專利名稱：一種提取斑蝥素的方法
技術領域：
本發明屬于從動植物中提取化合物的方法，特別屬于從斑蝥蟲體中提取斑蝥素的方法。
背景技術：
斑蝥是我國中藥中最早被發現有抗癌作用的藥物，其活性成分為斑蝥素(Cantharidin，C10H12O4)，它對多種癌細胞有較強的抑制和破壞作用。中國專利“斑蝥酸鈉的制備工藝”(公開號CN1374310)中公開了斑蝥酸鈉的的制備方法，它包括斑蝥素的提取，重結晶，制備斑蝥酸鈉等步驟。在其斑蝥素的提取過程中，該專利首先用鹽酸將斑蝥蟲粉酸化24小時，繼而用丙酮冷浸72小時，提取時間長達96小時，同時根據其前面兩步所制備出的斑蝥素的收率為0.6％，收率偏低。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單，收率高的提取斑蝥素的方法。
本發明解決技術問題的技術方案為一種提取斑蝥素的方法，包括斑蝥素的提取，重結晶過程，所述的斑蝥素的提取過程為泠浸處理過程將斑蝥蟲體干燥后粉碎成40-60目，加入冷浸溶劑，所述的冷浸溶劑為重量濃度30-36％的鹽酸與丙酮的混合溶劑，間歇緩慢攪拌5-10小時后，抽濾，斑蝥蟲體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.01-0.05∶3-9；濃縮靜置過程將抽濾后的濾液于60-65℃下進行蒸餾濃縮，蒸餾至無液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5-9小時；洗雜過程將靜置好的濃縮液抽濾，用乙醇、石油醚的混合溶劑進行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
還可將冷浸處理過程中所得到的濾渣重新按照冷浸處理過程的工藝進行處理，所得到的濾液作為冷浸溶劑，從而充分提取斑蝥素，增加其收率。
所述的間歇攪拌為在1個小時之內攪拌10-15分鐘，轉速為10-30轉/分。
在冷浸處理過程中，優選的斑蝥蟲體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.02-0.04∶4-6。
在洗雜過程中，優選的乙醇的重量濃度為90-99％，石油醚的沸程為30-60℃，乙醇與石油醚的體積比為1∶1.5-2.5。
本發明將背景技術中鹽酸酸化與冷浸工藝合并成一道工序，縮短了產品生產周期，并且由于冷浸的時間短，產生的雜質大量減少，提高了產品的純度，減少了洗雜過程所帶來的產品的流失，從而提高了產品的收率。
在洗雜過程中，由于本發明的冷浸工藝與現有技術不同，因而提取出斑蝥素中所含的雜質的性質也不同，現有技術的斑蝥素雜質中油脂類雜質與樹脂類雜質體積比為1∶1左右，而本發明的斑蝥素雜質中油脂類雜質與樹脂類雜質體積比為1∶1.5-2.5，因而，本發明所用的洗雜溶劑為乙醇與石油醚，其體積比＝1∶1.5-2.5。
本發明與現有技術相比，具有簡化工序，生產周期短，操作簡單，收率比現有技術提高了50％等特點。
具體實施例方式斑蝥素的純度根據外標法用氣相色譜進行檢測。
實施例1提取過程將斑蝥蟲體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入1公斤鹽酸與300公斤(CP級)丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌5小時后，抽濾，將抽濾后的濾液于60℃下進行蒸餾濃縮，蒸餾至無液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5小時；將靜置好的濃縮液抽濾，用90％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1.5(體積比)進行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結晶過程洗滌后的產品，充分抽干，加入40倍體積的(AR級)丙酮回流20分鐘，趁熱過濾，自然冷卻結晶，結晶后再進行抽濾，再用95％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1.5(體積比)洗滌，抽干，60℃以下烘干，得到斑蝥素成品900克，其純度為99.3％。
實施例2提取過程將斑蝥蟲體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入2公斤鹽酸與400公斤(CP級)丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌6小時后，抽濾，將抽濾后的濾液于61℃下進行蒸餾濃縮，蒸餾至無液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置6小時；將靜置好的濃縮液抽濾，用96％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶2(體積比)進行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結晶過程與實施例1相同。
本實施例得到斑蝥素成品950克，其純度為99.6％。
實施例3提取過程將斑蝥蟲體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入4公斤鹽酸與600公斤(CP級)丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌8小時后，抽濾，將抽濾后的濾液于62℃下進行蒸餾濃縮，蒸餾至無液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置6小時；將靜置好的濃縮液抽濾，用95％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1.5(體積比)進行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結晶過程與實施例1相同。
本實施例得到斑蝥素成品960克，其純度為99.8％。
實施例4提取過程將斑蝥蟲體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入5公斤鹽酸與900公斤(CP級)丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌10小時后，抽濾，將抽濾后的濾液于65℃下進行蒸餾濃縮，蒸餾至無液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置6小時；將靜置好的濃縮液抽濾，用99％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶2.5(體積比)進行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
重結晶過程與實施例1相同。
本實施例得到斑蝥素成品920克，其純度為99.2％。
實施例5除冷浸溶劑外，其余與實施例3相同。
冷浸溶劑制備過程將斑蝥蟲體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，加入4公斤鹽酸與600公斤(CP級)丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌8小時后，抽濾，得到濾渣，濾渣按上述配比加入鹽酸與丙酮，在常溫賞常壓下間歇緩慢攪拌8小時后，抽濾，得到濾液，將所得到的濾液作為冷浸溶劑。
本實施例得到斑蝥素成品970克，其純度為99.8％。
實施例6提取過程將斑蝥蟲體100公斤，干燥后粉碎成40-60目，按中國專利“斑蝥酸鈉的制備工藝”(公開號CN1374310)中的提取過程進行提取重結晶過程與實施例1相同。
本實施例得到斑蝥素成品600克，其純度為99.2％。
實施例7除洗雜溶劑為95％重量濃度乙醇∶(30℃-60℃)石油醚＝1∶1外，其余與本實施例得到斑蝥素成品980克，其純度為98％。
權利要求
1.一種提取斑蝥素的方法，包括斑蝥素的提取，重結晶過程，其特征在于所述的斑蝥素的提取過程為泠浸處理過程將斑蝥蟲體干燥后粉碎成40-60目，加入冷浸溶劑，所述的冷浸溶劑為重量濃度30-36％的鹽酸與丙酮的混合溶劑，間歇緩慢攪拌5-10小時后，抽濾，斑蝥蟲體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.01-0.05∶3-9；濃縮靜置過程將抽濾后的濾液于60-65℃下進行蒸餾濃縮，蒸餾至無液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5-9小時；洗雜過程將靜置好的濃縮液抽濾，用乙醇、石油醚的混合溶劑進行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。
2.根據權利要求1所述的一種提取斑蝥素的方法，其特征在于還可將冷浸處理過程中所得到的濾渣重新按照冷浸處理過程的工藝進行處理，所得到的濾液作為冷浸溶劑。
3.根據權利要求1所述的一種提取斑蝥素的方法，其特征在于在冷浸處理過程中，斑蝥蟲體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.02-0.04∶4-6。
4.根據權利要求1所述的一種提取斑蝥素的方法，其特征在于在洗雜過程中，乙醇的重量濃度為90-99％，石油醚的沸程為30-60℃，乙醇與石油醚的體積比為1∶1.5-2.5。
全文摘要
本發明公開了一種提取斑蝥素的方法，包括斑蝥素的提取，重結晶過程，所述的斑蝥素的提取過程為泠浸處理過程將斑蝥蟲體干燥后粉碎成40－60目，加入冷浸溶劑，間歇緩慢攪拌5－10小時后，抽濾，斑蝥蟲體與鹽酸、丙酮的重量比為1∶0.01－0.05∶3－9；濃縮靜置過程將抽濾后的濾液于40－60℃下進行蒸餾濃縮，蒸餾至無液體流出為止，將蒸好的濃縮液冷卻至室溫，放置5－9小時；洗雜過程將靜置好的濃縮液抽濾，用乙醇、石油醚的混合溶劑進行多次洗滌，直至洗滌液變清為止。本發明與現有技術相比，具有簡化工序，生產周期短，操作簡單，收率比現有技術提高了50％等特點。
文檔編號C07D493/18GK1966508SQ20061004099
公開日2007年5月23日 申請日期2006年8月18日 優先權日2006年8月18日
發明者唐慶華, 姚云山, 唐曉輝 申請人:蕪湖天遠科技開發有限責任公司