專利名稱：一種高純度羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種以3-氯-2-羥基丙磺酸鈉、吡啶為原料，加熱回流、濃縮，用溶劑A溶解和溶劑B萃取得高純度羥基丙烷磺酸鈉吡啶鎗鹽的制備方法。
背景技術：
在羥基丙烷磺酸鈉吡啶鎗鹽(PPS-OH)具有強烈的光亮和平整作用，在電鍍中通常和糖精、乙炔類化合物和潤濕劑配合上使用，使鍍鎳層光亮平整，延展性好，是用于鍍鎳的一種重要的添加劑。PPS-OH為白色晶體粉末，CAS:3918-73-8，分子式C8H11NO4S,分子量:217.23。目前，關于羥基丙烷磺酸吡啶鎗鹽制備方法報道較少，大多數電鍍添加劑生產企業采用吡啶與3-氯-2-羥基丙烷磺酸鈉鹽反應制備羥基丙烷磺酸吡啶鎗鹽，其反應原理如下:
權利要求
1.一種高純度羥基丙烷磺酸吡啶鎗鹽的制備方法，是以3-氯-2-羥基丙磺酸鈉、吡啶為原料，加熱回流，得到羥基丙烷磺酸吡啶鎗鹽溶液，濃縮溶液，冷卻結晶得到白色固體，將其溶于溶劑A，過濾，向濾液中加入B溶劑，析出晶體，過濾干燥得到高純度的羥基丙烷磺酸批淀鐵鹽。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于向反應器中先加水，一邊攪拌一邊加入3-氯-2羥基丙磺酸鈉，再加入吡啶，然后升溫至回流溫度，保溫反應8-10小時。
3.根據權利要求1和2所述的方法，其特征在于保溫反應完成后，降溫到80°C-85°C,抽空濃縮溶液，的白色固體產物，將白色固體產物溶于溶劑A后，過濾，加入溶劑B，析出晶體，過濾，干燥，得到純度為98%左右的羥基丙烷磺酸吡啶鎗鹽。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑A是甲酸、乙酸、丙酸、二硫化碳、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基丙酰胺、二甲基亞砜之中的一種或者多種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的B溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇二甲醚、1，2—二氯乙烷、氯仿 、丙酮、乙腈之中的一種或者多種。
全文摘要
本發明公開了一種高純度羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的制備方法，即以3-氯-2-羥基丙磺酸鈉、吡啶為原料，加熱回流，得到羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽溶液，濃縮溶液，冷卻結晶得到白色固體。將其溶于溶劑A，過濾，向濾液中加入B溶劑，析出晶體，過濾干燥的高純度的羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽。
文檔編號C07D213/04GK103204802SQ20121000967
公開日2013年7月17日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者楊和平, 葉楚平, 高邦樹, 丁博 申請人:湖北和昌新材料科技有限公司