專利名稱：一種醋酸烏利司他的結晶體及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種藥品，尤其涉及一種藥品的新型結晶體，更具體是涉及一種新型計劃生育藥一醋酸烏利司他的新型結晶體。本發明還涉及這種藥品的新型結晶體的制備方法。
背景技術：
醋酸烏利司他化學名稱17 α -乙酰氧基-11 β _[4_Ν，N- 二甲氨基苯基]_19_去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮，結構式為
權利要求
1.一種醋酸烏利司他結晶體，其特征在于所述結晶體具有如下所示的結構式，其粉末X-射線衍射圖中，在晶面距離d=19. 70±0. 05，14. 72±0. 05,9. 86±0. 05，7.77±0· 05,7. 16±0· 05,6. 45±0· 05,5. 96±0· 05,5. 43±0· 05,5. 21±0· 05,4. 86±0· 05、4.31 ±0. 05處顯示出明顯的主峰。
2.根據權利要求I所述的醋酸烏利司他結晶體，其特征在于，所述結晶體的熱分析譜圖在165°C、293°C處有吸熱，在280°C失重明顯。
3.根據權利要求I所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 1)將醋酸烏利司他粗品加入到有機溶劑中； 2)加熱回流； 3)熱濾； 4)降溫，析晶; 5)過濾，溶媒熱洗； 6)真空干燥。
4.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、乙醇及其一定比例的混合溶媒。
5.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的醋酸烏利司他與可溶性有機溶劑的質量體積比為I :1 50。
6.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的加熱回流時間為0. 5 10小時。
7.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的熱濾溫度為40 70°C。
8.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的析晶溫度為-20 (TC。
9.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的溶媒為異丙醚、水、石油醚及其一定比例的混合溶媒。
10.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的醋酸烏利司他與不溶性溶劑的質量體積比為1 :1 50。
11.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的不溶性溶劑洗滌溫度為3(T50°C。
全文摘要
本發明提供了一種醋酸烏利司他的結晶體，該結晶體在用波長λ=1.54埃的銅Kа射線照射下所獲得的粉末X射線衍射圖中，在晶面距離d=19.70±0.05，14.72±0.05，9.86±0.05，7.77±0.05，7.16±0.05，6.45±0.05，5.96±0.05，5.43±0.05，5.21±0.05，4.86±0.05、4.31±0.05處顯示出明顯的主峰。本發明的醋酸烏利司他結晶體與現有結晶相比，具有純度高，穩定性好。本發明還提供該結晶體的制備方法，該方法醋酸烏利司他經在可溶性溶劑中進行重結晶，在用溶媒洗滌結晶體，真空干燥后得產品。本發明的制備方法操作簡單，產品純度高。
文檔編號C07J41/00GK102887931SQ20121023346
公開日2013年1月23日 申請日期2012年7月7日 優先權日2012年7月7日
發明者李建兵, 馮艾平, 張興亮 申請人:山東誠創醫藥技術開發有限公司