專利名稱：一種辛基酚的生產方法
技術領域：
本發明涉及ー種化合物的生產方法，具體是ー種辛基酚生產方法。
背景技術：
辛基酚，也稱辛基苯酚，英文名(Dotyphenol)，分子式CltlH2。。。辛基酚ー種重要的有機合成原料，特別是作為對叔丁基苯酚的原料。辛基酚為白色片狀體，熔點為83. 5 84°C，凝固點為80-83°C，沸點為276°C，閃點為138°C，粘度為0. 0071Pa *S，羥值為266-272，表觀密度為0. 341g/ml，不溶于水，難溶于稀堿，易溶于こ醇、甲苯、丙酮等有機溶劑。辛基酚是ー種重要的精細化工原料，一般用于非離子表面活性剤，此外還可用于生產抽溶性酚醛樹脂，橡膠助劑，印刷油墨，制取粘合劑的添加劑和一系列抗氧化劑，涂料以及配置絕緣清漆、防銹劑等。傳統辛基酚生產エ藝中存在催化劑用量大，能耗高，付產物多，選擇性和轉化率低的問題，造成產品的生產成本居高不下，而產品質量無法有效保證。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供了ー種將苯酚和辛烯反應生產辛基酚的エ藝方法，該方法生產辛基酚具有固液率高、成本低、生產能力大、連續操作、エ藝穩定，便于儀表控制等優點。本發明所述的ー種辛基酚生產方法，其包括以下幾個步驟I)首先分別將作為原料的苯酚和辛烯脫除鐵離子，之后將苯酚預熱到115 125°C，將常溫下的辛烯與預熱后的苯酚充分混合，混合重量比例為苯酚辛烯=I. 8
2.5 I ；2)將混合后的物料依次進入若干個填充有烷基酚專用樹脂催化劑的反應器中進行連續反應，反應的同時滴加辛烯；3)連續反應后的物料送入冷凝器冷卻至55 65°C，后輸送至反應液罐中；4)再將反應液罐中的物料輸出到薄膜蒸發器中進行分離處理；5)分離出的苯酚重新輸送至步驟I)，而分離出的粗辛基酚進入粗辛基酚罐，再輸至蒸餾釜中進行蒸餾；蒸餾過程中，根據化驗結果把蒸餾的物料依次輸送到對應的反應液罐，粗辛基酚罐、辛基酚罐和ニ辛基酚罐中；6)將得到的辛基酚液體經過冷凍切片機進行冷凍切片；7)包裝成品。進行上述步驟2)之前，最好將用于反應的三個反應器沖入氮氣進行保護。上述步驟2)所述連續反應為三級連續反應，對應的反應器為三級反應器，其具體過程是a)第一級反應器的輸入速度為I. 7 1.9噸/小時，進料溫度為115 125°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為380 430升/小時；此時第一級反應器底閥控制開啟度為25-35%。
b)第一級反應后的物料送入冷凝器冷卻至95 105°C，再進入第二級反應器，第ニ級反應器的輸入速度為I. 9 2. I噸/小時，進料溫度為95 105°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為280 320升/小時；此時第二級反應器底閥控制開啟度為45-55%。c)第二級反應后的物料送入冷凝器冷卻至80 90°C，再進入第三級反應器，第三級反應器的輸入速度為2. 4 2. 6噸/小時，進料溫度為80 90°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為180 220升/小時，此時第三級反應器底閥控制開啟度為60-70%。上述步驟4)具體過程為物料進入薄膜蒸發器前先預熱到150°C，之后加熱并控制在175 185°C，輸出到薄膜蒸發器的流量為2 6噸/小時，薄膜蒸發器中的真空度控制在0. 08 0. 09KPa，之后物料在高溫和負壓下，粗辛基酚由薄膜蒸發器的底部分離出；而苯酚從薄膜蒸發器的頂部分離出。 上述步驟5)中，蒸餾釜溫度控制在190 210°C，真空度為0. 07 0. 09KPa，當開始蒸餾后50 70分鐘，此時蒸餾釜溫度達到190°C，把蒸餾出的物料切換到反應液罐中；之后再等50 70分鐘，此時釜溫達到200°C，根據化驗苯酚含量小于5%時，把蒸餾的物料切換到粗辛基酚罐中；接下來蒸餾釜溫度保持200 210°C，物料化驗后當苯酚含量小于0. 4%時切換到辛基酚罐中；待出料顏色大于30號，ニ辛基酚含量大于2%，再把物料切換到ニ辛基酚罐中。上述步驟4)中反應液罐中的物料在反應結束后進入脫水塔進行脫水處理，去除其中的水分。上述反應液罐的作用是由于反應系統是連續生產的，每秒鐘都在出料，反應液罐可以起到盛放反應液(即反應后生成的物料)的作用，為下一歩的薄膜蒸發器進行脫酚作準備，同時也為蒸餾過程中物料切換時作盛料作用(切換反應液)。粗辛基酚罐作用是盛放脫酚過程中所出來的粗辛基酚，同時為下一歩的蒸餾作準備，也為蒸餾過程中物料切換時作盛料作用(切換粗辛基酚)。本發明的有益效果I)其解決了傳統エ藝中催化劑用量大，能耗高，付產物多，選擇性和轉化率低的問題。2)本發明的エ藝連續性好，在相同大小裝置的情況下，產能將大大提高，同時整個生產過程可以使用DCS全自動化控制系統，使生產過程連續化，穩定性好和提高生產效率。3)由于傳統裝置體積龐大，必須使用大功率循環泵對物料進行外循環，以最大限度地消除物料在反應器內停留時間過長和死角的影響，而本發明エ藝流程采用了多級反應器，各級反應器體積大大縮小，所用的循環泵功率也相應減小，經測算，在能耗方面可以節電120度/噸(產量)。4)經測試，采用本エ藝的付產物ニ基辛酚為1.5%，辛基酚純度在97%提高到98. 5%以上，而且本エ藝可以分離出苯酚、粗辛基酚和ニ辛基酚，并可以循環利用，減少了生產成本和廢料處理的成本。5)本發明在生產過程中加入脫水系統，既可以消除產品中的水分，更主要可以延長催化劑的壽命。


圖I是本發明的流程圖；圖2是本發明中一個反應器的結構示意圖。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發明作詳細說明。實施例I :如圖I所示，首先分別將作為原料的苯酚和辛烯送入脫鉄柱反應器中脫除鐵離子，之后將苯酚預熱到115°C，接著將辛烯與預熱后的苯酚充分混合，混合比例為苯酚辛烯=1.8 1，將混合后的物料依次進入主要由三個反應器組成的三級固定床絕熱反應裝·置，每個反應器的容量一祥，都是6立方米/個，每級反應器如圖2所示，反應器頂部是入ロ1，底部是出料閥門2，靠近出料閥門2處設有篩板和水冒3，在反應器內部填充有5立方烷基酚專用樹脂催化劑4，該催化劑為美國羅門哈斯公司生產的A36型烷基酚專用樹脂催化齊IJ，在反應器上、中、下三段分別設有溫度計對物流反應溫度進行監控。其中第一級反應器的輸入速度為I. 7噸/小時，進料溫度為115°C，第一級反應器底閥控制開啟度為25%。第一級反應后的物料送入冷凝器冷卻至95°C，再進入第二級反應器，第二級反應器的輸入速度為I. 9噸/小時，進料溫度為95°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為280升/小時，第二級反應器底閥控制開啟度為45%。第二級反應后的物料送入冷凝器冷卻至80°C，再進入第三級反應器，第三級反應器的輸入速度為2. 4噸/小時，進料溫度為80°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為180升/小時；第三級反應器底閥控制開啟度為60%。第三級反應后的物料送入冷凝器冷卻至55°C，從第三反應器下來的物料進入反應液罐中，此時反應液罐里的物料成分為辛烯I. 5%左右，苯酚24%左右，辛基酚74%左右，罐內溫度大約為70度左右。之后用泵將物料輸到薄膜蒸發器中進行脫酚分離處理，流量為2-6噸/小時(根據所需要的產量)，物料進入薄膜蒸發器前預熱到150度，之后開始加熱，溫度控制在180度左右，真空度控制在0. 085KPa左右，之后物料在高溫和負壓作用下，把物料中的粗辛基酚和苯酚等分離出來，其中粗辛基酚在薄膜蒸發器的底部出料進入粗辛基酚罐，苯酚和其他組分從薄膜蒸發器的頂部出料，苯酚再經冷卻器冷卻后進入苯酚中間罐，此時冷卻器冷卻下來的溫度為65°C左右。粗辛基酚再用泵輸到蒸餾釜中，流量為30噸/小時，打料I小時左右。之后開始蒸餾，蒸餾溫度為205°C左右，真空度為0. 08KPa左右，經過I小時左右，蒸餾釜溫度在190°C左右，首先把蒸餾的物料輸出切換到反應液罐中，因為此時的溫度不高，而且粗辛基酚的成分較多。之后再等I小時左右，釜溫在200°C左右，根據化驗結果(苯酚含量小于5% )把蒸餾的物料切換到粗辛基酚罐中，這是由于此時蒸餾釜中的溫度雖然已達到，但辛基酚的含量不是最理想，同時苯酚的含量也較高。接下來釜溫保持200-210°C，物料化驗后(此時苯酚含量小于0.4% )再切換到辛基酚罐中，出料大概7小時左右，每20分鐘化驗一次，當物料中的ニ辛基酚含量開始上升(大于2% )，顔色大于30號，再把物料切換到ニ辛基酚罐中，切換到ニ辛基酚的時間大約半小時后，當蒸餾釜和出料ロ的溫度開始下降，說明釜中已沒有物料了。整個蒸餾時間約為10小時左右。本實施例生成的辛基酚純度達到98. 5%，再將辛基酚罐中的辛基酚用泵送至冷凍切片機，等冷凍循環水至_2°C左右進行切片，轉速為80轉/min，將切片后的成品包裝。實施例2
如圖I所示，首先分別將作為原料的苯酚和辛烯送入脫鉄柱反應器中脫除鐵離子，之后將苯酚預熱到125°C，接著將辛烯與預熱后的苯酚充分混合，混合比例為苯酚辛烯=2. 5 1，將混合后的物料依次進入三級固定床絕熱反應裝置，每級反應器中填充有5立方烷基酚專用樹脂催化劑，該催化劑為美國羅門哈斯公司生產的A36型烷基酚專用樹脂催化劑。其中第一級反應器的輸入速度為I. 9噸/小時，進料溫度為125°C，第一級反應器底閥控制開啟度為35%。第一級反應后的物料送入冷凝器冷卻至105°C，再進入第二級反應器，第二級反應器的輸入速度為2. I噸/小時，進料溫度為105°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為320升/小時，第二級反應器底閥控制開啟度為55%。第二級反應后的物料送入冷凝器冷卻至90°C，再進入第三級反應器，第三級反應器的輸入速度為2. 6噸/小時，進料溫度為90°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為220升/小時；第三級反應器底閥控制開啟度為70°ん第三級反應后的物料送入冷凝器冷卻至65°C，之后進入反應液罐中，此時反應液罐里的物料成分為辛烯2. 0%左右，苯酚23%左右，辛基酚75%左右，罐內溫度大約為70度左右。之后用泵將物料輸到薄膜蒸發器中進行脫酚分離處理，流量為2-6噸/小時(根據所需要的產量)，物料進入薄膜蒸發器前預熱到150度，之后開始加熱，溫度控制在175度左右，真空度控制在0. 08 0. 09KPa，之后物料在高溫和負壓作用下，把物料中的粗辛基酚 和苯酚等分離出來，其中粗辛基酚在薄膜蒸發器的底部出料進入粗辛基酚罐，苯酚和其他組分從薄膜蒸發器的頂部出料，苯酚再經冷卻器冷卻后進入苯酚中間罐，此時冷卻器冷卻下來的溫度為65°C左右。粗辛基酚再用泵輸到蒸餾釜中，流量為30噸/小時，打料I小時左右。之后開始蒸餾，蒸餾溫度為205°C左右，真空度為0. 085KPa左右，經過I小時左右，蒸餾釜溫度在190°C左右，首先把蒸餾的物料輸出切換到反應液罐中。之后再等I小時左右，釜溫在200°C左右，根據化驗結果(苯酚含量小于5%)把蒸餾的物料切換到粗辛基酚罐中。接下來釜溫保持200-210°C，物料化驗后(此時苯酚含量小于0.4)再切換到辛基酚罐中，出料大概7小時左右，每20分鐘化驗一次，當物料中的ニ辛基酚含量開始上升(大于2% )，顏色大于30號，再把物料切換到ニ辛基酚罐中，切換到ニ辛基酚的時間大約半小時后，當蒸餾釜和出料ロ的溫度開始下降，說明釜中已沒有物料了。整個蒸餾時間約為10小時左右。本實施例生成的辛基酚純度達到98. 4% .實施例3 如圖I所示，首先分別將作為原料的苯酚和辛烯送入脫鉄柱反應器中脫除鐵離子，之后將苯酚預熱到120°C，接著將辛烯與預熱后的苯酚充分混合，混合比例為苯酚辛烯=2 I。將混合后的物料依次進入三級固定床絕熱反應裝置，每級反應器中填充有5立方烷基酚專用樹脂催化劑，該催化劑為美國羅門哈斯公司生產的A36型烷基酚專用樹脂催化劑。其中第一級反應器的輸入速度為I. 8噸/小時，進料溫度為120°C，第一級反應器底閥控制開啟度為30%。第一級反應后的物料送入冷凝器冷卻至100°C，再進入第二級反應器，第二級反應器的輸入速度為2噸/小時，進料溫度為100°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為300升/小時，第二級反應器底閥控制開啟度為50%。第二級反應后的物料送入冷凝器冷卻至85°C，再進入第三級反應器，第三級反應器的輸入速度為2. 5噸/小時，進料溫度為85°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為200升/小時；第三級反應器底閥控制開啟度為65%。第三級反應后的物料送入冷凝器冷卻至60°C，從第三反應器下來的物料進入反應液罐中，此時反應液罐里的物料成分為辛烯I. 5%左右，苯酚24%左右，辛基酚74%左右，罐內溫度大約為70度左右，之后用泵輸到薄膜蒸發器中(脫酚)，流量為2-6T/H(根據自己需要的產量)，物料進入前薄膜蒸發器溫度預熱到150度，之后開始加熱，溫度控制在180度左右，真空度控制在0. 090KPa左右，其中粗辛基酚在薄膜蒸發器的底部出料進入粗辛基酚罐，苯酚和其他組分從薄膜蒸發器的頂部出料，苯酚再經冷卻器冷卻后進入苯酚中間罐，此時冷卻器冷卻下來的溫度為65°C左右。粗辛基酚再用泵輸到蒸餾釜中，流量為30噸/小時，打料I小時左右。之后開始蒸餾，整個蒸餾溫度最高為210°C左右，真空度為0. 09KPa左右，經過I小時左右，蒸餾釜溫度在190°C左右，首先把蒸餾的物料輸出切到反應液罐中。之后再等I小時左右，釜溫在200°C左右，根據化驗結果(苯酚含量小于5% )把蒸餾的物料切換到粗辛基酚罐中。接下來釜溫保持200-208°C，物料化驗后(此時苯酚含量小于0. 4)再切換到辛基酚罐中，出料大概7小時左右，每20分鐘化驗一次，當物料中的ニ辛基酚含量開始上升(大于2% )，顔色大于30號，再把物料切換到ニ辛基酚罐中，切換到ニ辛基酚的時間大約半小時后，當蒸餾釜和出料ロ的溫度開始下降，說明釜中已沒有物料了。整個蒸餾時間約為10小時左右。本實施例生成的辛基酚純度達到98. 5%以上。再將辛基酚罐中的 辛基酚用泵送至冷凍切片機，等冷凍循環水至_2°C左右進行切片，轉速為80轉/min，將切片后的成品包裝。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進，這些改進也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種辛基酚生產方法，其特征在于包括以下幾個步驟 1)首先分別將作為原料的苯酚和辛烯脫除鐵離子，之后將苯酚預熱到115 125°C，將常溫下的辛烯與預熱后的苯酚充分混合，混合重量比例為苯酚辛烯=I. 8 2. 5 I ； 2)將混合后的物料依次進入若干個填充有烷基酚專用樹脂催化劑的反應器中進行連續反應，反應的同時滴加辛烯； 3)連續反應后的物料送入冷凝器冷卻至55 65°C，后輸送至反應液罐中； 4)再將反應液罐中的物料輸出到薄膜蒸發器中進行分離處理； 5)分離出的苯酚重新輸送至步驟I)，而分離出的粗辛基酚進入粗辛基酚罐，再輸至蒸餾釜中進行蒸餾；蒸餾過程中，根據化驗結果把蒸餾的物料依次輸送到對應的反應液罐，粗辛基酚罐、辛基酚罐和二辛基酚罐中； 6)將得到的辛基酚液體經過冷凍切片機進行冷凍切片； 7)包裝成品。
2.根據權利要求I所述的辛基酚生產方法，其特征在于上述步驟2)開始之前，將用于反應的反應器沖入氮氣進行保護。
3.根據權利要求I或2所述的辛基酚生產方法，其特征在于步驟2)所述連續反應為三級連續反應，對應的反應器為三級反應器，其具體過程是 a)第一級反應器的輸入速度為I.7 1.9噸/小時，進料溫度為115 125°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為380 430升/小時；此時第一級反應器底閥控制開啟度為25-35% ； b)第一級反應后的物料送入冷凝器冷卻至95 105°C，再進入第二級反應器，第二級反應器的輸入速度為I. 9 2. I噸/小時，進料溫度為95 105°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為280 320升/小時；此時第二級反應器底閥控制開啟度為45-55% ； c)第二級反應后的物料送入冷凝器冷卻至80 90°C，再進入第三級反應器，第三級反應器的輸入速度為2. 4 2. 6噸/小時，進料溫度為80 90°C，進料同時滴加辛烯，滴加速度為180 220升/小時，此時第三級反應器底閥控制開啟度為60-70%。
4.根據權利要求I或2所述的辛基酚生產方法，其特征在于上述步驟4)的具體過程為物料進入薄膜蒸發器前先預熱到150°C，之后加熱并控制在175 185°C，輸出到薄膜蒸發器的流量為2 6噸/小時，薄膜蒸發器中的真空度控制在O. 08 O. 09KPa，之后物料在高溫和負壓下，粗辛基酚由薄膜蒸發器的底部分離出；而苯酚從薄膜蒸發器的頂部分離出。
5.根據權利要求I或2所述的辛基酚生產方法，其特征在于上述步驟5)中，蒸餾釜溫度控制在190 210°C，真空度為O. 07 O. 09KPa,當開始蒸餾后50 70分鐘，此時蒸餾釜溫度達到190°C，把蒸餾出的物料切換到反應液罐中；之后再等50 70分鐘，此時釜溫達到200°C，根據化驗苯酚含量小于5%時，把蒸餾的物料切換到粗辛基酚罐中；接下來蒸餾釜溫度保持200 210°C，物料化驗后當苯酚含量小于O. 4%時切換到辛基酚罐中；待出料顏色大于30號，二辛基酚含量大于2 %，再把物料切換到二辛基酚罐中。
全文摘要
本發明提供了一種辛基酚生產方法，首先將苯酚和辛烯脫除鐵離子，之后將常溫下的辛烯與預熱后的苯酚以1.8～2.5∶1充分混合，混合后的物料依次進入填充有烷基酚專用樹脂催化劑的反應器中進行連續反應，反應的同時滴加辛烯；反應后的物料冷卻并輸送至反應液罐中；再送至薄膜蒸發器中進行分離處理；分離出的粗辛基酚進入粗辛基酚罐，再輸至蒸餾釜中進行蒸餾；蒸餾出的物料依次輸送到對應的反應液罐，粗辛基酚罐、辛基酚罐和二辛基酚罐中；將得到的辛基酚液體冷凍切片包裝成品。該方法生產辛基酚具有固液率高、成本低、生產能力大、連續操作、工藝穩定，便于儀表控制等優點。
文檔編號C07C37/14GK102701913SQ20121000921
公開日2012年10月3日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者錢飛 申請人:江蘇凌飛科技股份有限公司