本發明屬于介電材料，涉及一種二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料的制備方法。

背景技術：

1、當前在5g時代、智能手機和新能源汽車等領域的驅動下，電子信息產業蓬勃發展，其中，多層陶瓷電容器(multilayer?ceramic?capacitors，mlcc)作為市場占有率最高的電子元器件，已然成為基礎元器件技術創新的產品之一。

2、目前，mlcc中的內電極主要是貴金屬如銀鈀合金，近幾年貴金屬價格增長迅速，因此需要發展賤金屬內電極(bme)如鎳和銅來進一步縮減生產成本。mlcc需要在還原氣氛中燒結防止賤金屬的氧化，但是在還原氣氛中ti4+會還原成ti3+導致可靠性的下降，因此抗還原劑摻雜鈦酸鋇基陶瓷具有很大的意義。

技術實現思路

1、本發明的目的是實現mlcc低成本化生產，使用賤金屬作為內電極在還原氣氛中燒結，并抑制batio3介質材料不被氧化，從而提供二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料的制備方法。

2、本發明通過以下技術方案予以實現。

3、本發明提供一種二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料的制備方法，包括如下步驟：

4、(1)將mno2按照摩爾量0.3～1.0mol％添加與batio3混合，得到混合料；

5、(2)將步驟(1)所得混合料放到球磨罐中，加入氧化鋯小球和無水乙醇，在轉速為450～480r/min下球磨24～26小時，將球磨后的粉料烘干，隨后通過150目篩網過篩處理，得到過篩后烘干粉體；

6、(3)向步驟(2)過篩后烘干粉體中加入8wt％的粘結劑，150目過篩后，進行造粒，壓片成型處理，得到生胚；

7、(4)將步驟(3)制得的生坯先排粘結劑，再進行1200～1300℃還原氣氛中燒結，保溫1～2h，即得到二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料。

8、進一步地，步驟(1)中所述原料純度均為99％以上。

9、進一步地，步驟(2)中氧化鋯小球、混合料與無水乙醇的質量比為(1.5～1.6):1:1。

10、優選地，所述氧化鋯小球直徑為3mm。

11、進一步地，步驟(2)中球磨后的粉料在80～100℃烘箱中烘干。

12、進一步地，步驟(3)中所述粘結劑為pva。

13、進一步地，步驟(3)中所述壓片成型處理的成型壓力350～400mpa。

14、進一步地，步驟(3)中所述生坯為φ8mm×1mm的小圓片。

15、進一步地，步驟(4)中排粘結劑過程為先升溫至300～350℃，保溫0.5h，然后升溫至600～650℃，保溫0.5h，升溫速率均為1～2℃/min。

16、進一步地，步驟(4)中1200～1300℃還原氣氛中燒結的升溫速率為3～5℃/min，降溫速率為8～10℃/min。

17、進一步地，步驟(4)中使用gsl-1700x雙溫區高溫管式爐進行燒結。

18、本發明另一方面提供所述制備方法制備得到的二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料。

19、本發明的有益效果為：

20、本發明提供的二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料的制備方法，其燒結氣氛為還原氣氛，燒結溫度為1200～1300℃，制備得到的二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料介電常數和絕緣電阻率高于空氣中燒結樣品，可用于多層陶瓷電容器(mlcc)的制備。

技術特征：

1.一種二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中氧化鋯小球、混合料與無水乙醇的質量比為(1.5～1.6):1:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中球磨后的粉料在80～100℃烘箱中烘干。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述粘結劑為pva。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述壓片成型處理的成型壓力350～400mpa。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述生坯為φ8mm×1mm的小圓片。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中排粘結劑過程為先升溫至300～350℃，保溫0.5h，然后升溫至600～650℃，保溫0.5h，升溫速率均為1～2℃/min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中1200～1300℃還原氣氛中燒結的升溫速率為3～5℃/min，降溫速率為8～10℃/min。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中使用gsl-1700x雙溫區高溫管式爐進行燒結。

10.權利要求1-9任一項所述制備方法制備得到的二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料。

技術總結
本發明公開一種二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料的制備方法，包括步驟：(1)將MnO<subgt;2</subgt;按照摩爾量0.3～1.0mol％添加與BaTiO<subgt;3</subgt;混合，得到混合料；(2)將混合料放到球磨罐中，加入氧化鋯小球和無水乙醇，在轉速為450～480r/min下球磨24～26小時，將球磨后的粉料烘干，隨后通過150目篩網過篩處理，得到過篩后烘干粉體；(3)向過篩后烘干粉體中加入8wt％的粘結劑，150目過篩后，進行造粒，壓片成型處理，得到生胚；(4)將生坯先排粘結劑，再進行1200～1300℃還原氣氛中燒結，保溫1～2h，即得。本發明制備的二氧化錳摻雜鈦酸鋇基介質材料介電常數和絕緣電阻率高于空氣中燒結樣品。

技術研發人員：張蕾,張凡,王朋飛,于淑會,孫蓉
受保護的技術使用者：深圳先進電子材料國際創新研究院
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28