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一種Ti?MWW分子篩的合成方法與流程

文檔序號:12390256閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將底物硅源、硼酸、有機模板劑、水和氫氧化鈉混合均勻,在120~170℃晶化10~30h得到MWW前軀體;

(2)將步驟(1)制備的MWW前軀體置于冰水浴中驟冷至0℃,經(jīng)過膠體磨處理后,在冰水浴條件下緩慢加入鈦源,攪拌均勻后,升溫到140~170℃,再次晶化20~50h,然后經(jīng)冷卻、過濾、洗滌、烘干得到產(chǎn)品Ti-MWW原粉;

(3)將步驟(2)制備的Ti-MWW原粉與銨溶液進行交換,經(jīng)過抽濾、烘干、焙燒得到Ti-MWW分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中硅源(以SiO2計)、硼酸(以B2O3計)、有機模板劑、水和氫氧化鈉(以Na2O計)的摩爾比為1:(0.02~1):(0.05~1):(5~20):(0.02~0.2)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中鈦源(以TiO2計)與硅源(以SiO2計)的摩爾比(0.01~0.1):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中的硅源為硅溶膠、硅酸和白炭黑中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中的有機模板劑為六亞甲基亞胺和哌啶中的一種或兩種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中的鈦源為有機鈦源或無機鈦源,所述有機鈦源選自鈦酸四丁酯和鈦酸四乙酯中的一種或兩種,所述無機鈦源為硫酸鈦和四氯化鈦中的一種或兩種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中膠體磨的轉(zhuǎn)速為2500~4500轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)齒大徑為50~200mm,膠體磨處理1~5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中,Ti-MWW分子篩原粉與0.5~2mol/L的銨溶液按照質(zhì)量比1:(5~20)混合,在30~90℃攪拌1~10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述Ti-MWW分子篩合成方法,其特征在于,步驟(3)中銨溶液為硝酸銨溶液、氯化銨溶液、硫酸銨溶液中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述Ti-MWW分子篩的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中焙燒條件為300~700℃空氣氣氛中焙燒4~10h。

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