本發明涉及一種固相法制備硫化鎘-銀異質結納米球的方法，屬于納米材料制備領域。

背景技術：

近年來，納米材料由于其本身所具有的獨特的物理化學特性而受到了科研工作者的廣泛關注。硫化鎘作為一種十分重要的半導體納米材料，因其具有特異的光、電、熱、磁等性質，而在半導體發光器件、非線性光學材料、光催化等領域表現出巨大的應用前景。然而，硫化鎘納米材料極易發生光腐燭現象，進而影響到它的性能和實際應用。研究發現，利用異質結構可以在一定程度上改善其光腐燭現象。其中，銀納米顆粒作為一種廉價易得的貴金屬納米材料，由于其在可見光區域優異的局域表面等離子共振性質，在光吸收、傳感、催化等方面有重要的潛在應用，為此將硫化鎘與銀復合可有效地改善其光腐燭現象。

硫化鎘-銀異質結納米球的制備及性能研究是當今納米技術研究領域的一大焦點。目前，制備硫化鋅-銀異質結納米片的方法眾多，包括熱蒸發法、物理氣相沉積法（pvd）、水熱法等。而這些方法涉及到實驗條件苛刻、能耗高等不足，因而開發一種簡單、高產、環境友好的合成方法仍然十分迫切。低熱固相化學法具有操作簡單、成本低、產量高和環境友好等優點，已經成為合成納米材料的一種有效方法。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種硫化鎘-銀異質結納米球的制備方法，是利用硼氫化鈉的還原特性，采用低熱固相化學反應來制備硫化鎘-銀異質結納米球。該方法克服了硫化鎘納米材料在制備過程中發生嚴重團聚的現象，并實現了硫化鎘與銀的復合。

本發明公開了一種固相制備硫化鎘-銀異質結納米球的方法。本發明是將醋酸鎘、十二烷基硫酸鈉、硫代乙酰胺、硼氫化鈉和醋酸銀作為反應物，在室溫下通過研磨發生反應，進而制得硫化鎘-銀異質結納米球。

本發明利用硼氫化鈉的還原特性，運用固相合成工藝實現了硫化鎘-銀異質結納米球的合成，該方法操作簡單、不使用溶劑、高產率、成本低，為硫化鎘/貴金屬復合材料的制備提供了一種新的思路。

附圖說明

圖1為所制備的硫化鎘-銀異質結納米球的x射線衍射圖。

圖2為所制備的硫化鎘-銀異質結納米球的透射電鏡圖。

具體實施方式

硫化鎘-銀異質結納米球的固相化學合成，按以下步驟進行：

具體實施方式1：準確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時以確保固相反應完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時即得硫化鎘單體。

具體實施方式2：準確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.0015克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時以確保固相反應完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時即得硫化鎘-銀異質結納米球。

具體實施方式3：準確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.0030克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時以確保固相反應完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時即得硫化鎘-銀異質結納米球。

具體實施方式4：準確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.0075克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時以確保固相反應完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時即得硫化鎘-銀異質結納米球。

具體實施方式5：準確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.015克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時以確保固相反應完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時即得硫化鎘-銀異質結納米球。

具體實施方式6：準確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.030克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時以確保固相反應完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時即得硫化鎘-銀異質結納米球。

具體實施方式7：準確稱取0.01摩爾的醋酸鎘置于瑪瑙研缽中，將其充分研細后加入0.005摩爾十二烷基硫酸鈉，研磨60分鐘混合均勻后加入0.01摩爾硫代乙酰胺，研磨60分鐘混合均勻后加入0.075克醋酸銀，再將其充分研磨60分鐘并放置3小時以確保固相反應完全。用去離子水和無水乙醇將其洗滌、抽濾，于干燥箱中60度干燥2小時即得硫化鎘-銀異質結納米球。

技術特征：

技術總結
本發明涉及一種固相制備硫化鎘?銀異質結納米球的方法，屬于納米材料制備領域。該方法是將醋酸鎘、十二烷基硫酸鈉、硫代乙酰胺、硼氫化鈉和醋酸銀在室溫條件下依次混合研磨反應，實現了硫化鎘?銀異質結納米球的低熱固相合成。本發明制備硫化鎘?銀異質結納米球的低熱固相化學法具有操作簡單、不使用溶劑、高產率、成本低、合成工藝簡單等特點；且本發明制備的硫化鎘?銀異質結納米球具有大的比表面積和高的反應活性，將在光電器件、光催化等領域具有潛在的應用前景。

技術研發人員：陳鳳娟;付宇航;劉錚;金學坤
受保護的技術使用者：新疆大學
技術研發日：2017.06.01
技術公布日：2017.08.18