專利名稱：一種4，4-二甲基 -3-酮基-戊酸甲酯的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，基體涉及一種4，4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法。
背景技術：
4，4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯是合成彩色照相成色劑及一些藥物的中間體。4， 4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯分子結構式為
權利要求
1.一種4，4_ 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其步驟為先向反應釜中加入含水量<0. 2fft. %的甲苯，攪拌下加入60Wt. % 62Wt. %氫化鈉固體，加入氫化鈉固體時，控制反應釜內溫度< 40°C，再加入無水碳酸二甲酯，升溫到55 60°C，并保持此溫度滴加含水量< 0. 2fft. %的頻哪酮，滴加時間為I. 5 2h，滴加完畢后在55 60°C下保溫 3h，然后降溫至30°C以下，滴加水，再滴加18±lWt. %鹽酸水溶液，調節pH = 4 5，靜置 1±0. 5h，分去水溶液層，上層有機層溶液先后經水洗滌、IOWt. %碳酸氫鈉水溶液洗滌、水洗滌至中性，將中和到中性的有幾層溶液先蒸去甲苯，再減壓蒸餾，收集溫度93 95°C，壓力2. 7 X IO3Pa餾分，得產品4，4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯；所述甲苯用量為400 410mL/mol頻哪酮；所述水用量為100 110mL/mol頻哪酮；所述頻哪酮與60Wt. % 62Wt. %的氫化鈉、碳酸二甲酯，摩爾比為I : I 3 : I 5。
2.根據權利要求I所述的一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其特征在于所述原料頻哪酮與60Wt. % 62Wt. %的氫化鈉、碳酸二甲酯，優選摩爾比為I : 2.0 2.I I. 9 2。
3.根據權利要求I所述的一種4，4_二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其特征在于頻哪酮除水，將生石灰粉加入頻哪酮中攪拌均勻，靜置取樣分析，直至含水量<0. 2fft. %。
4.根據權利要求I所述的一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其特征在于甲苯除水，加入新配置的飽和石灰水溶液，再回流分水，至水分< 0. 2Wt%。
全文摘要
本發明公開了一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其步驟為以含水量＜0.2Wt.％的頻哪酮、氫化鈉和碳酸二甲酯為原料，含水量＜0.2Wt.％的甲苯為溶劑，在55-60℃下，攪拌反應后冷卻，在pH＝4～5時，靜置分層，除凈溶劑后減壓蒸餾提取4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯。本發明公開的制備方法原材料消耗相對較少，廢水處理量少；反應過程使用60～62Wt.％的氫化鈉，在加料過程中反應相對比較溫和，減少了危險系數。
文檔編號C07C67/00GK102603529SQ20121000940
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者曹愛春, 葛鵬圣, 錢志強 申請人:張家港市振方化工有限公司