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一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料及其制備方法及應(yīng)用與流程

文檔序號:12089446閱讀:337來源:國知局
本發(fā)明涉及電子信息
技術(shù)領(lǐng)域
,具體是一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料及其制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)
:微波介質(zhì)材料作為一種新型電子材料,主要用于制作諧振器、濾波器、介質(zhì)天線、介質(zhì)導(dǎo)波回路等微波元器件。可用于移動通訊、衛(wèi)星通訊和軍用雷達(dá)等方面。隨著微波通信行業(yè)的迅猛發(fā)展,微波介質(zhì)材料的研究工作日益受到重視。應(yīng)用于微波電路的介質(zhì)陶瓷,必須滿足以下介電特征要求:(1)較高的相對介電常數(shù)εr,一般根據(jù)應(yīng)用頻率確定介質(zhì)陶瓷材料相對介電常數(shù)的大小。應(yīng)用頻率為0.8~4GHz(低端)時,εr>50;4~8GHz(中端)時,30≤εr≤50;8~18GHz(中端)時,εr≤30;(2)高的品質(zhì)因數(shù)Q,以提高選頻特性,一般要求Q×f0≥5000GHz;(3)接近零的頻率溫度系數(shù)τf以保證器件有良好的溫度穩(wěn)定性,介質(zhì)諧振器件一般都是微波介質(zhì)陶瓷的某種振動模式的頻率作為其中心頻率的。如果τf大,則表明器件的中心頻率將會因溫度的變化而產(chǎn)生大的漂移,器件將無法高穩(wěn)定工作。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料及其制備方法及應(yīng)用,所制得的材料具有高介電常數(shù),且介電常數(shù)和頻率溫度系數(shù)均在一定范圍內(nèi)可調(diào),特別適合介質(zhì)天線使用。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料,該材料的通式為Bax(Li0.5Sm0.5)yZrx+yO3(x+y)+zwt.%SrO,其中:0.75≤x≤0.85,0.15≤y≤0.25,z表示SrO以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)添加,且0.06≤z≤0.08。作為本發(fā)明進一步的方案:0.78≤x≤0.82,0.18≤y≤0.22,0.065≤z≤0.075。作為本發(fā)明進一步的方案:x=0.80,y=0.20,z=0.07。4作為本發(fā)明進一步的方案:該材料所采用的原料為分析純的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO。所述的添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料的制備方法,包括以下步驟:(1)按照通式Bax(Li0.5Sm0.5)yZrx+yO3(x+y)+zwt.%SrO,其中:0.75≤x≤0.85,0.15≤y≤0.25,0.06≤z≤0.08,準(zhǔn)確稱取分析純的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO,混合,以氧化鋯球為介質(zhì),無水乙醇為溶劑,粉料:氧化鋯球:無水乙醇=1g:3~4g:1.2~1.5ml,濕法球磨16~20h,將得到的漿料烘干,過60目篩,得到混合粉料;(2)將混合粉料在空氣氣氛中1000~1050℃的溫度下預(yù)燒結(jié)3~5h;(3)將預(yù)燒結(jié)后的混合粉料加入無水乙醇作為介質(zhì),再次濕法球磨16~20h,將得到的漿料烘干,過80目篩,得到再次球磨的混合粉料;(4)往再次球磨的混合粉料中添加其質(zhì)量的2~3%的質(zhì)量濃度為8%的聚乙烯醇溶液進行造粒,過40~60目篩,再在9~12MPa壓力下冷壓成型為直徑14~16mm×厚度6~8mm的圓片;(5)先將圓片從室溫以1℃/min的速度升溫至550℃保溫2h進行排膠,接著在氧氣氣氛中以3~5℃/min的速度升溫至1200~1300℃保溫3~5h進行燒結(jié),隨爐冷卻得到成品。作為本發(fā)明進一步的方案:所述的步驟(1)中,粉料:氧化鋯球:無水乙醇=1g:3.5g:1.4ml。作為本發(fā)明進一步的方案:所述的步驟(2)中,預(yù)燒結(jié)溫度為1020℃。作為本發(fā)明進一步的方案:所述的步驟(4)中,聚乙烯醇溶液的添加量為2.6%。作為本發(fā)明進一步的方案:所述的步驟(5)中,在氧氣氣氛中以4℃/min的速度升溫至1250℃保溫4h。所述的添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料在制備介質(zhì)天線上的應(yīng)用。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明材料的預(yù)燒結(jié)、燒結(jié)溫度適中,只需要1200~1300℃就可以燒結(jié)致密化,在節(jié)約能源、降低生產(chǎn)成本的同時,還減少了對環(huán)境的污染;采用固相法燒結(jié),生產(chǎn)工藝相對簡單,便于工業(yè)化批量大生產(chǎn);介電常數(shù)εr為125.8~152.6,在一定范圍內(nèi)可調(diào),Q×f0為3656~3820GHz,頻率溫度系數(shù)τf為-8.5~+53.8×10-6/℃,在一定范圍內(nèi)可調(diào)。由于本發(fā)明材料具有高介電常數(shù),且介電常數(shù)和頻率溫度系數(shù)均在一定范圍內(nèi)可調(diào),因此,特別適合介質(zhì)天線使用。具體實施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實施例,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例1本發(fā)明實施例中,一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料,其通式為Ba0.75(Li0.5Sm0.5)0.25ZrO3+0.06wt.%SrO。所述的添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料的制備方法,包括以下步驟:(1)按照通式準(zhǔn)確稱取分析純的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO,混合,以氧化鋯球為介質(zhì),無水乙醇為溶劑,粉料:氧化鋯球:無水乙醇=1g:3g:1.5ml,濕法球磨16h,將得到的漿料烘干,過60目篩,得到混合粉料;(2)將混合粉料在空氣氣氛中1000℃的溫度下預(yù)燒結(jié)5h;(3)將預(yù)燒結(jié)后的混合粉料加入無水乙醇作為介質(zhì),再次濕法球磨16h,將得到的漿料烘干,過80目篩,得到再次球磨的混合粉料;(4)往再次球磨的混合粉料中添加其質(zhì)量的2%的質(zhì)量濃度為8%的聚乙烯醇溶液進行造粒,過60目篩,再在9MPa壓力下冷壓成型為直徑14~16mm×厚度6~8mm的圓片;(5)先將圓片從室溫以1℃/min的速度升溫至550℃保溫2h進行排膠,接著在氧氣氣氛中以5℃/min的速度升溫至1300℃保溫3h進行燒結(jié),隨爐冷卻得到成品。實施例2本發(fā)明實施例中,一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料,其通式為Ba0.85(Li0.5Sm0.5)0.15ZrO3+0.08wt.%SrO。所述的添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料的制備方法,包括以下步驟:(1)按照通式準(zhǔn)確稱取分析純的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO,混合,以氧化鋯球為介質(zhì),無水乙醇為溶劑,粉料:氧化鋯球:無水乙醇=1g:4g:1.2ml,濕法球磨20h,將得到的漿料烘干,過60目篩,得到混合粉料;(2)將混合粉料在空氣氣氛中1050℃的溫度下預(yù)燒結(jié)3h;(3)將預(yù)燒結(jié)后的混合粉料加入無水乙醇作為介質(zhì),再次濕法球磨20h,將得到的漿料烘干,過80目篩,得到再次球磨的混合粉料;(4)往再次球磨的混合粉料中添加其質(zhì)量的3%的質(zhì)量濃度為8%的聚乙烯醇溶液進行造粒,過40目篩,再在12MPa壓力下冷壓成型為直徑14~16mm×厚度6~8mm的圓片;(5)先將圓片從室溫以1℃/min的速度升溫至550℃保溫2h進行排膠,接著在氧氣氣氛中以3℃/min的速度升溫至1200℃保溫5h進行燒結(jié),隨爐冷卻得到成品。實施例3本發(fā)明實施例中,一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料,其通式為Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3+0.065wt.%SrO。所述的添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料的制備方法與實施例1相同。實施例4本發(fā)明實施例中,一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料,其通式為Ba0.82(Li0.5Sm0.5)0.18ZrO3+0.075wt.%SrO。所述的添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料的制備方法與實施例2相同。實施例5本發(fā)明實施例中,一種添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料,其通式為Ba0.80(Li0.5Sm0.5)0.20ZrO3+0.07wt.%SrO。所述的添加氧化鍶的高介微波介質(zhì)材料的制備方法,包括以下步驟:(1)按照通式準(zhǔn)確稱取分析純的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO,混合,以氧化鋯球為介質(zhì),無水乙醇為溶劑,粉料:氧化鋯球:無水乙醇=1g:3.5g:1.4ml,濕法球磨18h,將得到的漿料烘干,過60目篩,得到混合粉料;(2)將混合粉料在空氣氣氛中1020℃的溫度下預(yù)燒結(jié)4h;(3)將預(yù)燒結(jié)后的混合粉料加入無水乙醇作為介質(zhì),再次濕法球磨18h,將得到的漿料烘干,過80目篩,得到再次球磨的混合粉料;(4)往再次球磨的混合粉料中添加其質(zhì)量的2.6%的質(zhì)量濃度為8%的聚乙烯醇溶液進行造粒,過40目篩,再在10MPa壓力下冷壓成型為直徑14~16mm×厚度6~8mm的圓片;(5)先將圓片從室溫以1℃/min的速度升溫至550℃保溫2h進行排膠,接著在氧氣氣氛中以4℃/min的速度升溫至1250℃保溫4h進行燒結(jié),隨爐冷卻得到成品。對比例1在實施例3的通式基礎(chǔ)上,以CaO取代SrO,即通式為Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3+0.065wt.%CaO,其制備方法與實施例3完全相同。對比例2在實施例3的通式基礎(chǔ)上,刪除SrO這一組分,即通式為Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3,其制備方法與實施例3完全相同。為了測量成品的介電性能,將成品在1200目金鋼砂紙上打磨,接著用超聲波輔助酒精中清洗,采用AilmentE5071B網(wǎng)絡(luò)分析儀,根據(jù)空腔法用微波頻率的橫向電場(TE011模)分析樣品的介電性能,測試頻率在3~4GHz。通過測量介質(zhì)諧振器的諧振頻率隨溫度的變化率得到成品的頻率溫度系數(shù),測量的溫度范圍為-40℃~85℃。上述測得的結(jié)果如表1所示。表1各例的介電性能項目εrQ×f0(GHz)τf(×10-6/℃)實施例1125.83656-8.5實施例2132.43688-3.7實施例3138.33745-1.4實施例4144.53768+34.8實施例5152.63820+78.6對比例1129.23784-12.9對比例294.33022+53.8由表1可以看出:實施例1~5制得的材料的介電常數(shù)εr、Q×f0、頻率溫度系數(shù)τf均明顯優(yōu)于對比例1~2,實施例1~5制得的材料的介電常數(shù)εr為125.8~152.6,在一定范圍內(nèi)可調(diào),Q×f0為3656~3820GHz,頻率溫度系數(shù)τf為-8.5~+53.8×10-6/℃,在一定范圍內(nèi)可調(diào),特別適合介質(zhì)天線使用;在這5個實施例中,實施例3的材料性能最優(yōu),介電常數(shù)εr為138.3,Q×f0為3745,頻率溫度系數(shù)τf為-1.4×10-6/℃。由于對比例1~2是在實施例3的通式基礎(chǔ)上做出的改動,從而可以得出結(jié)論:實施例3的優(yōu)異介電性能是在氧化鍶與Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3的共同作用下才具備的。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細(xì)節(jié),而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此,無論從哪一點來看,均應(yīng)將實施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定,因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。此外,應(yīng)當(dāng)理解,雖然本說明書按照實施方式加以描述,但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體,各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合,形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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