專利名稱：合成n-甲基-n-甲氧基-2-(4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺的方法
技術領域：
3向殘留物中加入水，用二氯甲垸萃取，干燥，過濾，除掉二氯甲烷后得產物N-甲基-N-甲 氧基_2- (4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺。
上述步驟(1)中的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀，優選為氫氧化鈉。
上述步驟(1)和(2)中的醇溶劑為甲醇、乙醇中的一種或由它們組成的混合溶劑。 上述步驟(4)中的反應溫度優選為30。C。 上述步驟(4)中的反應時間優選為18小時。
本發明使用的原料N-甲基-N-甲氧基-2-[4- (4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺采用現 有技術制備得到。
本發明的優點和有益效果本發明合成N-甲基-N-甲氧基-2- (4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺的方法具有產率高，制備工藝簡單，產物只需常規的萃取、洗滌、干燥、蒸干 溶劑等簡單的后處理且生產成本低的優點。
具體實施方式
下面通過實施例進一步描述本發明，但本發明不僅僅局限于以下實施例。 實施例1
在250毫升三口燒瓶中加入16.00克(0.40 mol)氫氧化鈉和150毫升無水甲醇攪拌 均勻，然后，邊攪拌邊將15.50克(0.05 mol) N-甲基-N-甲氧基-2-[4- (4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺溶于50毫升無水甲醇形成的攪拌均勻的溶液滴加到三口燒瓶中，滴加完畢后 在3(TC下攪拌反應18小時。反應完畢后減壓蒸除無水甲醇，殘留物中加入100毫升水和 IOO毫升二氯甲烷，分液，水層分別用IOO毫升二氯甲烷萃取兩次。合并含有二氯甲烷層 的萃取液，再用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓蒸除二氯甲烷得產物N-甲基-N-甲氧基-2-(4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺13.00克(0.047 mol)，產率95%。
上述反應原料^甲基^-甲氧基-2-[4- (4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺采用現有技術 方法制備(1)將98.4克(0.6mol) ot， a—二甲基苯乙酸溶于400毫升甲苯，0"下滴加 131毫升氯化亞砜，室溫攪拌反應15小時后再回流反應2小時，反應完畢后減壓蒸餾除掉 100毫升甲苯和過量的氯化亞砜，加入184.6克(1.34mol)碳酸鉀，58.5克(0.6moD N， O — 二甲基羥胺鹽酸鹽和300毫升水，室溫攪拌反應4小時，反應完畢后向反應混合物中 滴加2N鹽酸200毫升，分液，有機相依次用2N鹽酸、飽和碳酸氫鈉、飽和食鹽水洗滌， 無水硫酸鈉千燥后過濾，減壓蒸餾除去甲苯，剩余物蒸餾得N—甲基一N—甲氧基一a， a 一二甲基苯乙酰胺111.8克(0.54mol)，產率90%;
(2)將64克(0.48mol)三氯化鋁溶于200毫升二氯乙烷，室溫下滴加34克(0.24mol) 4一氯丁酰氯溶于60毫升二氯乙烷形成的溶液，室溫反應1小時后再滴加41.4克(0.20mo1) N—甲基一N—甲氧基一a， a—二甲基苯乙酰胺溶于50毫升二氯乙烷形成的溶液，滴加完畢后室溫反應16小時，反應完畢后將反應混合物緩慢倒入冰水冷卻的200毫升2N鹽酸中， 分液，水層用二氯乙烷萃取，合并有機相，分別用飽和碳酸氫鈉溶液洗和水洗，干燥，過 濾，除掉溶劑得產物N—甲基一N—甲氧基一2—[4一 (4一氯丁酰基)苯基]一2—甲基丙酰 胺66.3克(純度80%)，產率85%;實施例2 3亦同。 實施例2
在250毫升三口燒瓶中加入20.50克(82%, 0.30 mol)氫氧化鉀和150毫升無水甲醇 攪拌均勻，然后，邊攪拌邊將15.50克(0.05 mol) ^甲基^-甲氧基-2-[4- (4-氯丁酰基) 苯基]-2-甲基丙酰胺溶于50毫升無水甲醇形成的攪拌均勻的溶液滴加到三口瓶中，滴加完 畢后，在20'C下攪拌反應30小時。反應完畢后減壓蒸除無水甲醇，殘留物中加入100毫 升水和100毫升二氯甲垸，分液，水層分別用100毫升二氯甲烷萃取兩次。合并含有二氯 甲垸層的萃取液，再用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓蒸除二氯甲垸得產物N-甲基-N-甲氧 基_2— (4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺12.38克(0.045 mol)，產率90%。 實施例3
在250毫升三口燒瓶中加入20.00克(0.50 mol)氫氧化鈉和150毫升無水乙醇，攪 拌均勻，然后，邊攪拌邊將15.50克(0.05 mol) N-甲基-N-甲氧基-2-[4- (4-氯丁酰基)苯 基]-2-甲基丙酰胺溶于50毫升無水乙醇形成的攪拌均勻的溶液滴加到三口瓶中，滴加完畢 后，在50。C下攪拌反應30小時。反應完畢后減壓蒸除無水乙醇，殘留物中加入100毫升 水和100毫升二氯甲烷，分液，水層分別用100毫升二氯甲垸萃取兩次。合并含有二氯甲 垸層的萃取液，無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓蒸除二氯甲烷得產物^甲基-^甲氧基-2-(4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺12.65克(0.046 mol)，產率92%。
綜上可知，本發明合成N-甲基-N-甲氧基-2- (4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺的方 法，制備工藝路線簡單，產物的后處理也簡單，且產率較高。
權利要求
1.一種合成N-甲基-N-甲氧基-2-(4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺的方法，其特征在于制備步驟如下(1)將堿金屬氫氧化物加入到醇溶劑中，攪拌均勻，使得堿金屬氫氧化物在該醇溶劑中的摩爾濃度為2～3.4mol/L；(2)將N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺加入到醇溶劑中，攪拌均勻，使得N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺在該醇溶劑中的摩爾濃度為1mol/L；(3)然后將步驟(2)所得混合物滴加到步驟(1)所得混合物中，其中堿金屬氫氧化物與N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩爾比為6～10∶1；(4)然后在反應溫度為20～50℃下攪拌反應10～30小時，反應完畢后蒸干醇溶劑，向殘留物中加入水，用二氯甲烷萃取，干燥，過濾，除掉二氯甲烷后得產物N-甲基-N-甲氧基-2-(4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺。
2. 根據權利要求1所述的合成N-甲基-N-甲氧基-2- (4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙 酰胺的方法，其特征在于所述步驟(1)中的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3. 根據權利要求1所述的合成^甲基^-甲氧基-2- (4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙 酰胺的方法，其特征在于所述步驟(1)和(2)中的醇溶劑為甲醇或乙醇或由二者組 成的混合溶劑。
4. 根據權利要求1所述的合成N-甲基-N-甲氧基-2- (4-環丙氧羰基苯)-2-甲基丙酰 胺的方法，其特征在于所述步驟(4)中的反應溫度為3(TC。
5. 根據權利要求1所述的合成貝-甲基^-甲氧基-2- (4-環丙氧羰基苯)-2-甲基丙酰 胺的方法，其特征在于所述步驟(4)中的反應時間為18小時。
全文摘要
本發明公開一種合成N-甲基-N-甲氧基-2-(4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺的方法，制備步驟如下將堿金屬氫氧化物加入到醇溶劑中，攪拌均勻，然后向其滴加N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的醇溶液，堿金屬氫氧化物與N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩爾比為6～10∶1，然后在20～50℃下反應10～30h，反應完畢后蒸干醇溶劑，向殘留物中加入水，用二氯甲烷萃取，干燥，過濾，除掉二氯甲烷后得產物N-甲基-N-甲氧基-2-(4-環丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺。本發明的制備工藝、后處理簡單，且產物產率高。
文檔編號C07C239/20GK101585782SQ20091009942
公開日2009年11月25日 申請日期2009年6月6日 優先權日2009年6月6日
發明者張華星, 楊志杰, 柴勝利, 鄭志利, 駱成才 申請人:浙江大學寧波理工學院