本申請涉及電池，尤其是一種廢舊負極中石墨的回收方法、石墨負極材料、二次電池和用電設備。

背景技術：

1、新能源汽車動力電池的平均使用壽命約為6～8年，動力電池在未來1-2年內將迎來大規(guī)模退役潮，因此廢舊電池回收具有較大的發(fā)展空間。廢舊石墨負極作為廢舊電池主要組成部分之一，在整個電池回收市場中回收量占比較大。正常負極石墨的生產過程包括原料焦的生產、破碎研磨、石墨化過程等工序，總共耗時二十多天，且石墨化溫度高達2800℃左右，該過程不僅耗時長且耗能較高；而廢舊負極石墨的回收再利用既有利于降低負極材料的成本，也將大大降低生產能耗，實現(xiàn)減碳目標。然而廢舊負極片中剝離的石墨一般存在內部較多缺陷、雜質較多、晶格結構破環(huán)、層間距變大等問題，需通過復雜的除雜及再生工序進行修復。

2、因此，需要開發(fā)一種簡單有效的對廢舊石墨除雜再生的方法。

技術實現(xiàn)思路

1、本申請的目的在于，克服現(xiàn)有技術中的上述缺陷，提供一種簡單有效的廢舊石墨的回收方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本申請的第一方面，提供了一種廢舊負極中石墨的回收方法，包括以下步驟：

3、s1二次電池經(jīng)放電、拆解后得到廢舊負極極片；

4、s2步驟s1中拆解得到的廢舊負極極片置于惰性氛圍中進行一次煅燒，得到黑色粉末；

5、s3步驟s2中得到的黑色粉末置于空氣氛圍中進行二次煅燒，然后經(jīng)酸浸處理后，清洗、干燥后得到廢舊石墨；

6、s4步驟s3得到的廢舊石墨，在碳源、惰性氛圍條件下煅燒，在廢舊石墨表面氣相沉積碳層，即可得到再生石墨。

7、作為本申請的實施方式，步驟s2中所述的一次煅燒的溫度為300-500℃，時間為0.5-3h。

8、作為本申請的實施方式，步驟s2中所述的一次煅燒的煅燒程序為：先以5-10℃/min的升溫速率升溫至350-400℃后，再以1-4℃/min的升溫速率升溫至500℃。

9、作為本申請的實施方式，步驟s3中所述二次煅燒的溫度為500-700℃，時間為0.5-1h，升溫速率為5-10℃/min。

10、作為本申請的實施方式，步驟s3中所述的酸浸用的酸包括鹽酸、硝酸、硫酸、檸檬酸、硼酸、醋酸、乙酸、葡萄糖酸、草酸中的至少一種。

11、作為本申請的實施方式，步驟s3中所述的酸浸過程中，黑色粉末與酸的比例為1g：0.0003-0.005mol。

12、作為本申請的實施方式，步驟s3中所述的酸浸，酸的濃度為0.1-0.5mol/l。

13、作為本申請的實施方式，步驟s3中所述酸浸的溫度為40-80℃，浸泡時間為1-3h。

14、作為本申請的實施方式，步驟s4中所述碳源包括乙炔、甲烷、乙烯、丙烷、甲苯、環(huán)已烷、乙醇、乙烯、丙烯、吡咯、乙腈中的至少一種。

15、作為本申請的實施方式，步驟s4中所述碳源的通入流速為10～400ml/min。

16、作為本申請的實施方式，步驟s4中所述煅燒的溫度為800-1200℃，時間為10-60min，升溫速率為5-10℃/min。

17、作為本申請的實施方式，形成所述惰性氛圍的氣體包括氦氣、氬氣、氮氣中的至少一種氣體。

18、本申請的第二方面，提供一種石墨負極材料，所述石墨負極材料通過本申請第一方面所述的廢舊負極中石墨的回收方法制備得到。

19、本申請的第三方面，提供一種二次電池，所述二次電池包括正極極片、電解液、隔離膜和負極極片，所述負極極片包括負極集流體以及設置在負極集流體至少一個表面上的負極活性材料層，所述負極活性材料層中包含本申請第二方面所述的石墨負極材料。

20、本申請的第四方面，提供一種用電設備，所述用電設備中包括本申請第三方面所述的二次電池。

21、與現(xiàn)有技術相比，本申請的有益效果是：

22、本申請以回收后的石墨粉料為原料，經(jīng)“惰性煅燒+空氣高溫二次煅燒”后，再進行酸浸，最后再通過氣相沉積技術在純化后的回收石墨表面沉積碳層以修復石墨表面的缺陷。

技術特征：

1.一種廢舊負極中石墨的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的廢舊負極中石墨的回收方法，其特征在于，步驟s2中所述的一次煅燒的溫度為300-500℃，時間為0.5-3h。

3.根據(jù)權利要求2所述的廢舊負極中石墨的回收方法，其特征在于，步驟s2中所述的一次煅燒的煅燒程序為：先以5-10℃/min的升溫速率升溫至350-400℃后，再以1-4℃/min的升溫速率升溫至500℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的廢舊負極中石墨的回收方法，其特征在于，步驟s3中所述二次煅燒的溫度為500-700℃，時間為0.5-1h，升溫速率為5-10℃/min。

5.根據(jù)權利要求1所述的廢舊負極中石墨的回收方法，其特征在于，步驟s3中所述酸浸的條件滿足如下特征中的至少一者：

6.根據(jù)權利要求1所述的廢舊負極中石墨的回收方法，其特征在于，步驟s4中所述的氣相沉積，滿足如下條件中的至少一者：

7.根據(jù)權利要求1所述的廢舊負極中石墨的回收方法，其特征在于，形成所述惰性氛圍的氣體包括氦氣、氬氣、氮氣中的至少一種氣體。

8.一種石墨負極材料，其特征在于，所述石墨負極材料通過權利要求1-7任一項所述的廢舊負極中石墨的回收方法制備得到。

9.一種二次電池，包括正極極片、電解液、隔離膜和負極極片，其特征在于，所述負極極片包括負極集流體以及設置在負極集流體至少一個表面上的負極活性材料層，所述負極活性材料層中包含權利要8所述的石墨負極材料。

10.一種用電設備，其特征在于，所述用電設備包括權利要求9所述的二次電池。

技術總結
本申請?zhí)峁┮环N廢舊負極中石墨的回收方法、石墨負極材料、二次電池和用電設備。本申請以回收后的石墨粉料為原料，經(jīng)“惰性煅燒+空氣高溫二次煅燒”后，再進行酸浸，最后再通過氣相沉積技術在純化后的回收石墨表面沉積碳層以修復石墨表面的缺陷。

技術研發(fā)人員：劉玉,蔡奕金,劉鵬
受保護的技術使用者：欣旺達動力科技股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/28