本發(fā)明涉及永磁鐵氧體材料相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指一種高性能永磁鐵氧體的制備方法。
背景技術(shù)：
m型永磁鐵氧體是一種具有亞鐵磁性的氧化物，具有良好的磁性能，性價(jià)比突出，廣泛應(yīng)用于家電馬達(dá)、傳感器、辦公設(shè)備、汽車馬達(dá)、醫(yī)療設(shè)備等領(lǐng)域。
近年來其主要發(fā)展方向是在配方上引入ca元素全部或部分取代六角m型鐵氧體中的sr的位置，同時(shí)為了保持晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定和電價(jià)平衡添加部分la和co的氧化物，以及在此基礎(chǔ)上進(jìn)行其它元素的離子替換，從而獲得穩(wěn)定的六角型鐵氧體晶體、更大的磁晶各向異性常數(shù)k1和更高的材料飽和磁化強(qiáng)度ms值，同時(shí)可以通過改善燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)一步提高產(chǎn)品的磁性能。然而，正如專利cn2013107447669.2等提到的，制備永磁鐵氧體材料往往需要在1150～1250℃燒結(jié)，是一個(gè)高能耗的過程。一般認(rèn)為永磁燒結(jié)鐵氧體可以通過氧化硅和氧化鈣的聯(lián)合添加控制晶粒大小，或者在某些范圍內(nèi)調(diào)整燒結(jié)溫度，但是只添加氧化鈣、氧化硅會(huì)導(dǎo)致剩磁或者內(nèi)稟矯頑力發(fā)生變化，而且其控制燒結(jié)溫度的范圍是有限的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在上述的不足，提供了一種即使降低燒結(jié)溫度也能夠保持磁性能不降低的高性能永磁鐵氧體的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種高性能永磁鐵氧體的制備方法，具體包括如下步驟：
(1)預(yù)燒料：采用市場(chǎng)銷售預(yù)燒料；
(2)球磨：稱取預(yù)燒料，添加氧化鎂或者氧化銻中的一種或者二種作為燒結(jié)助劑以及相應(yīng)的添加劑后進(jìn)行球磨；
(3)壓制成型：在8000oe磁場(chǎng)中成型，成型壓力為3～10mpa，得到成形體；
(4)燒結(jié)：在1000～1100℃保溫0.1～3小時(shí)，升溫速率為3℃/min；
(5)后處理：磨削，清洗，檢測(cè)。
本發(fā)明通過添加低熔點(diǎn)氧化物氧化銻、氧化鎂中的一種或者兩種作為燒結(jié)助劑，有利于鐵氧體顆粒在較低溫度下進(jìn)行燒結(jié)，通過降低燒結(jié)溫度可以降低能耗節(jié)約成本，而且有利于抑制晶粒異常長(zhǎng)大，使得晶粒大小均勻，保持磁性能不降低。
作為優(yōu)選，在步驟(2)中，燒結(jié)助劑的添加量在0.5wt％以下，球磨時(shí)間為14～16小時(shí)，球磨后顆粒的平均尺寸為0.8～1.0μm。由于當(dāng)添加氧化鎂或者氧化銻作為燒結(jié)助劑時(shí)促進(jìn)磁體的致密度增加是有限的，故而需要嚴(yán)格控制燒結(jié)助劑的添加量，而控制球磨后的尺寸是為了更好的確保磁體內(nèi)稟矯頑力。當(dāng)小于0.8μm的粒徑較多時(shí)，會(huì)引起順磁現(xiàn)象，磁性能降低；而當(dāng)顆粒大于單疇尺寸較多時(shí)成型取向度不高，導(dǎo)致剩磁較低。
作為優(yōu)選，在步驟(3)中，球磨之后得到的料漿含水率為30～40％，然后進(jìn)行壓制成型。如果含水量高于40％以上必然增加成型時(shí)間，降低工作效率，而且毛坯含水率上升，燒結(jié)時(shí)水分不及時(shí)排出開裂傾向增加。
作為優(yōu)選，在步驟(4)中，將坯體在200～300℃保溫1個(gè)小時(shí)以除去水分，然后進(jìn)行燒結(jié)。
作為優(yōu)選，在步驟(5)中，在磨削清洗后，需要將磁體在23℃保溫24小時(shí)，然后進(jìn)行檢測(cè)。
本發(fā)明的有益效果是：有利于鐵氧體顆粒在較低溫度下進(jìn)行燒結(jié)，通過降低燒結(jié)溫度可以降低能耗節(jié)約成本，而且有利于抑制晶粒異常長(zhǎng)大，使得晶粒大小均勻，保持磁性能不降低。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1：
選取市售y30-1預(yù)燒料1kg，添加1g氧化硅、2.5g碳酸鈣、1g氧化鎂和1g氧化銻進(jìn)行混合球磨，時(shí)間為16小時(shí)，轉(zhuǎn)速為30r/min，顆粒的平均尺寸為0.8μm。得到上述步驟的料漿含水率為30～40％，然后在8000oe磁場(chǎng)中成型，成型壓力為3～10mpa，得到成形體的直徑為6cm，高1.5cm。將坯體在120℃保溫1個(gè)小時(shí)以除去水分，然后在1100℃保溫1小時(shí)，升溫速率為3℃/min。得到鐵氧體燒結(jié)磁體，磨削清洗后將磁體在23℃保溫24小時(shí)，然后測(cè)量磁體磁性能。
對(duì)比例1：
選取市售y30-1預(yù)燒料1kg，添加1g氧化硅、2.5g碳酸鈣、進(jìn)行混合球磨，時(shí)間為16小時(shí)，轉(zhuǎn)速為30r/min，顆粒的平均尺寸為0.8μm。得到上述步驟的料漿含水率為35％，然后在8000oe磁場(chǎng)中成型，成型壓力為5mpa，得到成形體的直徑為6cm，高1.5cm。將坯體在120℃保溫1個(gè)小時(shí)以除去水分，然后在1220℃保溫13小時(shí)，升溫速率為3℃/min。得到鐵氧體燒結(jié)磁體，磨削清洗后將磁體在23℃保溫24小時(shí)，然后測(cè)量磁體磁性能。
表1實(shí)施例1和對(duì)比例1磁體磁性能
表1為實(shí)施例1和對(duì)比例1所得磁體的磁性能。由表1可知添加0.1wt％氧化鎂及0.1wt％氧化銻后，磁體br略有上升，而同時(shí)hcj升高較大。用排水法測(cè)密度的方法可以測(cè)得實(shí)施例1的樣品密度為5.03g/m3，而對(duì)比例1樣品的密度為5.0g/m3，這是由于加入氧化鎂及氧化銻后在較低溫度的條件下可以促進(jìn)燒結(jié)反應(yīng)的進(jìn)行，從而有利于提高磁體的致密度。而在對(duì)磁體微觀組織分析后發(fā)現(xiàn)對(duì)比例1的平均晶粒尺寸為1.6μm要大于實(shí)施例的平均晶粒尺寸1.2μm，而這也是實(shí)施例1磁體內(nèi)稟矯頑力較對(duì)比例1高的原因。
實(shí)施例2：
選取市售y30-1預(yù)燒料1kg，分別按照表2配料進(jìn)行混合球磨試驗(yàn)，時(shí)間為14小時(shí)，轉(zhuǎn)速為30r/min，顆粒的平均尺寸為1.0μm。得到上述步驟的料漿含水率為30％，然后在8000oe磁場(chǎng)中成型，成型壓力為8mpa，得到成形體的直徑為6cm，高1.5cm。將坯體在120℃保溫1個(gè)小時(shí)以除去水分，然后分別按照表2中燒結(jié)溫度保溫1小時(shí)，升溫速率為3℃/min。得到鐵氧體燒結(jié)磁體，磨削清洗后將磁體在23℃保溫24小時(shí)，然后測(cè)量磁體磁性能如表3所示。
表2實(shí)施例2各組分配比
表3實(shí)施例2磁體磁性能
表3為實(shí)施例2所得磁體的磁性能。由表2、表3可知隨著氧化鎂或者氧化銻添加量的變化，相應(yīng)的最佳燒結(jié)溫度可以發(fā)生變化，同時(shí)磁體的磁性能不低于對(duì)比例1磁體磁性能。隨著氧化鎂或者氧化銻的添加量增加磁體br呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，這是由于當(dāng)添加氧化鎂或者氧化銻作為燒結(jié)助劑時(shí)促進(jìn)磁體的致密度增加是有限的，當(dāng)添加氧化鎂或者氧化銻含量到0.3wt％時(shí)磁體的致密度不在增加，同時(shí)由于非磁性相的增加磁體br略有下降。由于燒結(jié)溫度的降低，磁體的晶粒尺寸相對(duì)較小，故而可以保持較高的hcj。