要易于規(guī)模化放大。如能實(shí)現(xiàn)大量制備高質(zhì)量二維材料連續(xù)包覆的非金屬顆粒材料，將有力推動(dòng)二維材料復(fù)合材料在熱管理、能源、交通等領(lǐng)域的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，該方法可以實(shí)現(xiàn)大量制備高質(zhì)量二維材料連續(xù)包覆的非金屬顆粒材料。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、一種基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，采用三步法在非金屬顆粒表面形成連續(xù)包覆的二維材料，具體過(guò)程如下：

4、對(duì)于含有二維材料前驅(qū)體的非金屬顆粒：首先，在非金屬顆粒表面形成納米級(jí)厚度的連續(xù)金屬催化劑包覆層，再將包覆后的非金屬顆粒與同一成分金屬催化劑的微米級(jí)粉體混合；然后，采用高溫催化反應(yīng)在非金屬顆粒表面生長(zhǎng)連續(xù)包覆的二維材料薄膜；最后，將金屬催化劑去除，得到二維材料包覆的非金屬顆粒材料；

5、對(duì)于不含有二維材料前驅(qū)體的非金屬顆粒：首先，在非金屬顆粒表面形成納米級(jí)厚度的連續(xù)金屬催化劑包覆層，再通過(guò)低溫加熱將前驅(qū)體滲入到金屬催化劑包覆層中；然后，將包覆后的非金屬顆粒與同一成分金屬催化劑的微米級(jí)粉體混合，采用高溫催化反應(yīng)在非金屬顆粒表面生長(zhǎng)連續(xù)包覆的二維材料薄膜；最后，將金屬催化劑去除，得到二維材料包覆的非金屬顆粒材料。

6、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，該方法適用于借助高溫金屬催化反應(yīng)生長(zhǎng)的二維材料，二維材料的種類(lèi)包括但不局限于石墨烯、二維氮化硼、二維過(guò)渡金屬硫族化合物、硅烯或磷烯。

7、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，非金屬顆粒的形態(tài)包括但不局限于顆粒狀、片狀、纖維狀或多孔結(jié)構(gòu)。

8、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，非金屬顆粒的成分包括但不局限于硅、氧化硅、氧化鋁、氮化硅、氮化硼、金剛石、碳化硅、硅酸鹽或其復(fù)合材料，非金屬顆粒的典型粒度范圍為4～400目。

9、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，在非金屬顆粒表面形成連續(xù)金屬催化劑包覆層的方法包括但不局限于化學(xué)鍍、電化學(xué)鍍或物理氣相沉積，金屬催化劑的成分包括但不局限于鐵、鈷、鎳、銅、鉑、金或其合金，典型的金屬催化劑包覆層厚度為50nm～200nm，典型的金屬催化劑的粒徑為5μm～50μm。

10、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，將金屬催化劑包覆的非金屬顆粒與同一成分催化劑粉體混合的方法包括但不局限于攪拌或球磨；典型混合體積比例為1:1～1:3。

11、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，非金屬顆粒的粒徑大于與其混合的催化劑粉體的粒徑。

12、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，低溫加熱的典型溫度為300～600℃，高溫加熱的典型溫度為800～1200℃。

13、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，低溫和高溫加熱過(guò)程中的氣氛為還原性、惰性或弱氧化性氣氛。

14、所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，采用化學(xué)刻蝕法去除金屬催化劑，典型的刻蝕劑包括但不局限于三氯化鐵、氯化銅、鹽酸、硝酸、過(guò)氧化氫之一的水溶液或兩種以上的混合物。

15、本發(fā)明的設(shè)計(jì)思想是：

16、本發(fā)明采用三步過(guò)程在非金屬顆粒表面形成連續(xù)包覆的二維材料。對(duì)于含有二維材料前驅(qū)體的非金屬顆粒：首先，在非金屬顆粒表面形成連續(xù)的金屬催化劑包覆層，再將非金屬顆粒與同一成分催化劑的粉體混合；然后，采用高溫催化反應(yīng)在非金屬顆粒表面生長(zhǎng)形成連續(xù)包覆的二維材料薄膜；最后，將金屬催化劑去除，得到二維材料包覆的非金屬顆粒材料。對(duì)于不含有二維材料前驅(qū)體的非金屬顆粒：首先，在非金屬顆粒表面形成連續(xù)的金屬催化劑包覆層，再通過(guò)低溫加熱將前驅(qū)體滲入到金屬催化劑層中；然后，將非金屬顆粒與同一成分催化劑的粉體混合，采用高溫催化反應(yīng)在非金屬顆粒表面生長(zhǎng)形成連續(xù)包覆的二維材料薄膜；最后，將金屬催化劑去除，得到二維材料包覆的非金屬顆粒材料。在上述過(guò)程中，結(jié)合了金屬催化劑鍍膜與金屬催化劑粉體直接混合兩種方式：在非金屬顆粒表面形成連續(xù)金屬催化劑包覆層確保金屬催化劑與非金屬顆粒表面形成充分且連續(xù)的接觸，而將非金屬顆粒與金屬粉體混合則可以避免高溫下因脫潤(rùn)濕造成的金屬包覆層不連續(xù)問(wèn)題。

17、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是：

18、1、本發(fā)明利用高溫下的金屬催化反應(yīng)在非金屬顆粒表面形成二維材料，所制備的二維材料具有結(jié)晶質(zhì)量高的特點(diǎn)。

19、2、本發(fā)明可以避免因高溫脫潤(rùn)濕造成的金屬催化劑包覆層不連續(xù)的問(wèn)題，所制備的二維材料具有微觀結(jié)構(gòu)連續(xù)和包覆率高的特點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，采用三步法在非金屬顆粒表面形成連續(xù)包覆的二維材料，具體過(guò)程如下：

2.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，該方法適用于借助高溫金屬催化反應(yīng)生長(zhǎng)的二維材料，二維材料的種類(lèi)包括但不局限于石墨烯、二維氮化硼、二維過(guò)渡金屬硫族化合物、硅烯或磷烯。

3.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，非金屬顆粒的形態(tài)包括但不局限于顆粒狀、片狀、纖維狀或多孔結(jié)構(gòu)。

4.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，非金屬顆粒的成分包括但不局限于硅、氧化硅、氧化鋁、氮化硅、氮化硼、金剛石、碳化硅、硅酸鹽或其復(fù)合材料，非金屬顆粒的典型粒度范圍為4～400目。

5.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，在非金屬顆粒表面形成連續(xù)金屬催化劑包覆層的方法包括但不局限于化學(xué)鍍、電化學(xué)鍍或物理氣相沉積，金屬催化劑的成分包括但不局限于鐵、鈷、鎳、銅、鉑、金或其合金，典型的金屬催化劑包覆層厚度為50nm～200nm，典型的金屬催化劑的粒徑為5μm～50μm。

6.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，將金屬催化劑包覆的非金屬顆粒與同一成分催化劑粉體混合的方法包括但不局限于攪拌或球磨；典型混合體積比例為1:1～1:3。

7.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，非金屬顆粒的粒徑大于與其混合的催化劑粉體的粒徑。

8.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，低溫加熱的典型溫度為300～600℃，高溫加熱的典型溫度為800～1200℃。

9.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，低溫和高溫加熱過(guò)程中的氣氛為還原性、惰性或弱氧化性氣氛。

10.按照權(quán)利要求1所述的基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，其特征在于，采用化學(xué)刻蝕法去除金屬催化劑，典型的刻蝕劑包括但不局限于三氯化鐵、氯化銅、鹽酸、硝酸、過(guò)氧化氫之一的水溶液或兩種以上的混合物。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及二維材料復(fù)合材料的制備技術(shù)，具體為一種基于高溫生長(zhǎng)過(guò)程在非金屬顆粒表面包覆二維材料的方法，適于大量制備二維材料連續(xù)包覆的非金屬顆粒材料。本發(fā)明采用三步法在非金屬顆粒表面形成連續(xù)包覆的二維材料：首先，在非金屬顆粒表面形成納米級(jí)厚度的連續(xù)金屬催化劑包覆層，再將包覆后的非金屬顆粒與同一成分金屬催化劑的微米級(jí)粉體混合；然后，采用高溫催化反應(yīng)在非金屬顆粒表面生長(zhǎng)連續(xù)包覆的二維材料薄膜；最后，將金屬催化劑去除，得到二維材料包覆的非金屬顆粒材料。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)在大量非金屬顆粒表面形成二維材料包覆層，二維材料具有微觀結(jié)構(gòu)連續(xù)無(wú)搭接、包覆率高和結(jié)晶質(zhì)量高的特點(diǎn)；此外，該方法易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化放大。

技術(shù)研發(fā)人員：馬來(lái)鵬,任文才
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28