本申請屬于納米磁性材料制造領(lǐng)域，涉及一種納米鍶鐵氧體的制備方法，特別是結(jié)合熔鹽輔助燒結(jié)技術(shù)可連續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)制備納米鍶鐵氧體磁粉。

背景技術(shù)：

納米鍶鐵氧體因其高飽和磁化強(qiáng)度高內(nèi)稟矯頑力廣泛應(yīng)用于微波吸收、催化載體以及磁記錄材料。特別是在軍事隱身材料方面，納米鍶鐵氧體磁粉作為涂層材料具有導(dǎo)電性、磁性和納米效應(yīng)，同時(shí)具有質(zhì)量輕、厚度薄、頻帶寬和耐腐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)。目前，納米鍶鐵氧體材料制備工藝主要是濕化學(xué)方法。其中，最主要的方法有溶膠凝膠、共沉淀法、水熱法等，理論基礎(chǔ)都是溶液中實(shí)現(xiàn)原子或分子級的均質(zhì)化，而且具有反應(yīng)溫度、燒結(jié)溫度低，生成物組成和離子代換容易控制，粒徑小、粒度分布窄以及磁性能優(yōu)良等特點(diǎn)。然而，實(shí)際制備過程中溶液蒸發(fā)周期長，而且后期的燒結(jié)工藝，不可避免導(dǎo)致晶粒長大和異形化，形貌控制上，較難合成尺寸均一的六角晶體顆粒，從而不利于磁取向。最近，有報(bào)道(j.phys.d:appl.phys.47(2014)235002(10pp))采用在燒結(jié)過程中采用熔融鹽輔助燒結(jié)控制晶粒生長，其特點(diǎn)是其一，熔融鹽作為流體基質(zhì)，在燒結(jié)過程中不與鐵氧體基體反應(yīng)，起到分散劑的作用，有利于細(xì)化粉體顆粒，控制形貌；其二，m型六角鍶鐵氧體具有較大磁晶各向異性，制備均一尺寸的六角晶粒有利于磁性能的提高，在燒結(jié)過程處在較低表面能的熔融鹽基質(zhì)中，由于晶面誘導(dǎo)，促進(jìn)了六角晶體的形成，從而有利于磁取向。但是以上濕化學(xué)方結(jié)合熔融鹽輔助燒結(jié)工藝中，均無法實(shí)現(xiàn)規(guī)模化的連續(xù)制備納米鍶鐵氧體，而且制備周期較長，生產(chǎn)效率低，這也是目前納米鍶鐵氧體走向工業(yè)應(yīng)用的瓶頸。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種納米鍶鐵氧體的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

本申請實(shí)施例公開一種納米鍶鐵氧體的制備方法，包括：

(1)、將含鐵源的硝酸鹽、硫酸鹽或氯化鹽、含鍶源的硝酸鹽或氯化鹽、絡(luò)合劑以及氯化鈉的混合水溶液經(jīng)過噴霧干燥形成前驅(qū)物粉末；

(2)、將前驅(qū)物粉末在700～800℃熱分解，然后溶解、過濾獲得納米鍶鐵氧體磁粉。

優(yōu)選的，在上述的納米鍶鐵氧體的制備方法中，所述金屬鹽中，sr與fe摩爾比為1:(10～12)。

優(yōu)選的，在上述的納米鍶鐵氧體的制備方法中，所述步驟(1)中，所述絡(luò)合劑的摩爾數(shù)相當(dāng)于硝酸鐵和硝酸鍶之和的1-5倍。

優(yōu)選的，在上述的納米鍶鐵氧體的制備方法中，所述步驟(1)中，所述絡(luò)合劑為檸檬酸、尿素或pva。

優(yōu)選的，在上述的納米鍶鐵氧體的制備方法中，所述步驟(1)中，所述氯化鈉的質(zhì)量相當(dāng)于硝酸鐵和硝酸鍶質(zhì)量之和的5～10倍。

優(yōu)選的，在上述的納米鍶鐵氧體的制備方法中，所述步驟(1)中，噴霧干燥輸送溶液速度2l/min～6l/min，干燥溫度100～300℃，風(fēng)機(jī)出口溫度50～100℃。

優(yōu)選的，在上述的納米鍶鐵氧體的制備方法中，所述步驟(2)中，熱分解方法包括：采用升溫速率5/min升到600℃熱處理2小時(shí)，然后10℃/min升到最高溫度800℃熱處理1～2小時(shí)，熱處理溫度漂移最高溫度不超過氯化鈉的熔點(diǎn)溫度。

本申請還公開了一種納米鍶鐵氧體的制備方法，包括：

(1)、按sr與fe摩爾比為1:(10～12)，稱取硝酸鐵和硝酸鍶，用去離子水溶解，混合均勻后加入檸檬酸和氯化鈉，用氨水調(diào)節(jié)ph為7，制得混合液；所用檸檬酸的摩爾數(shù)相當(dāng)于硝酸鐵和硝酸鍶之和的1倍；所用氯化鈉的質(zhì)量相當(dāng)于硝酸鐵和硝酸鍶質(zhì)量之和的5～10倍；

(2)、將步驟(1)所得混合液經(jīng)過噴霧干燥設(shè)備噴霧干燥，得到淡黃色混合前驅(qū)物；

(3)、將步驟(2)所得淡黃色混合前驅(qū)物粉末置于馬弗爐中700～800℃階段熱分解，然后經(jīng)去離子水溶解、過濾得到納米鍶鐵氧體。

優(yōu)選的，在上述的納米鍶鐵氧體的制備方法中，步驟(3)中淡黃色混合物置于馬弗爐中采用升溫速率5/min升到600℃熱處理2小時(shí)，然后10℃/min升到最高溫度800℃熱處理1小時(shí)，熱處理溫度漂移最高溫度不超過氯化鈉的熔點(diǎn)溫度，最后自然冷卻到室溫。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明方法基于溶膠溶液直接經(jīng)過快速噴霧一步干燥制得超細(xì)前驅(qū)物混合粉，并結(jié)合了熔鹽輔助燒結(jié)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)低溫?zé)岱纸庵频眉{米鍶鐵氧體材料，解決了傳統(tǒng)濕化學(xué)方法溶液蒸發(fā)效率低，周期長的不足，同時(shí)較好的融合了熔鹽分散作用，本發(fā)明方法可實(shí)現(xiàn)連續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)納米鍶鐵氧體材料。本發(fā)明方法中用作分散介質(zhì)的鹽可回收，重復(fù)利用，對環(huán)境無污染。本方法制備的納米鍶鐵氧體磁粉晶粒尺寸均勻，經(jīng)測試，晶粒尺寸為10～50nm。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

實(shí)施例1

稱取4.85kg硝酸鐵和212g硝酸鍶溶入200l去離子水中，直至完全溶解。上述混合液中sr與fe摩爾比為1:12。將2.73kg檸檬酸溶于混合液中，待完全溶解后再加50kg氯化鈉攪拌溶解。然后用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph值為7，得到紅棕色的混合液。該紅棕色的混合液通過蠕動泵以5l/min速度輸送到噴霧干燥器設(shè)備中，經(jīng)過300℃干燥噴嘴噴出，噴霧速度以控制風(fēng)機(jī)出口溫度90℃為準(zhǔn)，通過收集器收集到淡黃色超細(xì)混合粉。將混合粉末置于箱式馬弗爐中升溫速率5/min升到600℃熱處理2小時(shí)，然后10℃/min升到800℃熱處理1小時(shí)。自然冷卻到室溫，將混合物經(jīng)過去離子水溶解、過濾得到納米鍶鐵氧體磁粉。

所得納米鍶鐵氧體磁粉粒徑在10～15nm。

實(shí)施例2

稱取2.42kg硝酸鐵和106g硝酸鍶溶入100l去離子水中，直至完全溶解。上述混合液中sr與fe摩爾比為1:12。將1.4kg尿素溶于混合液中，待完全溶解后再加10kg氯化鈉攪拌溶解。然后用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph值為7，得到紅棕色的混合液。該紅棕色的混合液通過蠕動泵以2l/min速度輸送到噴霧干燥器設(shè)備中，經(jīng)過200℃干燥噴嘴噴出，噴霧速度以控制風(fēng)機(jī)出口溫度70℃為準(zhǔn)，通過收集器收集到淡黃色超細(xì)混合粉。將混合粉末置于箱式馬弗爐中升溫速率5/min升到600℃熱處理2小時(shí)，然后10℃/min升到750℃熱處理1小時(shí)。自然冷卻到室溫，將混合物經(jīng)過去離子水溶解、過濾得到納米鍶鐵氧體磁粉。

所得納米鍶鐵氧體磁粉粒徑在20～30nm。

實(shí)施例3

稱取2.2kg氯化鐵和105.8g氯化鍶溶入200l去離子水中，直至完全溶解。上述混合液中sr與fe摩爾比為1:11。將1.3kg檸檬酸溶于混合液中，待完全溶解后再加15kg氯化鈉攪拌溶解。然后用氨水調(diào)節(jié)溶液的ph值為7，得到紅棕色的混合液。該紅棕色的混合液通過蠕動泵以6l/min速度輸送到噴霧干燥器設(shè)備中，經(jīng)過250℃干燥噴嘴噴出，噴霧速度以控制風(fēng)機(jī)出口溫度90℃為準(zhǔn)，通過收集器收集到淡黃色超細(xì)混合粉。將混合粉末置于箱式馬弗爐中升溫速率5/min升到600℃熱處理2小時(shí)，然后10℃/min升到800℃熱處理1小時(shí)。自然冷卻到室溫，將混合物經(jīng)過去離子水溶解、過濾得到納米鍶鐵氧體磁粉。

所得納米鍶鐵氧體磁粉粒徑在10～20nm。

最后，還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。