本公開涉及陶瓷材料，具體而言，涉及一種氮化硅粉體及其制備方法。

背景技術：

1、高質量的氮化硅(si3n4)粉體是制備高性能氮化硅陶瓷制品的基礎。對于制備抗彎強度大、熱導率高的高性能氮化硅陶瓷制品來說，氮化硅粉體不僅需要純度高，而且還需要滿足低氧、低碳、超細、高α相等指標。這些指標都會直接決定氮化硅陶瓷中的缺陷(晶格氧、氣孔等)、雜質以及晶界尺寸，從而影響熱導率和抗彎強度。目前，對于氮化硅粉體的制備，存在產物質量不佳的問題。

2、需要說明的是，在上述背景技術部分公開的信息僅用于加強對本公開的背景的理解，因此可以包括不構成對本領域普通技術人員已知的現有技術的信息。

技術實現思路

1、本公開的目的在于提供一種氮化硅粉體及其制備方法，進而至少在一定程度上克服氮化硅粉體的質量不佳的問題。

2、根據本公開的第一方面，提供了一種氮化硅粉體的制備方法，包括：將二氧化硅粉體、碳源粉體和初始氮化硅粉體混合，以得到前驅體粉體；將前驅體粉體置于管式加熱爐中，向管式加熱爐內持續通入氮氣，依次執行第一加熱保溫過程和第二加熱保溫過程，以得到氮化硅粗粉；其中，第一加熱保溫過程的溫度低于第二加熱保溫過程的溫度，且第一加熱保溫過程的保溫時間長于第二加熱保溫過程的保溫時間；對氮化硅粗粉進行脫碳處理，以得到目標氮化硅粉體。

3、可選地，二氧化硅粉體的粒徑為300nm至500nm，純度大于等于99.99％。

4、可選地，碳源粉體為炭黑，粒徑為10nm至30nm。具體的，粒徑可以為20nm。

5、可選地，初始氮化硅粉體的粒徑為400nm至600nm，純度大于等于99.9％，α相含量大于95wt％。

6、可選地，二氧化硅粉體、碳源粉體與初始氮化硅粉體的摩爾比為1：(3～5)：(0.25～0.43)。

7、可選地，依次執行第一加熱保溫過程和第二加熱保溫過程包括：控制管式加熱爐的溫度升高至第一加熱保溫過程的溫度，并保溫第一加熱保溫過程的保溫時間；在保溫第一加熱保溫過程的保溫時間之后，控制管式加熱爐的溫度升高至第二加熱保溫過程的溫度，并保溫第二加熱保溫過程的保溫時間。

8、可選地，第一加熱保溫過程的溫度為1450℃至1500℃，第一加熱保溫過程的保溫時間為3h至6h。

9、可選地，第二加熱保溫過程的溫度為1600℃至1650℃，第二加熱保溫過程的保溫時間為0.5h至2h。

10、可選地，脫碳處理的溫度為600℃至700℃，時間為1h至4h。

11、根據本公開的第二方面，提供了一種氮化硅粉體，該氮化硅粉體采用上述任一種氮化硅粉體的制備方法制備得到。

12、在本公開實施方式的方案中，采用兩步升溫碳熱還原合成工藝，在第一加熱保溫過程中，溫度相對低，可以在二氧化硅顆粒表面形成氮化硅層，從而利用該氮化硅層阻礙二氧化硅顆粒的燒結與團聚；在第二加熱保溫過程中，溫度相對高，進行持續氮化，從而促進反應的進一步發生，有助于降低氧含量。總而言之，本公開方案制備工藝簡單，可操控性強，容易實現，有效降低了合成溫度，減少能耗。通過阻礙二氧化硅顆粒的燒結與團聚，有利于降低氮化硅粉體的團聚程度，提高氮化硅粉體的燒結活性。通過本公開工藝制備得到的氮化硅粉體中的碳、氧雜質含量較低，其中碳雜質含量可達0.8％以下，氧雜質含量可達1.0％以下。另外，本公開制備得到的氮化硅粉體中的α相含量可達98％以上。本公開制備方案適于工業化生產。

13、應當理解的是，以上的一般描述和后文的細節描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本公開。

技術特征：

1.一種氮化硅粉體的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅粉體的粒徑為300nm至500nm，純度大于等于99.99％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳源粉體為炭黑，粒徑為10nm至30nm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述初始氮化硅粉體的粒徑為400nm至600nm，純度大于等于99.9％，α相含量大于95wt％。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅粉體、所述碳源粉體與所述初始氮化硅粉體的摩爾比為1：(3～5)：(0.25～0.43)。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，依次執行第一加熱保溫過程和第二加熱保溫過程包括：

7.根據權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述第一加熱保溫過程的溫度為1450℃至1500℃，所述第一加熱保溫過程的保溫時間為3h至6h。

8.根據權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述第二加熱保溫過程的溫度為1600℃至1650℃，所述第二加熱保溫過程的保溫時間為0.5h至2h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，脫碳處理的溫度為600℃至700℃，時間為1h至4h。

10.一種氮化硅粉體，其特征在于，采用如權利要求1至9中任一項所述的氮化硅粉體的制備方法制備得到。

技術總結
本公開提供了一種氮化硅粉體及其制備方法，涉及陶瓷材料技術領域。該氮化硅粉體的制備方法包括：將二氧化硅粉體、碳源粉體和初始氮化硅粉體混合，以得到前驅體粉體；將前驅體粉體置于管式加熱爐中，向管式加熱爐內持續通入氮氣，依次執行第一加熱保溫過程和第二加熱保溫過程，以得到氮化硅粗粉；其中，第一加熱保溫過程的溫度低于第二加熱保溫過程的溫度，且第一加熱保溫過程的保溫時間長于第二加熱保溫過程的保溫時間；對氮化硅粗粉進行脫碳處理，以得到目標氮化硅粉體。本公開可以提高氮化硅粉體的質量。

技術研發人員：史穎穎,王正,杜盼盼,王良,薛國梁,陳超,王雯
受保護的技術使用者：西安稀有金屬材料研究院有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28