專利名稱：一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法
一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法技術領域：
本發明屬于無機納米材料合成領域，特別是一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法。背景技術：
目前，國內外開發出形式多樣的合成納米材料的技術，以滿足應用研究中的苛刻要求特別是采用軟模板劑輔助傳統制備方法來調控形貌新穎的材料。特別地， 十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)因具有良好的吸附和絡合能力而被引入到納米結構控制體系。這種軟模板劑在納米材料晶核形成和成長過程中，能夠優先吸附于特定晶面并產生強烈的空間位阻和靜電吸附效應，實現規則自組裝效應而達到優勢生長和調節尺寸的目的。鉬酸鑭納米材料作為鉬系納米材料中的重要組成部分，具有獨特的物理、化學性質，故在電化學、光學、催化、能源、環境保護等領域均有重要的應用價值。眾所周知，材料的宏觀性能與其微觀形貌緊密相關。就鉬酸鑭材料而言，已有文獻報道其微觀形貌主要為塊狀、顆粒狀、花狀、管狀或錐形等(如:N. Zhang, W. B. Bu, Y. P. Xu, D. Y. Jiang, J. L. Shi， J. Phys. Chem. C，2007，111 (13)，5014 ；W. B. Bu, Y. P. Xu, N. Zhang, H. R. Chen, Ζ. L. Hua, J. L. Shi，Langmuir，2007，23(17)，9002 ;CN 101358130A ；CN 101376527 。但在快速高效合成方面還有很多工作可以深入開展，而且關于二維純相鉬酸鑭材料制備的文獻較少，特別是采用軟模板劑輔助法合成超薄片狀鉬酸鑭納米材料的報道更少。因此，提供一種反應效率高、操作簡便且實用性強的方法制備鉬酸鑭超薄納米片材料是十分必要的。針對上述問題，本發明專利提供一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，其以十六烷基三甲基溴化銨為軟模板劑，并應用微波輻射的加熱方式制備了鉬酸鑭超薄納米片結構。該合成方法為有效控制材料的微觀結構，深入分析二維納米材料小尺寸效應和綜合性能之間的內在關系奠定了必要的工作基礎。
發明內容本專利的發明內容在于提供一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，其以十六烷基三甲基溴化銨為軟模板劑，利用微波輻射加熱制度并通過優化反應條件， 成功合成出了厚度均勻、表面光滑的超薄片狀鉬酸鑭納米材料，實現了對產物組成和結構的有效控制，為提升材料性能提供了條件。本發明的技術方案本發明提供一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，其采用十六烷基三甲基溴化銨輔助微波輻射技術，控制納米材料的微觀結構，技術方案如下第一、將La(NO3)3 · 6H20硝酸鑭和十六烷基三甲基溴化銨依據摩爾比為10 1加入到蒸餾水中，并攪拌均勻，配制成均相混合溶液；第二、另配制0. 0014mol/L鉬酸銨(NH4) 6Mo70m溶液并加入到第一步所配置的混合溶液中，然后充分攪拌10分鐘，使反應原料充分混合，形成前軀體溶液；第三、將步驟二得到的前軀體溶液緩慢轉移至常壓微波輻射反應器中作用30分鐘；第四、將所得絮狀產物經離心分離，用蒸餾水洗滌3 5次至中性以除去多余副產物，然后于60°C恒溫環境條件下干燥M小時，而得到鉬酸鑭超薄納米片材料，樣品經物相鑒定為La2MoO6和La2Mo4O15的混相。所述硝酸鑭和十六烷基三甲基溴化銨混合溶液中硝酸鑭的摩爾濃度為
30. OlOOmol/L，十六烷基三甲基溴化銨的摩爾濃度為0. 0010摩爾/升。所述鉬酸鑭超薄納米片材料的表面光滑、結晶度高，厚度僅為5 15納米，且所得產物比表面積大，而彼此聚集在一起形成三維立體網絡結構。本發明的優點及效果:本發明專利提供了一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，具有顯著優點和有益效果首先，采用十六烷基三甲基溴化銨為結構導向劑，其在鉬酸鑭材料成核和生長過程中，能夠有效導向納米晶按照二維定向進行組裝，從而達到優勢生長和調節產物尺寸的目的；其次，微波輻射能量使反應體系內部加熱迅速且均勻，顯著縮短反應時間、提高單位時間的產率、降低制備成本，從而能夠高效便捷的調控產物組成和結構；最后，鉬酸鑭超薄納米片材料因比表面積大、結構規整等特點，在電化學、光學、催化、能源環境保護等領域均有著巨大潛在應用價值。

圖1為鉬酸鑭超薄納米片的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)2為鉬酸鑭超薄納米片的高倍SEM圖
具體實施方式
實施例鉬酸鑭超薄納米片的制備方法及結構表征室溫下，將La(NO3)3 · 6H20硝酸鑭和十六烷基三甲基溴化銨的混合溶液，并攪拌均勻，其中硝酸鑭的摩爾濃度為O.OlOOmol/L溶液、十六烷基三甲基溴化銨的摩爾濃度為 0. 00IOmol/L ；另配制0. 0014mol/L的鉬酸銨(NH4)6Mo7Om溶液并加入到上述混合溶液中， 繼續充分攪拌10分鐘，使反應原料混合均勻，形成均相前軀體；將得到的前軀體轉移至常壓微波輻射反應器中作用30分鐘；最后將所得絮狀產物離心分離，用蒸餾水洗滌5次至中性以去除多余副產物，然后在60°C恒溫環境條件下干燥M小時，得到鉬酸鑭超薄納米片材料，樣品經物相鑒定為La2MoO6 ^P La2Mo4O15的混相。產物低倍SEM測試(圖1)結果表明 產物為厚度均勻的片狀結構，這些納米片彼此交聯在一起而形成立體網絡結構；通過高倍 SEM(圖2)進一步觀察分析可知組成這些三維結構的納米片表面光滑、結晶度高，厚度僅為 5 15納米。
權利要求
1.本發明提供一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，其采用十六烷基三甲基溴化銨輔助微波輻射技術，控制納米材料的微觀結構，技術方案如下第一、將La(N03)3*6H20硝酸鑭和十六烷基三甲基溴化銨依據摩爾比為10 1加入到蒸餾水中，并攪拌均勻，配制成均相混合溶液；第二、另配制0. 0014mol/L鉬酸銨(NH4) 6Mo7024溶液并加入到第一步所配置的混合溶液中，然后充分攪拌10分鐘，使反應原料充分混合，形成前軀體溶液；第三、將步驟二得到的前軀體溶液緩慢轉移至常壓微波輻射反應器中作用30分鐘； 第四、將所得絮狀產物經離心分離，用蒸餾水洗滌3 5次至中性以除去多余副產物， 然后于60°C恒溫環境條件下干燥M小時，而得到鉬酸鑭超薄納米片材料，樣品經物相鑒定為 La2MoO6 和 La2Mo4O15 的混相。
2.據權利要求1所述一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，其特征在于所述硝酸鑭和十六烷基三甲基溴化銨混合溶液中硝酸鑭的摩爾濃度為0. OlOOmol/L，十六烷基三甲基溴化銨的摩爾濃度為0. 0010摩爾/升。
3.據權利要求1所述一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，其特征在于所述鉬酸鑭超薄納米片材料的表面光滑、結晶度高，厚度僅為5 15納米，且所得產物比表面積大， 而彼此聚集在一起形成三維立體網絡結構。
全文摘要
本發明提供一種鉬酸鑭超薄納米片材料的制備方法，其采用十六烷基三甲基溴化銨輔助微波輻射技術來控制納米材料的微觀結構，并以鉬酸銨和硝酸鑭為最初反應原料、蒸餾水為溶劑、十六烷基三甲基溴化銨為結構導向劑。所合成的鉬酸鑭超薄納米片材料的表面光滑、結晶度高，厚度僅為5～15納米，且所得產物比表面積大，而彼此聚集在一起形成三維立體網絡結構。合成體系中，微波輻射能量利于結構導向劑作用發揮，使反應體系內部加熱迅速且均勻，顯著縮短反應時間、提高單位時間的產率、降低制備成本，從而能夠高效便捷的調控產物組成和結構。采用本技術得到的鉬酸鑭超薄納米片材料因比表面積大、結構規整等特點，在電化學、光學、催化、能源環境保護等領域均有潛在應用價值。
文檔編號C01G39/00GK102502837SQ20111034739
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學