本發(fā)明涉及一種用于水溶性還原石墨烯的制備方法，具體涉及一種以實(shí)驗(yàn)室常見易得的氫氧化鈉溶液作為氧化石墨烯(graphene oxide)的還原劑，采用水熱反應(yīng)技術(shù)在一定溫度下反應(yīng)適當(dāng)時(shí)間即可制備出水溶性石墨烯納米材料。屬于材料合成化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石墨烯的大規(guī)模制備以及多種功能化結(jié)構(gòu)的構(gòu)建一直是科研相關(guān)人員的研究熱點(diǎn)。制備石墨烯的主要原料是天然石墨，但直接經(jīng)由石墨制得單層石墨烯的的難題一直未予解決。并且有毒的還原試劑使用會(huì)對環(huán)境造成巨大的威脅。當(dāng)前制備石墨烯的方法主要包括機(jī)械剝離法、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積法、外延生長法等。其中機(jī)械剝離法方法存在耗時(shí)費(fèi)力、高成本低效率、可控性差、很難規(guī)模化生產(chǎn)等缺點(diǎn)。化學(xué)氧化還原法是目前應(yīng)用最多、可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)石墨烯的方法之一。目前普遍采用的是hummers法及其改良的方法首先制備出氧化石墨，隨后采用多種還原方式還原后制得石墨烯，這種方法具有成本低、工藝簡單、產(chǎn)量高、可規(guī)模化制備等優(yōu)點(diǎn)，但通常還原過程中需要使用各種化學(xué)有機(jī)或無機(jī)還原劑，這些還原劑排放后一方面對環(huán)境造成較大污染，另外其價(jià)格一般也相對較高。石墨烯的低成本、高質(zhì)量、大規(guī)模制備仍面臨巨大挑戰(zhàn)。因此探索出新型的石墨烯制備工藝和途徑成為人們所亟需解決的重點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提出了一種簡便、綠色合成水溶性石墨烯的新技術(shù)工藝。利用該技術(shù)制備得到的水溶性石墨烯能夠用于構(gòu)建電化學(xué)生物傳感器平臺(tái)以及用作超級(jí)電容器的電極材料。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案：
本發(fā)明涉及一種水溶性還原石墨烯的合成工藝新技術(shù)，具體涉及一種以常見的氫氧化鈉作為氧化石墨烯還原的還原劑，利用水熱反應(yīng)技術(shù)，制備出一種水溶性較好的還原石墨烯。本發(fā)明所述的制備方法以價(jià)格便宜的氫氧化鈉溶液為還原劑。
本發(fā)明所述的制備方法是以常見的水熱反應(yīng)為技術(shù)，只需要簡單裝置的反應(yīng)釜和烘箱。反應(yīng)時(shí)間在30min-3h。
本發(fā)明所述的氧化石墨烯和氫氧化鈉兩種溶液的濃度選擇控制，氧化石墨烯濃度：0.05-0.1mg/mL，NaOH溶液濃度：0.02-0.15mol/L。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明采用常見的氫氧化鈉溶液為氧化石墨烯的還原劑，并且制得的是水溶性的還原石墨烯。
本發(fā)明通過改變氧化石墨烯和氫氧化鈉兩者的體積比、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)，合成出水溶性不同的還原石墨烯納米材料。
本發(fā)明所述的技術(shù)方案中只需常見的高溫反應(yīng)釜作為反應(yīng)容器，以及真空干燥烘箱裝置作為加熱反應(yīng)和烘干外，不需要其它任何專用設(shè)備，制備方法簡便易行，操作過程易于控制、材料制備成本低，其制備技術(shù)易于推廣使用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
采用改進(jìn)的Hummer’s方法，首先合成出氧化石墨(graphite oxide，GO)。稱取一定質(zhì)量的GO加入到一定體積的去離子水中經(jīng)充分超聲溶解，得到0.5mg/mL氧化石墨烯溶液，再經(jīng)低速離心后得到分散均一的氧化石墨烯溶液。移取4mL上述氧化石墨烯膠體溶液和1mL0.1mol/L NaOH溶液，混合于25mL反應(yīng)釜中，然后置于150℃的烘箱中連續(xù)反應(yīng)3h，等烘箱降到室溫下取出反應(yīng)釜，用滴管移出反應(yīng)液，可得到水溶性的黑色還原石墨烯材料。將溶液離心洗滌后置于60℃真空烘箱中干燥后，可得到干燥石墨烯固體材料。
實(shí)施例2
本實(shí)施例制備方法同實(shí)施例1，其中只改變氧化石墨烯和氫氧化鈉的體積比為5∶1，在其它條件不變情況下，同樣得到水溶性還原石墨烯。
實(shí)施例3
本實(shí)施例制備方法同實(shí)施例1，反應(yīng)時(shí)間控制為30分鐘，在其它條件不變情況下，同樣合成出水溶性還原石墨烯。
根據(jù)本發(fā)明所述方法制備得到石墨烯的表征見附圖1所示
附圖說明：
圖1水溶性還原石墨烯掃描電鏡圖片。