本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種氮化鐵和膨脹石墨復合材料的制備方法。

背景技術：

膨脹石墨是一種很好的高頻電磁屏蔽材料，但因其呈抗磁性，屏蔽效能在低頻段不高。若在膨脹石墨中植入磁性材料，使復合材料兼具優良的電磁性能，可顯著提高其低頻電磁波的屏蔽作用，目前已研究過的植入磁性顆粒主要是Fe/Co/Ni 及鐵氧化物。

氮化鐵是填隙型氮化物，具有良好磁性，在磁記錄、電子材料等領域有良好的應用前景。據報道，Fe₈N有奇異的高飽和磁通密度，將Fe₈N 制成薄膜附在基片上，其室溫飽和磁通密度高達2.9 T。此外，Fe₄N 也有很大的飽和磁通密度以及很低的矯頑力，同時還具有良好的穩定性。

基于上述認識，本實驗將氮化鐵磁性顆粒植入膨脹石墨，制備氮化鐵和膨脹石墨復合材料，從而利用氮化鐵的磁性來改善膨脹石墨低頻電磁屏蔽性能。由于氮化鐵 具有良好的磁性和穩定性，這種納米復合材料的電磁屏蔽效能穩定，加上輕軟、成本低的特點，使得它具有良好的應用潛力。

技術實現要素：

本發明旨在提出一種氮化鐵和膨脹石墨復合材料的制備方法。

本發明的技術方案在于：

氮化鐵和膨脹石墨復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備膨脹石墨：

以功率密度為300 W/g 的2.4GHz 微波加熱膨脹石墨，膨脹率約250倍；

（2）Fe 顆粒植入膨脹石墨：

將膨脹石墨 加入到化學計量比的醋酸鐵的乙醇溶液，攪拌，水浴蒸發溶劑，在423 K干燥，然后在流動的H₂條件下在管式爐中于723 K預還原，冷卻至室溫并除去還原生成的液態水，再在管式爐兩端加入干燥劑，通入流動的N₂4 h；

（3）氨氣氮化：

在管式爐中將第（2）步驟制備的初始樣品用流動的H₂在723 K二次還原3 h，后在300~600℃下通入NH₃ 與H₂的混合氣氮化反應5h，冷卻至室溫制得樣品。

所述的膨脹石墨為硫酸插層鱗片石墨。

所述的步驟（3）中二次還原的溫度為300℃、400℃、500℃、600℃。

所述的步驟（3）中NH₃與H₂的混合氣中NH₃ 與H₂的體積比為2∶1，總流量120 mL/min。

所述的步驟（2）中將膨脹石墨 加入到化學計量比的醋酸鐵的乙醇溶液時，Fe 與膨脹石墨的質量比為3∶7。

所述的H₂流速為40 mL/min，N₂流速為60 mL/min。

本發明的技術效果在于：

本發明以醋酸鐵為前驅體，乙醇為溶劑，通過浸漬、干燥、H₂預還原和NH₃氮化，將氮化鐵磁性顆粒均勻植入膨脹石墨，制備出氮化鐵和膨脹石墨復合材料，其具有較高的磁導率，因而能夠顯著地改善低頻段的電磁屏蔽效能，使得復合材料在較寬的頻段內具有良好的電磁屏蔽效能，當氮化溫度為400℃時，復合材料的電磁屏蔽效能最好，電磁屏蔽效果好。

具體實施方式

氮化鐵和膨脹石墨復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備膨脹石墨：

以功率密度為300 W/g 的2.4GHz 微波加熱膨脹石墨，膨脹率約250倍；

（2）Fe 顆粒植入膨脹石墨：

將膨脹石墨 加入到化學計量比的醋酸鐵的乙醇溶液，攪拌，水浴蒸發溶劑，在423 K干燥，然后在流動的H₂條件下在管式爐中于723 K預還原，冷卻至室溫并除去還原生成的液態水，再在管式爐兩端加入干燥劑，通入流動的N₂4 h；

（3）氨氣氮化：

在管式爐中將第（2）步驟制備的初始樣品用流動的H₂在723 K二次還原3 h，后在300~600℃下通入NH₃ 與H₂的混合氣氮化反應5h，冷卻至室溫制得樣品。

其中，所述的膨脹石墨為硫酸插層鱗片石墨。所述的步驟（3）中二次還原的溫度為300℃、400℃、500℃、600℃。所述的步驟（3）中NH₃與H₂的混合氣中NH₃ 與H₂的體積比為2∶1，總流量120 mL/min。所述的步驟（2）中將膨脹石墨 加入到化學計量比的醋酸鐵的乙醇溶液時，Fe 與膨脹石墨的質量比為3∶7。

所述的H₂流速為40 mL/min，N₂流速為60 mL/min。