本發(fā)明涉及一種新型抗菌生物陶瓷多孔材料的制備方法，特別是一種納米銀摻雜HA-TiO₂復(fù)合型抗菌生物陶瓷多孔材料的制備方法。

背景技術(shù)：

羥基磷灰石(HA，Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)與生物體內(nèi)硬組織的主要成分磷酸鈣其結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成非常相似，具有良好的生物相容性和生物活性，目前在臨床醫(yī)學(xué)上，已被廣泛應(yīng)用于骨組織的修復(fù)與替代。但單一的HA用作生物陶瓷材料時有一定的缺點，其機械性能相對較差，考慮到生物陶瓷材料在生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域的后續(xù)應(yīng)用，如能將同樣具有良好生物相容性的二氧化鈦(TiO₂)與羥基磷灰石進行復(fù)合，同時在制備過程中加入適當(dāng)?shù)闹驴讋瑒t可望獲得生物相容性能良好、機械性能良好，同時又具有較強吸附載藥能力的新型生物陶瓷多孔材料。同時，近年來，有著良好抗菌性能的金屬銀及銀離子廣受關(guān)注，金屬銀及銀離子的相關(guān)化合物一般是通過阻礙微生物的相關(guān)酶的合成、干擾其DNA的結(jié)合以及破壞微生物的蛋白質(zhì)組成或細(xì)胞膜成分、破壞微生物的呼吸以及電子遷移等方式來起到殺菌作用的，但金屬銀或Ag+與普通生物陶瓷材料載體之間的結(jié)合力相對較弱，所以作為抗菌材料使用時，Ag+的釋放時間相對較短，很難長時間起到抗菌作用，如能將之與具有很強吸附力的多孔生物陶瓷材料相結(jié)合，則有望得到抗菌性能良好的新型抗菌生物陶瓷多孔材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的抗菌生物抗菌陶瓷材料或機械性能不足，或生物相容性不夠好，或多孔材料成孔方式成本較高，或抗菌時間短暫等缺點，提供一種制備簡單、成本低廉、合成安全的新型抗菌生物陶瓷多孔材料的制備方法。

按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，首先將羥基磷灰石和二氧化鈦和納米銀按一定比例混合均勻，然后按照30％過氧化氫溶液：Dolapix CE64：混合粉末其重量比為4：5：9的比例配置反應(yīng)原漿，反應(yīng)24小時以上，將所得產(chǎn)品在室溫下干燥后，在105℃下烘干7小時以上，充分去除水分后，將所得產(chǎn)品在1300℃下燒結(jié)3小時，升溫速度為2℃/min。

所述新型納米銀摻雜HA-TiO₂抗菌生物陶瓷多孔材料，其孔徑直徑為50～1000μm，其楊氏模量、抗壓強度和彎曲強度分別為1.8±0.2GPa，6.5±1.1MPa，2.2±0.3MPa。

本發(fā)明涉及一種新型納米銀摻雜抗菌HA-TiO₂抗菌生物陶瓷多孔材料的制備方法，采用了以下技術(shù)方案：

1、配制納米銀—羥基磷灰石—二氧化鈦混合粉末：將市售納米銀顆粒與市售微米級羥基磷灰石和二氧化鈦粉末按照適當(dāng)比例混合均勻；

2、配制反應(yīng)原漿溶液：將上述第一步中的納米銀—羥基磷灰石—二氧化鈦混合粉末與30％過氧化氫溶液、Dolapix CE64進行混合攪拌，按照適當(dāng)比例配制成反應(yīng)原漿；

3、在持續(xù)攪拌的情況下使上述第二步中的反應(yīng)原漿溶液充分?jǐn)嚢枰欢〞r間，使其反應(yīng)完全；

4、將上述第三步的混合反應(yīng)原漿溶液在室溫下充分干燥，初步去除其中所含有的水分；

5、將上述第四步中已經(jīng)經(jīng)過初步干燥后的初步產(chǎn)物在105℃下烘干，充分去除其中所含有的水分；

6、將上述第五步中已去除了水分的產(chǎn)物置于馬弗爐中，將所得產(chǎn)品在1300℃下燒結(jié)，采用適當(dāng)?shù)碾A梯升溫速度；

7、燒結(jié)完成后，將上述第六步的反應(yīng)體系冷卻至室溫，將產(chǎn)品置于干燥器中保存，即可得到新型納米銀摻雜抗菌HA-TiO₂生物陶瓷多孔材料。

本發(fā)明所提供的新型納米銀摻雜HA-TiO₂抗菌生物陶瓷多孔材料的制備方法克服了現(xiàn)有的抗菌生物陶瓷材料或機械性能不足，或生物相容性不夠好，或多孔材料成孔方式成本較高，或抗菌時間短暫等缺點，本制備方法綠色安全、成本低廉，工藝簡單，適于規(guī)模生產(chǎn)，對于生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。

一種新型納米銀摻雜HA-TiO₂抗菌生物陶瓷多孔材料的制備方法，采用以下工藝步驟：

1、配制納米銀—羥基磷灰石—二氧化鈦混合粉末：將市售納米銀顆粒與市售微米級羥基磷灰石和二氧化鈦粉末按照二氧化鈦的重量百分比在3～25％、納米銀的比例在4～5％的比例混合均勻；

2、配制反應(yīng)原漿溶液：將上述第一步中二氧化鈦重量百分比在3～25％、納米銀的比例在4～5％的納米銀—羥基磷灰石—二氧化鈦混合粉末與30％過氧化氫溶液、Dolapix CE64進行混合攪拌，配制成反應(yīng)原漿，此時30％過氧化氫溶液：Dolapix CE64：混合粉末其重量比為4：5：9；

3、在持續(xù)攪拌的情況下使上述第二步中的反應(yīng)原漿溶液充分?jǐn)嚢?，反?yīng)完全，其反應(yīng)時間在24小時以上；

4、先后用將上述第三步的混合反應(yīng)原漿溶液在室溫下干燥24小時以上，初步去除其中所含有的水分；

5、將上述第四步中已經(jīng)經(jīng)過初步干燥后的初步產(chǎn)物在105℃下烘干7小時以上，充分去除其中所含有的水分；

6、將上述第五步中已去除了水分的產(chǎn)物置于馬弗爐中，將所得產(chǎn)品在1300℃下燒結(jié)3小時，升溫速度為2℃/min；

7、燒結(jié)完成后，將上述第六步的反應(yīng)體系冷卻至室溫，將產(chǎn)品置于干燥器中保存，即可得到新型納米銀摻雜HA-TiO₂抗菌生物陶瓷多孔材料；

8、對產(chǎn)品進行表面形貌、楊氏模量、抗壓強度和彎曲強度性能的表征，以進一步充分探索產(chǎn)品的性能。