專利名稱：一種結構導向劑控制鉬酸鋯超薄納米片的制備方法
技術領域：
本發明專利屬于無機功能材料的制備領域，特別是一種結構導向劑控制鉬酸鋯超薄納米片的制備方法
背景技術：
結構導向劑誘導納米材料生長為新型材料形貌多樣化鋪平了道路。作為結構導向劑中的典型代表，聚乙二醇是一種非離子型表面活性劑，其在水體系中不會離解，具穩定性好、表面潤濕效果好、溶劑中相溶性好和無毒無害等優點。在化學合成體系中，聚乙二醇能夠根據目標產物的表面結構誘導晶體沿著特定方向生長，從而控制材料的微觀形貌與尺寸大小。金屬鉬酸鹽因晶體結構特性而被廣泛應用于熒光、光催化、能量儲存與轉換等領域。鉬酸鹽納米材料不僅擁有晶體本身特點，而且還結合了納米材料的小尺寸化效應特征， 為進一步挖掘這類材料的應用潛力提供了必要條件。當前，金屬鉬酸鹽微/納米材料的制備方法主要有固相合成法、超聲合成法、水 (溶劑)熱合成法和微波輻射法等(Y. Sun, C. S. Li, W. J Zheng. Cryst. Growth Des. 2010， 10,262 ；Y. Sun, Wenjun Zheng. Dalton Trans. ,2010,39,7098-7103 ;J. F. Liu, Y. D. Li, Adv. Mater. 2007，19，1118 ；A. W. Xu, Y. P. Fang, et al. J. Am. Chem. Soc. 2003，125，1494 ； Y. Takita, K. Kikitani, C. Xia, H. Takami and K. Nagaoka. Appl. Catal. , A, 2005, 283, 209-216 ；)但是，涉及鉬酸鋯微納米材料制備技術的文獻卻相對較少，特別是針對鉬酸鋯超薄納米片形貌可控制備的文獻就更少，主要原因在于傳統合成體系下反應物的材料前期成核較快，生長方向難以導向，這在很大程度上制約了這類功能材料的蓬勃發展。為優化這種材料的制備工藝，本發明專利提供了一種結構導向劑控制鉬酸鋯超薄納米片的技術路線，反應體系中借助聚乙二醇結構導向劑輔助微波輻射法，使其可在常壓條件下反應，并對產物的組成和微觀形貌進行直接、有效的調控，最終目的是為納米材料在應用領域的蓬勃發展將起到顯著的推動作用。

發明內容
本專利的發明內容在于提供了一種表面活性劑輔助微波輻射法可控制備鉬酸鋯超薄納米片的方法，該技術可以對產物的組成和微觀形貌得以有效調控，且結構導向劑在微波反應體系的作用充分發揮、工藝簡單、節能高效、適合批量低成本規模合成等優點，為鉬酸鋯二維納米材料在高端應用領域打下堅實的基礎。本發明的技術方案本發明專利涉及了一種采用結構導向劑輔助微波輻射法可控合成鉬酸鋯超薄納米片的方法，實驗過程中以硝酸鋯和鉬酸銨為原料，聚乙二醇為表面活性劑，溶劑采用蒸餾水，在微波場作用下可控制備鉬酸鋯片狀二維納米材料，具體步驟如下第一步、常溫下，將硝酸鋯固體與表面活性劑聚乙二醇的混合物分散在蒸餾水中，充分攪拌15分鐘，制得溶液a，此溶液中硝酸鋯的摩爾濃度為0. 01摩爾/升，聚乙二醇的摩爾濃度為0. 001摩爾/升；第二步、稱量(NH4)6Mo7Om ·4Η20鉬酸銨粉末，使其摩爾濃度為0. 0014摩爾/升，此粉末中加入60 75°C熱蒸餾水，劇烈攪拌使粉末溶解完全，將攪拌后制得的溶液緩慢加入所配制的溶液a中，恒溫60°C下繼續攪拌15分鐘，得到均相透明溶液b ；第三步、將得到的前驅體溶液b倒入圓底燒瓶中，置于常壓微波輻射反應器中作用30分鐘，所制備的產物為形貌規整的& (MoO4)2鉬酸鋯超薄納米片材料。所述鉬酸鋯超薄納米片的厚度為60-90納米、直徑為3-6微米。本發明的優點及效果本發明專利的優點和有益效果體現在采用聚乙二醇輔助微波輻射法優勢在于通過微波場作用的有效調控，可控制材料的初期成核和后期生長，從而得到厚度均勻的二維納米材料。另外，所采用的微波輻射加熱制度的優點是溫度滯后不現象、反應體系加熱功率可調、制備工藝簡單等。本發明專利提供的制備方法得到的產物為鉬酸鋯納米材料在熒光、 光催化、能量儲存與轉化領域的發展打下了堅實基礎。


圖1為鉬酸鋯超薄納米片的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)2為鉬酸鋯超薄納米片的高倍SEM圖
具體實施例方式在常溫下，配置摩爾濃度為0. 01mol/L的硝酸鋯溶液，在此溶液中再加入摩爾濃度為0. 001摩爾/升的聚乙二醇；稱量(NH4)6Mo7O24 ·4Η20鉬酸銨固體粉末，加入60 75°C 蒸餾水，劇烈攪拌，使之摩爾濃度為0. 0014摩爾/升；將攪拌后制得的均一溶液緩慢加入硝酸鋯溶液中，恒溫60°C繼續強烈攪拌15分鐘；將得到的透明溶液b倒入玻璃反應器中，并置于常壓微波輻射反應器中持續加熱30分鐘，反應結束后所制備的材料即為& (MoO4)2鉬酸鋯超薄納米片材料。由產物SEM測試(圖1)表明主體形貌為厚度均一、棱角分明的超薄納米片，片狀產物的表面光滑、沒有其他的共存形貌存在；仔細觀察(圖幻顯示超薄納米片的厚度為60 90納米、直徑為3 6微米，多個納米片疊加在一起形成規整的納米片聚集體，一定程度上證實產物在聚乙二醇結構導向生長形成過程中沿著二維方向優勢生長。
權利要求
1.本發明專利提供一種采用結構導向劑輔助微波輻射法可控合成鉬酸鋯超薄納米片的方法，實驗過程中以硝酸鋯和鉬酸銨為原料，聚乙二醇為表面活性劑，溶劑采用蒸餾水， 在微波場作用下可控制備鉬酸鋯片狀二維納米材料，具體步驟如下第一步、常溫下，將硝酸鋯固體與表面活性劑聚乙二醇的混合物分散在蒸餾水中，充分攪拌15分鐘，制得溶液a，此溶液中硝酸鋯的摩爾濃度為0. 01摩爾/升，聚乙二醇的摩爾濃度為0. 001摩爾/升；第二步、稱量(NH4)6Mo7O24 ·4Η20鉬酸銨粉末，使其摩爾濃度為0. 0014摩爾/升，此粉末中加入60 75°C熱蒸餾水，劇烈攪拌使粉末溶解完全，將攪拌后制得的溶液緩慢加入所配制的溶液a中，恒溫60°C下繼續攪拌15分鐘，得到均相透明溶液b ；第三步、將得到的前驅體溶液b倒入圓底燒瓶中，置于常壓微波輻射反應器中作用30 分鐘，所制備的產物為形貌規整的& (MoO4)2鉬酸鋯超薄納米片材料。
2.權利要求1中一種采用結構導向劑輔助微波輻射法可控合成鉬酸鋯超薄納米片的方法，其特征在于所述鉬酸鋯超薄納米片的厚度為60-90納米、直徑為3-6微米。
全文摘要
本發明提供了一種采用結構導向劑輔助微波輻射法可控合成鉬酸鋯超薄納米片的方法，實驗過程中以硝酸鋯和鉬酸銨為原料，聚乙二醇為表面活性劑，溶劑采用蒸餾水，在微波場作用下可控制備鉬酸鋯片狀二維納米材料。經測試表明超薄納米片的厚度為60～90納米、直徑為3～6微米。所采用的聚乙二醇輔助微波輻射法的優點是對產物結構導向作用明顯、溫度滯后不現象、反應體系加熱功率可調、制備工藝簡單等；采用此工藝制備的鉬酸鋯材料有望為其應用領域的蓬勃發展起到推動作用。
文檔編號C01G39/00GK102502836SQ20111034739
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學