專利名稱：一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種硼酸三異丙 酯的生產方法，尤其涉及一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法。
背景技術：
硼酸三異丙酯是一種非常重要的有機硼精細化工原料，其主要的合成方法為硼烷同醇反應,三鹵化硼同醇反應,硼酸三烷酯基(硼酸三甲酯或硼酸三乙酯)同醇反應，但由于其操作的局限性，一般采用的是硼酸或硼酐同醇通過共沸脫水直接發生酯化反應，使用氫化鈣作為脫水劑，產品純度一般為94% 96%，但直接采用硼酸作為原料需要使用較多的氫化鈣，在反應中產生大量的氫氧化鈣沉淀，給操作帶來大量的不便，同時很不經濟。有鑒于此，怎樣在反應過程中盡量減少水的生成，縮短蒸餾過程，避免產生大量的氫氧化鈣沉淀，同時又能提高硼酸三異丙酯的產量，提高其純度，成為硼酸三異丙酯制備方法中一項重要的研究課題。

發明內容
針對現有技術中制備的硼酸三異丙酯雜質過多，純度不高的問題，本發明提供一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法。根據本發明，提供一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法，包括以下步驟:I)將反應物硼酐、水、異丙醇及環己烷加入塔釜中，其中，環己烷作為恒沸劑；2)硼酐和水在壓力為0.1兆帕，溫度為80 100°C的條件下發生反應生成硼酸，硼酸與異丙醇及環己烷進行反應精餾，得到含硼酸三異丙酯的粗品；3)硼酸三異丙酯粗品在塔釜中繼續進行二元間歇精餾和三元間歇精餾，分別分離出環己烷和異丙醇，塔頂回流，分離水分；4)在分離罐中分離環己烷和異丙醇的混合物至混合物回收箱，重新進入塔釜進行精懼反應；5)分離硼酸三異丙酯至成品回收箱，收集成品。優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟I)加入硼酐與水的比例為I: 0.2 0.3 ;優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟I)加入硼酐與異丙醇的比例為I: 1.7 1.9 ;優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟I)加入硼酐與環己烷的比例為I: 2.0 3.0 ;優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟3)塔頂回流分離水分的溫度為65 75°C，壓力為0.1兆帕；優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟3)分離異丙醇的溫度為75 90°C，壓力為0.2 0.4兆帕；
優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中步驟5)分離硼酸三異丙酯的溫度為90 1301:，壓力為0.6兆帕；優選地，高純度硼酸三異丙酯生產方法中塔釜采用蒸汽加熱，具有蒸汽管及排熱管。采用本發明的生產方法，在硼酐同水發生反應的過程中，無水生成，有熱量產生，減少了蒸餾和加熱的過程，同時，生成的硼酸三異丙酯是以前的兩倍，純度升高。


讀者在參照附圖閱讀了本發明的具體實施方式
之后，將會更清楚地了解本發明的各個方面。其中，圖1示出了依據本發明，高純度硼酸三異丙酯的生產方法裝置圖。
具體實施例方式為了更清楚地理解本發明的技術內容，下面參照附圖，對本發明的實施方式作進一步的詳細描述。本發明提供一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法，如圖1所示，加入原料于塔釜2，原料包括硼酐、水、異丙醇；加入環己烷作為恒沸劑，硼酐先與水反應生成硼酸，硼酸再在塔釜2中與其它反應物進行反應精餾，得到含硼酸三異丙酯的粗品，硼酸三異丙酯粗品繼續進行二元間歇精餾、三元間歇精餾，分別分離出環己烷和異丙醇，塔頂回流，分離水分，在分離罐中將環己烷和異 丙醇的混合物分離至混合物回收箱9，重新進入塔釜2進行精餾反應，將硼酸三異丙酯成品回收至成品回收箱10，收集成品。實施例1取硼酐IOOKgdjC 20Kg、異丙醇170Kg、環己烷200Kg，通過進料管I進入塔釜2中，為了安全起見，將水最后放入，其中，塔釜2為雙壁結構，對釜中反應物進行蒸汽加熱，外壁設有蒸汽管3及排熱管4，便于加熱和散熱。反應物在塔釜2中進行反應精餾，硼酐和水在壓力為0.1兆帕，溫度為80°C的條件下發生反應生成硼酸，此反應無水生成，有熱量放出。由于水的沸點較低，精餾塔5內的塔內冷凝器6可將水先冷凝，其它物質繼續發生反應精餾，生成硼酸三異丙酯粗品，塔頂回流，溫度為65°C，壓力為0.1兆帕，經過塔頂冷凝器7的凈化，分離出水分。此時，與真空泵15相連接的放空閥門14處于關閉狀態，在反應物進行反應的過程中，與放空閥門14相連的壓力表13上顯示的壓力不斷增加，待反應物反應完全后，反應產生的壓力使反應產物自動分離至分離罐8，反應產物包括異丙醇、恒沸劑環己烷、以及硼酸三異丙酯的混合物，通過設置在分離罐8上的視洞11及視鏡12觀察上述反應產物的情況。在溫度為75°C，壓力為0.2兆帕的情況下，打開放空閥門14及分離閥門一 16，異丙醇及環己烷的混合物流至混合物回收箱9，打開真空閥門18，真空泵15利用真空將異丙醇及環己烷的混合物重新送入塔釜2進行反應精餾。當溫度達到90°C，壓力達到0.6兆帕時，打開分離閥門二 17，硼酸三異丙酯產品流至成品回收箱10，得到720Kg硼酸三異丙酯產品，經測定，硼酸三異丙酯的純度為98%。實施例2取硼酐IOOKgdjC 30Kg、異丙醇190Kg、環己烷300Kg，通過進料管I進入塔釜2中，為了安全起見，將水最后放入，其中，塔釜2為雙壁結構，對釜中反應物進行蒸汽加熱，外壁設有蒸汽管3及排熱管4，便于加熱和散熱。反應物在塔釜2中進行反應精餾，硼酐和水在壓力為0.1兆帕，溫度為100°C的條件下發生反應生成硼酸，此反應無水生成，有熱量放出。由于水的沸點較低，精餾塔5內的塔內冷凝器6可將水先冷凝，其它物質繼續發生反應精餾，生成硼酸三異丙酯粗品，塔頂回流，溫度為75°C，壓力為0.1兆帕，經過塔頂冷凝器7的凈化，分離出水分。此時，與真空泵15相連接的放空閥門14處于關閉狀態，在反應物進行反應的過程中，與放空閥門14相連的壓力表13上顯示的壓力不斷增加，待反應物反應完全后，反應產物自動分離至分離罐8，反應產物包括異丙醇、恒沸劑環己烷、以及硼酸三異丙酯的混合物，通過設置在分離罐8上的視洞11及視鏡12觀察上述反應產物的情況。在溫度為90°C，壓力為0.4兆帕的情況下，打開放空閥門14及分離閥門一 16，異丙醇及環己烷的混合物流至混合物回收箱9，打開真空閥門18，真空泵15利用真空將異丙醇及環己烷的混合物重新送入塔釜2進行反應精餾。當溫度達到1301:，壓力達到0.6兆帕時，打開分離閥門二 17，硼酸三異丙酯產品流至成品回收箱10，得到750Kg硼酸三異丙酯產品，經測定，硼酸三異丙酯的純度為99.9%。因此，藉由本發明的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，不僅在硼酸的制備中無水生成，減少了蒸餾過程，縮短加熱時間，同時產量翻倍，純度提高，大大節約了生產成本，提高了生產效率。上文中描述了本發明的具體實施方式
。但是，在本領域中的普通技術人員能夠理解，不偏離本發明的精神和范圍的情況下，還可以對本發明的具體實施方式
作各種變更和替換。這些變更和替換都落 在本發明權利要求書限定的范圍內。
權利要求
1.一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，包括: 1)將反應物硼酐、水、異丙醇及環己烷加入塔釜中，其中，環己烷作為恒沸劑； 2)所述硼酐和水在壓力為0.1兆帕，溫度為80 100°C的條件下發生反應生成硼酸，所述硼酸與所述異丙醇及所述環己烷進行反應精餾，得到含硼酸三異丙酯的粗品； 3)所述硼酸三異丙酯粗品在所述塔釜中繼續進行二元間歇精餾和三元間歇精餾，分別分離出環己烷和異丙醇，塔頂回流，分離水分； 4)在分離罐中分離所述環己烷和所述異丙醇的混合物至混合物回收箱，重新進入所述塔釜進行精餾反應； 5)分離所述硼酸三異丙酯至成品回收箱，收集成品。
2.如權利要求1所述的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，所述步驟I)中加入硼酐與水的比例為1: 0.2 0.3。
3.如權利要求1所述的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，所述步驟I)中加入硼酐與異丙醇的比例為1: 1.7 1.9。
4.如權利要求1所述的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，所述步驟I)中加入硼酐與環己烷的比例為1: 2.0 3.0。
5.如權利要求1所述的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，所述步驟3)中塔頂回流分離水分的溫度為65 75°C，壓力為0.1兆帕。
6.如權利要求 1所述的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，所述步驟3)中分離所述異丙醇的溫度為75 90°C，壓力為0.2 0.4兆帕。
7.如權利要求1所述的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，所述步驟5)中收集所述硼酸三異丙酯的溫度為90 130°C，壓力為0.6兆帕。
8.如權利要求1所述的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，其特征在于，所述塔釜采用蒸汽加熱，具有蒸汽管及排熱管。
全文摘要
本發明提供一種高純度硼酸三異丙酯的生產方法，包括將反應物硼酐、水、異丙醇及環己烷加入塔釜中，其中，環己烷作為恒沸劑，硼酐和水在壓力為0.1兆帕，溫度為80～100℃的條件下發生反應生成硼酸，硼酸與異丙醇及環己烷進行反應精餾，得到含硼酸三異丙酯的粗品，硼酸三異丙酯粗品在塔釜中繼續進行二元間歇精餾和三元間歇精餾，分別分離出環己烷和異丙醇，塔頂回流，分離水分，在分離罐中分離環己烷和異丙醇的混合物至混合物回收箱，重新進入塔釜進行精餾反應，分離硼酸三異丙酯至成品回收箱，收集成品。采用本發明的高純度硼酸三異丙酯的生產方法，不僅可以減少蒸餾過程，縮短加熱時間，純度提高，大大節約了生產成本，提高了生產效率。
文檔編號C07F5/04GK103204866SQ201210009269
公開日2013年7月17日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者金良玉, 張文旭 申請人:金良玉, 張文旭