專利名稱：一種氨基乙腈硫酸鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氨基乙腈硫酸鹽的制備方法。
背景技術：
現有技術中，氨基乙腈硫酸鹽通常是通過氨基乙腈與硫酸水溶液反應得到，由于氨基乙腈反應性質較為活潑，而硫酸具有氧化性，因此，氨基乙腈硫酸鹽的成鹽率不高。另，現有合成氨基乙腈的方法主要有如下幾種
氰化鈉法采用胺、氰化鈉、甲醛，在鎂鹽如氯化鎂或硫酸鎂存在下反應合成； 液體氫氰酸法以胺、甲醛、液體氫氰酸為原料，同時滴加甲醛、氫氰酸，經反應、萃取結晶得到氨基乙腈，收率80 95%，含量92 98% ；
羥基乙腈法采用氫氰酸與甲醛先反應生成羥基乙腈，然后與胺縮合后得到氨基乙腈。上述方法中，液體氫氰酸法雖然具有較高的收率，但是操作危險大，為了得到液體氫氰酸，需要制冷系統，設備投資少，成本較高，不經濟；而羥基乙腈法反應步驟長，操作繁瑣，設備投資大，成本較高；氰化鈉法具有操作簡單的優點，但是收率卻較低，僅為50%左右ο

發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種操作簡單且收率高的氨基乙腈硫酸鹽的制備方法。為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案 一種氨基乙腈硫酸鹽的制備方法，該制備方法包括
(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，使發生縮合反應生成氨基乙腈，具體過程為向反應器中投入氯化氨、甲醛和水，攪拌均勻后，冷卻至o°c以下，然后滴加 30wt% 40wt%的氰化鈉水溶液，滴加至40% 60%時，開始同時滴加醋酸，滴加畢，于0°C 以下繼續反應1 2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈；
(2)、將步驟(1)所得氨基乙腈與硫酸的甲醇溶液混合，在溫度30 35°C下反應1 2 小時，冷卻至5°C以下，過濾，離心，得所述氨基乙腈硫酸鹽，其中，所述硫酸的甲醇溶液中， 硫酸的含量小于等于15wt%，水分含量小于等于1%。步驟(1)中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化鈉的投料摩爾比優選為1 1. 8 2. 2 0. 6 0. 8:0. 8 1. 2，更優選為 1:2:0. 7:1。由于以上技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點
本發明以氯化銨、氰化鈉和甲醛為反應原料，采用醋酸為催化劑，制得氨基乙腈，反應摩爾收率達70% (以氯化銨為基準)以上；另，在由氨基乙腈制備其硫酸鹽時，是將氨基乙腈與硫酸含量在15%以下的硫酸甲醇溶液中進行，成鹽步驟收率在95%以上。因此，根據本發明方法，目標產品總收率高，且操作簡便。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明做進一步詳細的說明。實施例1
一種氨基乙腈硫酸鹽的制備方法包括如下步驟
(1)以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，經縮合反應生成氨基乙腈首先向反應器中投入氯化氨53. 5g、37%甲醛162g和水沈7. 5g，攪拌均勻后，冷卻至0°C以下，然后滴加35%的氰化鈉水溶液140g，滴加至一半，開始同時滴加醋酸42g，滴加畢，于0°C以下繼續反應1-2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈48g。(2)、使氨基乙腈與硫酸甲醇溶液反應生成氨基乙腈硫酸鹽將步驟(1)所得氨基乙腈48g、硫酸甲醇溶液726g (溶液中硫酸含量10%，水分含量控制在1%以下)混合，在 30-35°C反應1-2小時，然后冷卻至5°C以下，過濾，離心，入烘得氨基乙腈硫酸鹽103. 3g，計算總摩爾收率為67. 06%。實施例2
一種氨基乙腈硫酸鹽的制備方法包括如下步驟
(1)以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，經縮合反應生成氨基乙腈首先向反應器中投入氯化氨53. 5g、37%甲醛162g和水沈7. 5g，攪拌均勻后，冷卻至0°C以下，然后滴加40%的氰化鈉水溶液122. 5g，滴加至一半，開始同時滴加醋酸42g，滴加畢，于0°C以下繼續反應1-2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈48g。(2)、使氨基乙腈與硫酸甲醇溶液反應生成氨基乙腈硫酸鹽將步驟(1)所得氨基乙腈48g、硫酸甲醇溶液484g (溶液中硫酸含量15%，水分含量控制在1%以下)混合，在 30-35°C反應1-2小時，然后冷卻至5°C以下，過濾，離心，入烘得氨基乙腈硫酸鹽103. 5g，計算總摩爾收率為67. 21%。上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種氨基乙腈硫酸鹽的制備方法，其特征在于該制備方法包括(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，使發生縮合反應生成氨基乙腈，具體過程為向反應器中投入氯化氨、甲醛和水，攪拌均勻后，冷卻至o°c以下，然后滴加 30wt% 40wt%的氰化鈉水溶液，滴加至40% 60%時，開始同時滴加醋酸，滴加畢，于0°C 以下繼續反應1 2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈；(2)、將步驟(1)所得氨基乙腈與硫酸的甲醇溶液混合，在溫度30 35°C下反應1 2 小時，冷卻至5°C以下，過濾，離心，得所述氨基乙腈硫酸鹽，其中，所述硫酸的甲醇溶液中， 硫酸的含量小于等于15wt%，水分含量小于等于1%。
2.根據權利要求1所述的氨基乙腈硫酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化鈉的投料摩爾比為1:1. 8 2. 2:0. 6 0. 8:0. 8 1. 2。
3.根據權利要求2所述的氨基乙腈硫酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化鈉的投料摩爾比為1 2 0. 7 1。
全文摘要
本發明涉及一種氨基乙腈硫酸鹽的制備方法，其包括(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，使發生縮合反應生成氨基乙腈，具體過程為向反應器中投入氯化氨、甲醛和水，攪拌均勻后，冷卻至0℃以下，然后滴加30wt%～40wt%的氰化鈉水溶液，滴加至40%～60%時，開始同時滴加醋酸，滴加畢，于0℃以下繼續反應1～2小時，過濾，離心得氨基乙腈；(2)、將氨基乙腈與硫酸的甲醇溶液，在溫度30-35℃下反應1～2小時，冷卻至5℃以下，過濾，離心，得所述氨基乙腈硫酸鹽，其中，所述硫酸的甲醇溶液中，硫酸的含量小于等于15wt%，水分含量小于等于1%。根據本發明方法，目標產品總收率高，且操作簡便。
文檔編號C07C255/25GK102531960SQ20121000960
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者吳健明 申請人:太倉市茜涇化工有限公司