專利名稱：一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法
技術領域：
本發明屬于醫藥化學領域，涉及一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法。
背景技術：
硬須苔dieIados (Brid. ) Nees為毛葉苔科植物,在我國海南島和臺灣有分布，南亞也有分布，習生于山頂苔蘚林樹干或枝上，往往疏松叢集呈球狀。其主要化學成分為倍半職類化合物，如須苔烯C (Mastigophorene C)、須苔烯D (MastigophoreneD)等，藥理研究表明，須苔烯C和須苔烯D這兩種成分均可加速神經細胞的生長和軸索的延長。目前未見有關自天然植物硬須苔中提取制備倍半萜類化合物的方法報道和專利 申請。

發明內容
本發明的目的是提供一種從硬須苔全植物中提取制備總倍半萜提取物的方法。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案
一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟將硬須苔全植物用70-95%乙醇微波提取10-50分鐘，提取2-5次，合并提取液濃縮得浸膏，用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮，與1-2倍100-300目的中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯/甲醇混合有機溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑，干燥得到硬須苔總倍半萜提取物。所述洗脫劑乙酸乙酯/甲醇的體積比為5:1-1: I。本發明采用微波提取，提取率高；采用氧化鋁柱分離，乙酸乙酯/甲醇混合溶劑洗脫，工藝簡單易于放大生產。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入8倍量的80%乙醇溶液提取25min，過濾，濾渣再加入80%乙醇微波提取，如此反復提取4次，合并4次提取液，70°C條件下減壓回收試劑至無醇味，得到硬須苔提取浸膏13. lg。將浸膏用乙酸乙酯反復萃取4次，萃取液濃縮后與等量200-300目中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物3. 4g，倍半萜含量為78. 8%。實施例2
將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入15倍量的85%乙醇溶液提取40min，過濾，濾渣再加入85%乙醇微波提取，如此反復提取2次，合并2次提取液，70°C條件下減壓回收試劑至無醇味，得到硬須苔提取浸膏11. 6g。將浸膏用乙酸乙酯反復萃取3次，萃取液濃縮后與2倍量100-200目的中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物2. 4g，倍半萜含量為77. 1%。實施例3:
將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入12倍量的70%乙醇溶液提取50min，過濾，濾渣再加入70%乙醇微波提取，如此反復提取3次，合并3次提取液，60°C條件下減壓回收試劑至無醇味，得到硬須苔提取浸膏12. 3g。將浸膏用乙酸乙酯反復 萃取5次，萃取液濃縮后與I. 5倍量200-300目的中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物2. 7g，倍半職含量為76. 5%。實施例4:
將硬須苔全株粉碎成粗粉，取5kg粗粉投入微波提取罐中，加入10倍量的95%乙醇溶液提取35min，過濾，濾渣再加入95%乙醇微波提取，如此反復提取5次，合并5次提取液，60°C條件下減壓回收試劑至無醇味，得到硬須苔提取浸膏12. Sg。將浸膏用乙酸乙酯反復萃取3次，萃取液濃縮后與I. 2倍量的100-200目中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以乙酸乙酯-甲醇(5:1-1:1)梯度洗脫，收集倍半萜高含量洗脫液，回收試劑，得到硬須苔倍半萜濃縮液，干燥即得硬須苔總倍半萜提取物3. lg，倍半職含量為74. 3%。
權利要求
1.一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟將硬須苔全植物用70-95%こ醇微波提取10-50分鐘，提取2-5次，合并提取液濃縮得浸膏，用こ酸こ酯萃取，萃取液濃縮，與1-2倍100-300目的中性氧化鋁拌混均勻，再用新鮮的中性氧化鋁上柱，拌混氧化鋁裝于其上，以こ酸こ酯/甲醇混合有機溶劑洗脫，收集洗脫液，回收試劑，干燥得到硬須苔總倍半萜提取物。
2.如權利要求I所述的硬須苔總倍半萜提取物的制備方法，其特征在于所述洗脫劑こ酸こ酷/甲醇的體積比為5:1-1: I。
全文摘要
本發明屬于醫藥化學領域，涉及一種硬須苔總倍半萜提取物的制備方法，方法包括將硬須苔全植物用70-95%乙醇微波提取10-50分鐘，提取液濃縮得浸膏，乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮、拌樣上中性氧化鋁柱層析，乙酸乙酯/甲醇洗脫，回收試劑，干燥得到硬須苔總倍半萜提取物。該制備工藝得率高，適合工業化生產。
文檔編號C07C39/17GK102850191SQ20121036004
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司