本發明屬于陶瓷材料領域，特別涉及一種復合泡沫陶瓷材料的制備方法。

背景技術：

泡沫陶瓷材料是指具有高溫特性的多孔材料，其孔徑從納米級到微米級不等，氣孔率在20%～95%之間。泡沫陶瓷一般可以分為兩類，即開孔（網狀）陶瓷材料以及閉孔陶瓷材料，這取決于各個孔穴是否具有固體壁面。如果形成泡沫體的固體僅僅包含于孔棱中，則稱之為開孔陶瓷材料，其孔隙是相互連通的；如果存在固體壁面，則泡沫體稱為閉孔陶瓷材料，其中的孔穴由連續的陶瓷基體相互分隔。但大部分泡沫陶瓷既存在開孔孔隙又存在少量閉孔孔隙。一般來說孔隙的直徑小于2nm的為微孔材料；孔隙在2～50nm之間的為介孔材料；孔隙在50nm以上的為宏孔材料。

國際上美、英、日、德、瑞士等國家的泡沫陶瓷材料生產工藝日益先進，技術裝備越來越自動化，已研制出多種材質、適合于不同用途的泡沫陶瓷過濾器；我國雖然近幾年發展迅猛，但目前從整體技術水平上與國外相比還有一定的差距。科學技術的快速發展使得泡沫陶瓷的應用領域又擴展到航空領域、電子領域、醫用材料領域及生物化學領域等，成為人們日益關注的焦點。然而，現有泡沫陶瓷材料在孔徑分布均勻、性能穩定和強度方面仍有待進一步提升，因此，制備高強度、孔徑均勻、耐化學腐蝕、高度有序的泡沫陶瓷體是非常有必要的。

技術實現要素：

針對上述缺陷，本發明的目的是提供一種復合泡沫陶瓷材料的制備方法，以獲得一種高強度、孔徑均勻、耐化學腐蝕的泡沫陶瓷體材料，拓寬其應用范圍。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種復合泡沫陶瓷材料，包含如下重量組份的各物質：四氮化三硅微粉20-30份、碳化鋯微粉10-20份、硼鎂礦微粉10-15份、檸檬酸鐵銨4-8份、聚乙烯醇10-20份、乙胺丁醇15-20份、甲基丙烯酸月桂酯8-12份、三硬脂酸甘油酯9-14份、異丙醚6-10份、2-甲基丙烯醛5-10份。

優選的，所述四氮化三硅微粉25-30份、碳化鋯微粉12-18份、硼鎂礦微粉11-14份、檸檬酸鐵銨5-7份、聚乙烯醇12-15份、乙胺丁醇16-19份、甲基丙烯酸月桂酯10-12份、三硬脂酸甘油酯11-13份、異丙醚7-9份、2-甲基丙烯醛6-8份。

優選的，所述四氮化三硅微粉27份、碳化鋯微粉15份、硼鎂礦微粉13份、檸檬酸鐵銨6份、聚乙烯醇13份、乙胺丁醇18份、甲基丙烯酸月桂酯11份、三硬脂酸甘油酯12份、異丙醚8份、2-甲基丙烯醛7份。

一種復合泡沫陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：

S1：將聚乙烯醇10-20份、乙胺丁醇15-20份、甲基丙烯酸月桂酯8-12份、三硬脂酸甘油酯9-14份、異丙醚6-10份混合后，超聲分散5-15min，得到混合液；

S2：將四氮化三硅微粉20-30份、碳化鋯微粉10-20份和硼鎂礦微粉10-15份加入高速混合機中，以速率700-800rpm攪拌15-25min；

S3：將步驟S2中得到混合物加入步驟S1中混合液內，升高溫度至80-100℃，邊攪拌邊滴加入檸檬酸鐵銨4-8份和2-甲基丙烯醛5-10份，滴加完畢后保溫反應30-40min；

S4：將步驟S3中得到的物質放入燒結爐中，以速率20-25℃/min升溫至700-800℃，保溫反應15-20min；隨后以速率30-40℃/min升溫至1200-1300℃，保溫反應1.5-3.5h，待反應冷卻后即可得到所述復合泡沫陶瓷材料。

優選的，步驟S1中所述超聲分散的功率為3500W，超聲分散10min。

優選的，步驟S2中所述速率為750rpm，攪拌18min。

優選的，步驟S3中所述溫度為88℃，攪拌速率為500-700r/min，滴加時間為6min，保溫反應35min。

優選的，步驟S4中以速率22℃/min升溫至780℃，保溫反應20min；以速率35℃/min升溫至1260℃，保溫反應2h。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

本發明所述一種復合泡沫陶瓷材料的制備方法，以四氮化三硅微粉和碳化鋯微粉為主體，輔以加入檸檬酸鐵銨、甲基丙烯酸月桂酯、乙胺丁醇、硼鎂礦等化學物質，經攪拌、浸漬、燒結、冷卻等工藝制備得到高強度、孔徑均勻、耐化學腐蝕的泡沫陶瓷體材料。該陶瓷材料強度1.5-3MPa，平均孔徑為8-10μm，在pH4.0酸溶液中和pH9.0的堿溶液中浸泡24h，強度和孔徑變化較小，穩定性能優異。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

S1：將聚乙烯醇10份、乙胺丁醇15份、甲基丙烯酸月桂酯8份、三硬脂酸甘油酯9份、異丙醚6份混合后，在功率3500W下超聲分散5min，得到混合液；

S2：將四氮化三硅微粉20份、碳化鋯微粉10份和硼鎂礦微粉10份加入高速混合機中，以速率700rpm攪拌15min；

S3：將步驟S2中得到混合物加入步驟S1中混合液內，升高溫度至80℃，以速率500r/min邊攪拌邊滴加入檸檬酸鐵銨4份和2-甲基丙烯醛5份，滴加時間為6min，滴加完畢后保溫反應30min；

S4：將步驟S3中得到的物質放入燒結爐中，以速率20℃/min升溫至700℃，保溫反應15min；隨后以速率30℃/min升溫至1200℃，保溫反應1.5h，待反應冷卻后即可得到所述復合泡沫陶瓷材料。

經檢測，該陶瓷材料強度1.5MPa，平均孔徑為8μm；在pH4.0酸溶液中和pH9.0的堿溶液中浸泡24h后強度強度為1.45MPa，平均孔徑為8.5μm。

實施例2

S1：將聚乙烯醇20份、乙胺丁醇20份、甲基丙烯酸月桂酯12份、三硬脂酸甘油酯14份、異丙醚10份混合后，在功率3500W下超聲分散15min，得到混合液；

S2：將四氮化三硅微粉30份、碳化鋯微粉20份和硼鎂礦微粉15份加入高速混合機中，以速率800rpm攪拌25min；

S3：將步驟S2中得到混合物加入步驟S1中混合液內，升高溫度至100℃，以速率700r/min邊攪拌邊滴加入檸檬酸鐵銨8份和2-甲基丙烯醛10份，滴加時間為6min，滴加完畢后保溫反應40min；

S4：將步驟S3中得到的物質放入燒結爐中，以速率25℃/min升溫至800℃，保溫反應20min；隨后以速率40℃/min升溫至1300℃，保溫反應3.5h，待反應冷卻后即可得到所述復合泡沫陶瓷材料。

經檢測，該陶瓷材料強度2MPa，平均孔徑為8.5μm；在pH4.0酸溶液中和pH9.0的堿溶液中浸泡24h后強度強度為1.86MPa，平均孔徑為8.9μm。

實施例3

S1：將聚乙烯醇12份、乙胺丁醇19份、甲基丙烯酸月桂酯10份、三硬脂酸甘油酯11份、異丙醚7份混合后，在功率3500W下超聲分散5min，得到混合液；

S2：將四氮化三硅微粉25份、碳化鋯微粉12份和硼鎂礦微粉11份加入高速混合機中，以速率700rpm攪拌15min；

S3：將步驟S2中得到混合物加入步驟S1中混合液內，升高溫度至80℃，以速率500r/min邊攪拌邊滴加入檸檬酸鐵銨5份和2-甲基丙烯醛6份，滴加時間為6min，滴加完畢后保溫反應30min；

S4：將步驟S3中得到的物質放入燒結爐中，以速率20℃/min升溫至700℃，保溫反應15min；隨后以速率30℃/min升溫至1200℃，保溫反應2h，待反應冷卻后即可得到所述復合泡沫陶瓷材料。

經檢測，該陶瓷材料強度2.5MPa，平均孔徑為9μm；在pH4.0酸溶液中和pH9.0的堿溶液中浸泡24h后強度強度為2.42MPa，平均孔徑為9.4μm。

實施例4

S1：將聚乙烯醇15份、乙胺丁醇16份、甲基丙烯酸月桂酯12份、三硬脂酸甘油酯13份、異丙醚9份混合后，在功率3500W下超聲分散15min，得到混合液；

S2：將四氮化三硅微粉30份、碳化鋯微粉18份和硼鎂礦微粉14份加入高速混合機中，以速率800rpm攪拌25min；

S3：將步驟S2中得到混合物加入步驟S1中混合液內，升高溫度至100℃，以速率700r/min邊攪拌邊滴加入檸檬酸鐵銨7份和2-甲基丙烯醛8份，滴加時間為6min，滴加完畢后保溫反應40min；

S4：將步驟S3中得到的物質放入燒結爐中，以速率25℃/min升溫至800℃，保溫反應20min；隨后以速率40℃/min升溫至1300℃，保溫反應3h，待反應冷卻后即可得到所述復合泡沫陶瓷材料。

經檢測，該陶瓷材料強度2.8MPa，平均孔徑為8.6μm；在pH4.0酸溶液中和pH9.0的堿溶液中浸泡24h后強度強度為2.73MPa，平均孔徑為9.4μm。

實施例5

S1：將聚乙烯醇13份、乙胺丁醇18份、甲基丙烯酸月桂酯11份、三硬脂酸甘油酯12份、異丙醚8份混合后，在功率3500W下超聲分散10min，得到混合液；

S2：將四氮化三硅微粉27份、碳化鋯微粉15份和硼鎂礦微粉13份加入高速混合機中，以速率750rpm攪拌18min；

S3：將步驟S2中得到混合物加入步驟S1中混合液內，升高溫度至88℃，以速率600r/min邊攪拌邊滴加入檸檬酸鐵銨6份和2-甲基丙烯醛7份，滴加時間為6min，滴加完畢后保溫反應35min；

S4：將步驟S3中得到的物質放入燒結爐中，以速率22℃/min升溫至780℃，保溫反應20min；隨后以速率35℃/min升溫至1260℃，保溫反應2h，待反應冷卻后即可得到所述復合泡沫陶瓷材料。

經檢測，該陶瓷材料強度3MPa，平均孔徑為10μm；在pH4.0酸溶液中和pH9.0的堿溶液中浸泡24h后強度強度為2.87MPa，平均孔徑為10.2μm。

本發明不限于這里的實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明范疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。