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一種ZSM?5分子篩的制備方法與流程

文檔序號:12390288閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種ZSM-5分子篩的制備方法,其特征在于,由下述步驟組成:

步驟一:將凹凸棒土分散于鹽酸溶液,配置成質(zhì)量分數(shù)5%~15%的凹凸棒土懸浮液,攪拌使其充分分散;然后在微波條件下控制反應(yīng)溫度60~90℃條件下,反應(yīng)5~12小時;反應(yīng)結(jié)束后,將懸浮液過濾,洗滌至中性,80℃干燥12小時,得到活化的凹凸棒土;

步驟二:將步驟一得到的活化后的凹凸棒土與白炭黑、25%TPAOH水溶液、氫氧化鈉、去離子水混合均勻,60℃攪拌4-10小時,得到混合物;使得混合物中的摩爾比為SiO2/Al2O3=30~100、Na2O/SiO2=0.1~0.15、四丙基氫氧化銨(TPAOH)/SiO2=0.05~0.15、H2O/SiO2=20~50;

步驟三:將步驟二中的所得混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱反應(yīng)釜中,并將水熱反應(yīng)釜放入恒溫烘箱中,在140~180℃條件下反應(yīng)2~5天,反應(yīng)結(jié)束后,取出水熱反應(yīng)釜放入冷水中驟冷,將反應(yīng)液倒入離心管中離心分離,水洗至中性,80℃干燥12小時,得到干燥的固體產(chǎn)物;

步驟四:將步驟三干燥后的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中以1~5℃/分鐘的升溫速率升溫至500~600℃,恒溫焙燒6~10小時,得到ZSM-5分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5分子篩的制備方法,其特征在于:所述的步驟一中,鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為10%~15%;優(yōu)選凹凸棒土懸浮液質(zhì)量分數(shù)10%的,在微波條件下控制反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時間6小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5分子篩的制備方法,其特征在于:所述的步驟二中,優(yōu)選60℃條件下攪拌5小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5分子篩的制備方法,其特征在于:所述的步驟三中,優(yōu)選在170℃條件下反應(yīng)3天。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5分子篩的制備方法,其特征在于:所述的步驟四中,優(yōu)選干燥的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中以1~5℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃,恒溫焙燒8小時。

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