專利名稱：一種從漿果莧中制備普曲諾苷a的方法
技術領域：
本發明屬于天 然藥物分離領域，特別是涉及一種從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法。
背景技術：
衆果覓為覓科植物衆果覓amaranthoides L. Merrill的果實,又名地苓莧、野莧菜藤，產于四川、云南、西藏、貴州、廣東、廣西、臺灣等地，生于海拔100-2200米山坡林下或灌叢中，印度、中南半島、印度尼西亞、馬來西亞及大洋洲均有分布。全株供藥用，具有祛風除濕、痛經活絡的功效，用于治療風濕性關節炎、風濕腰腿痛等癥。普曲諾苷A (Putranoside A)是從衆果覓中分離得到的一種三職苷類化合物，白色無定形粉末，mp. 261-272°C，分子式C42H66O13，分子量778. 98。藥理實驗研究表明，普曲諾苷A具有殺軟體動物作用、殺精子作用，另外還具有溶血作用。經檢索，尚未見大量制備普曲諾苷A的方法報道。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法。為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案來實現的
一種從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法，其特征在于取漿果莧使用組織搗碎機搗成漿狀，加5-10倍(W/W)的水加熱至60-80°C保溫提取，過濾提取液，然后加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，將濃縮液加乙酸乙酯萃取，萃取液過氧化鋁柱后再濃縮下注液，濃縮液采用高速逆流色譜分離，流分減壓干燥即得普曲諾苷A。所述的超濾膜為截留分子量4000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量不大于500的中空纖維素膜。所述的氧化鋁為100-200目中性氧化鋁或酸性氧化鋁。所述的高速逆流色譜分離條件為溶劑系統選用石油醚-乙酸乙酯-水，比例3 7 :4，下相為流動相,流速 I. 2-3. 5ml/min,轉速 800-1000r/min。本發明的有益效果是采用膜分離技術，物理除雜，能耗低，污染小，溫度低；高速逆流色譜分離是一種液液分配色譜，產品分離無損失，溶劑可以回收再利用；整個工藝操作簡單，易于放大生產。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取2kg漿果莧使用組織搗碎機搗成漿狀，加10倍量(W/W)水加熱60°C保溫提取2小時，過濾液體，再加5倍水加熱至70°C提取2小時，合并提取液冷至常溫，濾過，加入截留分子量8000的中空纖維素膜系統超濾，加適量水透析，收集透過液加入截留分子量500的中空纖維素膜系統濃縮，濃縮液加等體積的乙酸乙酯萃取2次，萃取液過中性氧化鋁(粒度100-200目)短柱，柱通過液回收乙酸乙酯至小體積。取石油醚、乙酸乙酯、水,按3:7:4混合，取上相注入色譜柱，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速800r/min，注入流動相，平衡后，調整流動相流速2. Oml/min,同時注入流動相，收集普曲諾苷A流分，連續分離，合并流分濃縮，減壓干燥，得白色普曲諾苷A，含量94. 4% (高效液相檢測)，收率72. 4%。實施例2:
取2kg漿果莧使用組織搗碎機搗成漿狀，加5倍量(W/W)水加熱65°C保溫提取2. 5小時，提取三次，合并提取液冷至常溫，濾過，加入截留分子量10000的中空纖維素膜系統超濾，加適量水透析，收集透過液加入截留分子量500的中空纖維素膜系統濃縮，濃縮液加等體積的乙酸乙酯萃取3次，萃取液過中性氧化鋁(粒度100-200目)短柱，柱通過液回收乙酸乙酯至小體積。取石油醚、乙酸乙酯、水，按3:7:4混合，取上相注入色譜柱，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速900r/min，注入流動相，平衡后，調整流動相流速I. 2ml/min,同時注入流動相，收集普曲諾苷A流分，連續分離，合并流分濃縮，減壓干燥，得白色普曲諾苷A，含量
91.7% (高效液相檢測)，收率 . 5%。實施例3
取3kg漿果莧使用組織搗碎機搗成漿狀，加7倍量(W/W)水加熱70°C保溫提取2小時，提取三次，合并提取液冷至常溫，濾過，加入截留分子量4000的中空纖維素膜系統超濾，力口適量水透析，收集透過液加入截留分子量500的中空纖維素膜系統濃縮，濃縮液加等體積的乙酸乙酯萃取2次，萃取液過酸性氧化鋁(粒度100-200目)短柱，柱通過液回收乙酸乙酯至小體積。取石油醚、乙酸乙酯、水，按3:7:4混合，取上相注入色譜柱，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速1000r/min，注入流動相，平衡后，調整流動相流速3ml/min，同時注入流動相，收集普曲諾苷A流分，連續分離，合并流分濃縮，減壓干燥，得白色普曲諾苷A，含量93. 6%(高效液相檢測)，收率73. 8%。實施例4:
取5kg漿果莧使用組織搗碎機搗成漿狀，加8倍量(W/W)水加熱80°C保溫提取I. 5小時，提取2次，合并提取液冷至常溫，濾過，加入截留分子量5000的中空纖維素膜系統超濾，加適量水透析，收集透過液加入截留分子量500的中空纖維素膜系統濃縮，濃縮液加等體積的乙酸乙酯萃取3次，萃取液過酸性氧化鋁(粒度100-200目)短柱，柱通過液回收乙酸乙酯至小體積。取石油醚、乙酸乙酯、水，按3:7:4混合，取上相注入色譜柱，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速950r/min，注入流動相，平衡后，調整流動相流速3. 5ml/min，同時注入流動相，收集普曲諾苷A流分，連續分離，合并流分濃縮，減壓干燥，得白色普曲諾苷A，含量95. 2% (高效液相檢測)，收率71. 2%。
權利要求
1.一種從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法，其特征在于取漿果莧使用組織搗碎機搗成漿狀，加5-10倍(W/W)的水加熱至60-80°C保溫提取，過濾提取液，然后加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，將濃縮液加乙酸乙酯萃取，萃取液過氧化鋁柱后再濃縮下注液，濃縮液采用高速逆流色譜分離，流分減壓干燥即得普曲諾苷A。
2.根據權利要求I所述從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分子量4000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量不大于500的中空纖維素膜。
3.根據權利要求I所述從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法，其特征在于所述的氧化鋁為100-200目中性氧化鋁或酸性氧化鋁。
4.根據權利要求I所述從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法，其特征在于所述的高速逆流色譜分離條件為溶劑系統選用石油醚-乙酸乙酯-水，比例3 :7 :4，下相為流動相，流速I. 2-3. 5ml/min，轉速 800_1000r/min。
全文摘要
本發明涉及一種從漿果莧中制備普曲諾苷A的方法，方法是取漿果莧使用組織搗碎機搗成漿狀，加5-10倍(W/W)水加熱至60-80℃保溫提取，過濾提取液，加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，濃縮液加乙酸乙酯萃取，萃取液過氧化鋁柱除雜后再濃縮下注液，濃縮液采用高速逆流色譜分離，流分減壓干燥即得普曲諾苷A。本發明運用膜分離和高速逆流色譜分離技術制備普曲諾苷A是一種高收率、低污染的制備方法。
文檔編號C07H1/08GK102863500SQ20121036000
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司