本發明涉及一種碳化硅的制備工藝。

背景技術：

碳化硅具有較寬的禁帶寬度,已廣泛用于高頻、高溫及高能電子器件。但碳化硅禁帶寬度大的特點也限制了它的發射光譜范圍,從而影響了它在光致發光領域的應用。近年來,人們一直在尋找拓寬碳化硅發射光譜的方法。研究者制備了多孔、納米尺寸、以及包覆二氧化硅薄膜的碳化硅,顯著地拓寬了碳化硅的發射光譜范圍,目前可獲得藍綠光、藍光、紫藍光、紫外光和超紫外光。隨著碳化硅發射光譜的逐漸拓寬,一些研究者認為碳化硅作為第三代半導體有望取代Si 和GaN 成為新的光致發光材料。

技術實現要素：

本發明提出一種碳化硅的制備工藝。

一種碳化硅的制備工藝，包括以下步驟：

（1）取膨脹石墨與硅溶膠備用；以上原料均為市售；其中硅溶膠中二氧化硅的質量分數為28.73%；

（2）3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻；

（2）混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發,得到碳化硅前驅體；

（3）將前驅體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫；

（4）將反應后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應的碳；

（5）用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應的二氧化硅,凝膠促進劑鑭等雜質,經洗滌、過濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。

優選地，所述馬弗爐中溫度為700℃，焙燒時間為4h。

優選地，所述攪拌速度為200-500轉每分鐘。

優選地，所述步驟（5）浸泡時間為24h。

本發明所述碳化硅的制備工藝，方法簡單，成品率高，可工業化生產。

具體實施方式

實施例1。

一種碳化硅的制備工藝，包括以下步驟：

（1）取膨脹石墨與硅溶膠備用；以上原料均為市售；其中硅溶膠中二氧化硅的質量分數為28.73%；

（2）3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻；

（2）混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發,得到碳化硅前驅體；

（3）將前驅體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫；

（4）將反應后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應的碳；

（5）用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應的二氧化硅,凝膠促進劑鑭等雜質,經洗滌、過濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。

實施例2。

一種碳化硅的制備工藝，包括以下步驟：

（1）取膨脹石墨與硅溶膠備用；以上原料均為市售；其中硅溶膠中二氧化硅的質量分數為28.73%；

（2）3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻；

（2）混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發,得到碳化硅前驅體；

（3）將前驅體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫；

（4）將反應后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應的碳；

（5）用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應的二氧化硅,凝膠促進劑鑭等雜質,經洗滌、過濾、干燥,得到灰白色的碳化硅；

（6）所述馬弗爐中溫度為700℃，焙燒時間為4h。

實施例3。

一種碳化硅的制備工藝，包括以下步驟：

（1）取膨脹石墨與硅溶膠備用；以上原料均為市售；其中硅溶膠中二氧化硅的質量分數為28.73%；

（2）3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻；

（2）混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發,得到碳化硅前驅體；

（3）將前驅體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫；

（4）將反應后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應的碳；

（5）用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應的二氧化硅,凝膠促進劑鑭等雜質,經洗滌、過濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。

（6）所述攪拌速度為200-500轉每分鐘。

實施例4。

一種碳化硅的制備工藝，包括以下步驟：

（1）取膨脹石墨與硅溶膠備用；以上原料均為市售；其中硅溶膠中二氧化硅的質量分數為28.73%；

（2）3.5g膨脹石墨與10.5g硅溶膠加入1g硝酸鑭,攪拌混合均勻；

（2）混合均勻后,攪拌加熱至溶劑完全蒸發,得到碳化硅前驅體；

（3）將前驅體放入氧化鋁管式爐中,在氬氣保護下升溫至1300℃ ,恒溫6h,自然冷卻至室溫；

（4）將反應后的樣品取出,置于馬弗爐中焙燒,除去未反應的碳；

（5）用鹽酸和氫氟酸浸泡20-36h,除去未反應的二氧化硅,凝膠促進劑鑭等雜質,經洗滌、過濾、干燥,得到灰白色的碳化硅。

（6）所述步驟（5）浸泡時間為24h。