本發明涉及一種用于非實時AFM測試時保護水溶液生長晶體表面臺階的方法，屬于晶體加工技術領域。

背景技術：

通過水溶液生長的晶體，一直以來受到人們的重視。磷酸二氫鉀晶體，簡稱KDP，屬于四方晶系，點群D4h，無色透明，是最典型的水溶液生長的晶體。在KDP晶體的生長過程中，溶液的溫度，過飽和度，pH值，雜質離子等對晶體的生長臺階都有不同程度的影響，對晶體表面進行非實時AFM(原子力顯微鏡)測試，可以從原子/分子層面，觀察到這些因素對于晶體生長過程的影響。然而，在晶體從水溶液中取出時，附著在晶體表面的母液會出現重結晶，并可能對表面進行溶解，從而造成晶體表面原來形貌的覆蓋和改變，所以對KDP晶體表面生長臺階進行非實時AFM觀察時，必須去除晶體表面殘留的水溶液，減小其對樣品表面的破壞，保證生長臺階的完整性和準確性。

目前，一般的去除水溶液生長晶體表面殘留水溶液的方法主要有：晶體從生長水溶液取出時及時擦拭，用去離子水快速浸泡并擦拭以及直接浸泡存儲于有機溶劑中。但是，這些方法都不能夠完全的消除在去除晶體表面所附著的水溶液時所帶來的破壞，從而造成晶體表面殘留溶質的再結晶以及表面結構的破壞，增加實驗測試的難度，以及生長臺階形貌觀察的不準確性。

中國專利文件CN106140671A(申請號：201510171285.X)公開了一種KDP晶體磁流變拋光后的清洗方法，包括以下步驟：(1)對拋光后的KDP晶體進行射流沖洗；(2)對射流沖洗后的KDP晶體進行復合超聲頻率組合溶劑清洗；(3)在步驟(2)中，組合清洗劑包括胺類和醇類清洗劑；(4)在步驟(2)中，復合頻率涵蓋45-1500KHz。(5)清洗完成后，將KDP晶體干燥并存放于密封防潮盒內。

中國專利文件CN104607420A(申請號：201510020968.5)公開了一種小尺寸KDP晶體表面磁-射流清洗裝置及清洗工藝。將與拋光液相溶的低分子化學溶劑加壓后，注入磁性清洗裝置，導流槽將清洗劑沿垂直KDP晶體表面的運動轉化為平行KDP晶體表面的運動，避免了垂直于KDP晶體表面的沖擊力引起KDP晶體表面產生裂紋、損傷。清洗過程中，清洗劑射流的沖蝕作用一方面加速清洗劑對拋光液的溶解，另一方面利用清洗劑射流的沖蝕動能去除KDP晶體表面被清洗劑溶解的拋光液和游離的鐵粉等殘留物；磁性清洗裝置的磁力吸引附著在KDP晶體表面的鐵粉，并且與清洗劑射流的沖蝕力共同作用將附著或嵌入KDP晶體表面的鐵粉拔出、去除。

上述兩種方法主要是去除KDP晶體拋光時產生的油膜和金屬顆粒等各種污染，屬于宏觀意義上的清洗，并沒有對晶體從水溶液中取出時進行原子/分子層面上生長臺階的微觀形貌的保護。

技術實現要素：

針對現有技術的不足，本發明提供一種保護水溶液生長晶體表面臺階的方法，尤其是在進行晶體非實時AFM測試時，完整的保護晶體表面生長臺階的方法。

本發明的技術方案如下：

一種保護水溶液生長晶體表面臺階的方法，包括步驟如下：

將水溶液生長晶體從溶液中取出，浸入到第一有機溶液中進行涮洗，去除水溶液生長晶體表面的水溶液；所述的第一有機溶液的密度小于水的密度，水溶液生長晶體不溶解于第一有機溶液。

根據本發明，優選的，浸入第一有機溶液進行涮洗時，第一有機溶液的溫度與生長晶體的水溶液溫度之差≤5℃。避免溫度差過大造成晶體的開裂。

根據本發明，優選的，晶體在浸入第一有機溶液進行涮洗時，同時用第一有機溶液噴射沖洗。

根據本發明，優選的，所述的第一有機溶液為正己烷(CH₃(CH₂)₄CH₃)、庚烷(CH₃(CH₂)₅CH₃)或環己烷(CH₂(CH₂)₄CH₂)。

根據本發明，優選的，所述的水溶液生長晶體為KDP晶體、ADP晶體(磷酸二氫銨晶體)或DAST晶體(4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶對甲基苯磺酸鹽晶體)。其他溶液法生長的晶體也可適用本發明。

根據本發明，優選的，去除水溶液生長晶體表面的水溶液后保存于第二有機溶液中；所述的第二有機溶液的密度大于水的密度，水溶液生長晶體不溶解于第二有機溶液。進行非實時AFM觀察之前，將晶體取出并快速烘干。

根據本發明，優選的，所述的第二有機溶液為氯仿(CHCl₃)或四氯化碳(CCl₄)。

本發明的原理是：

以KDP晶體為例，KDP晶體不溶于CH₃(CH₂)₄CH₃和CHCl₃。其中，CH₃(CH₂)₄CH₃在室溫下的密度是0.692g/ml，小于水的密度，與水混合時，其漂浮在混合溶液上部，可以用其涮洗晶體表面，將晶體從CH₃(CH₂)₄CH₃中取出時不會再沾上水。CHCl₃的相對密度(水＝1)為1.50，可以將水溶液非常好的隔離，用來存儲和保護晶體。

本發明的有益效果是：

本發明能夠完全的避免在去除晶體表面所附著的水溶液時所帶來的破壞，不會造成晶體表面殘留溶質的再結晶以及表面結構的破壞。可以減少實驗測試時尋找完整干凈表面帶來的工作難度，保證生長臺階形貌的完整性和準確性。

附圖說明

圖1是實施例1中用本發明方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖2是實施例2中用本發明方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖3是實施例3中用本發明方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖4是實施例4中用本發明方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖5是實施例5中用本發明方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖6是對比例1中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖7是對比例2中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖8是對比例3中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖9是對比例4中采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

圖10是對比例5中采用去離子水快速浸泡并擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片。

具體實施方式

下面通過具體實施例并結合附圖，對本發明作進一步說明，但不限于此。

實施例1

當KDP晶體在所需實驗條件下在水溶液中完成生長時，快速將其取出，浸入已加熱到與水溶液相似溫度(溫度差≤2℃)的正己烷中進行涮洗，清除掉KDP晶體表面水溶液之后，將KDP晶體裝入盛有CHCl₃的容器中進行保存，等待進行非實時AFM觀察之前，將KDP晶體取出并快速烘干。

本實施例中去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片如圖1所示。

實施例2

當另一KDP晶體在所需實驗條件下在水溶液中完成生長時，快速將其取出，浸入已加熱到與水溶液相似溫度(溫度差≤1℃)的正己烷中進行涮洗，同時用裝在洗瓶中的正己烷進行噴射沖洗，清除掉KDP晶體表面水溶液之后，將KDP晶體裝入盛有CHCl₃的容器中進行保存，等待進行非實時AFM觀察之前，將KDP晶體取出并快速烘干。

本實施例中去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片如圖2所示。

實施例3

當另一KDP晶體在所需實驗條件下在水溶液中完成生長時，快速將其取出，浸入已加熱到與水溶液相似溫度(溫度差≤1℃)的正己烷中進行涮洗，同時用裝在洗瓶中的正己烷進行噴射沖洗，清除掉KDP晶體表面水溶液之后，將KDP晶體裝入盛有CCl₄的容器中進行保存，等待進行非實時AFM觀察之前，將KDP晶體取出并快速烘干。

本實施例中去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片如圖3所示。

實施例4

當DAST晶體在所需實驗條件下在甲醇溶液中完成生長時，快速將其取出，浸入已加熱到與甲醇溶液相似溫度(溫度差≤2℃)的正己烷中進行涮洗，同時用裝在洗瓶中的正己烷進行噴射沖洗，清除掉DAST晶體表面甲醇溶液之后，將DAST晶體裝入盛有CHCl₃的容器中進行保存，等待進行非實時AFM觀察之前，將KDP晶體取出并快速烘干。

本實施例中去除表面甲醇溶液后，測試得到的AFM圖片如圖4所示。

實施例5

當另一KDP晶體在所需實驗條件下在水溶液中完成生長時，快速將其取出，浸入已加熱到與水溶液相似溫度(溫度差≤5℃)的正己烷中進行涮洗，同時用裝在洗瓶中的正己烷進行噴射沖洗，清除掉KDP晶體表面水溶液之后，將KDP晶體裝入盛有CHCl₃的容器中進行保存，等待進行非實時AFM觀察之前，將KDP晶體取出并快速烘干。

本實施例中去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片如圖5所示。

對比例1

將實施例1生長后的KDP晶體，采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片，如圖6所示。

對比例2

將實施例2生長后的KDP晶體，采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片，如圖7所示。

對比例3

將實施例3生長后的KDP晶體，采用直接擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片，如圖8所示。

對比例4

將實施例4生長后的DAST晶體，采用直接擦干的方法去除表面甲醇溶液后，測試得到的AFM圖片，如圖9所示。

對比例5

將實施例5生長后的KDP晶體，采用去離子水快速浸泡并擦干的方法去除表面水溶液后，測試得到的AFM圖片，如圖10所示。

通過對比圖1-10可知，使用本發明方法，KDP和DAST晶體表面并沒有重結晶以及溶液沖刷痕跡，效果得到很好的改善，測量精度和準確性得到較大提高。