2-氯-4-硝基甲苯的生產方法
【專利摘要】本發明涉及一種2-氯-4-硝基甲苯產品的生產方法，該方法以對硝基甲苯為原料，4A型或13X型沸石分子篩為催化劑，與等摩爾量的氯氣進行氯化反應，再采用真空精餾對氯化液進行精餾處理，得到2-氯-4-硝基甲苯產品。本發明方法在生產過程中不產生廢水，實現2-氯-4-硝基甲苯的清潔化生產，提高了產品收率和質量，收率可達95%以上，含量可達99%以上。
【專利說明】2-氯-4-硝基甲苯的生產方法【技術領域】
[0001]本發明涉及2-氯-4-硝基甲苯的生產方法。
【背景技術】
[0002]2-氯-4-硝基甲苯是一種重要的有機化合物中間體，主要用于生產農藥及醫藥。目前生產2-氯-4-硝基甲苯的主要方法是由對硝基甲苯經氯化而得，具體過程如下:將熔融的對硝基甲苯投入反應器中，加入催化劑三氯化鐵，于50?60°C通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，然后經熱水洗滌、碳酸鈉中和后，放入冰水中，攪拌析出結晶，過濾，陰干即得2-氯-4-硝基甲苯成品。該生產工藝對氯化液的后處理采用水洗、中和、冷卻結晶的處理方法，水洗、中和以去除其中的催化劑三氯化鐵和反應產生的氯化氫，因此該生產工藝生產過程中將產生大量的含鐵、含氯廢水，每噸產品約產生5噸廢水，該廢水難以處理，對環境污染嚴重；另外，采用冷卻結晶析出2-氯-4-硝基甲苯產品，產品收率低、質量差，收率在90%左右，純度一般在95-98%。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在于:提供一種2-氯-4-硝基甲苯產品的生產方法，解決目前所采用生產工藝中存在的廢水量大、難以處理、對環境污染嚴重及產品收率低、質量差的缺陷，實現2-氯-4-硝基甲苯的清潔化生產，提高2-氯-4-硝基甲苯產品收率和質量。
[0004]本發明的技術解決方案是:以對硝基甲苯為原料，4A型或13X型沸石分子篩為催化劑，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣進行氯化反應，再采用真空精餾對氯化液進行精制提純，得到2-氯-4-硝基甲苯成品；輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用.，重組分作為固廢送有資質單位處理；具體步驟如下:
1)將熔融的對硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子篩投入氯化反應器中，對硝基甲苯與沸石分子篩的質量比為1:0.04，控制溫度60?100°C，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；
2)將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯成品，精餾過程中溫度控制在160?200°C，壓力控制在-0.08 ?-0.095MPa ；
3)輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理。
[0005]本發明具有以下優點:(1)氯化液后處理采用真空精餾精制工藝，生產過程中不產生廢水，解決了水洗、中和后處理方式產生大量的難以處理的含氯、含鐵廢水的缺點；
(2)產品收率和產品質量高，收率可達95%以上，含量可達99%以上。
【具體實施方式】
[0006]下面結合具體的實施例，進一步詳細地描述本發明。應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。
[0007]實施例1:依以下步驟生產2-氯-4-硝基甲苯
1)將熔融的對硝基甲苯和4A型沸石分子篩投入反應器中，對硝基甲苯與4A型沸石分子篩的質量比為1:0.04，控制反應溫度在60°C，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；
2)將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯，精餾過程中溫度控制在160°C，壓力控制在-0.095MPa ；
3)輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理。
[0008]產品收率:95.1%，產品含量:99.5%。
[0009]實施例2:依以下步驟生產2-氯-4-硝基甲苯
1)將熔融的對硝基甲苯和13X型沸石分子篩投入反應器中，對硝基甲苯與13X型沸石分子篩的質量比為1:0.04，控制反應溫度在80°C，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；
2)將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯，精餾過程中溫度控制在180°C，壓力控制在-0.088MPa ；
3)輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理。
[0010]產品收率:95.2%，產品含量`:99.2%。
[0011]實施例3:依以下步驟生產2-氯-4-硝基甲苯
1)將熔融的對硝基甲苯和13X型沸石分子篩投入反應器中，對硝基甲苯與13X型沸石分子篩的質量比為1:0.04，控制溫度在100°C，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；
2)將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯，精餾過程中溫度控制在200°C，壓力控制在-0.08MPa ；
3)輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質單位處理。
[0012]產品收率:95.4%，產品含量:99.3%。
【權利要求】
1.2-氯-4-硝基甲苯產品的生產方法，該方法是以對硝基甲苯為原料，4A型或13X型沸石分子篩為催化劑，與等摩爾量的氯氣進行氯化反應，再采用真空精餾對氯化液進行精餾，得到2-氯-4-硝基甲苯產品；其特征在于它的具體步驟如下:.1)將熔融的對硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子篩投入氯化反應器中，對硝基甲苯與沸石分子篩的質量比為1:0.04，控制溫度在60?100°C，通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣，進行氯化反應；.2)將氯化反應結束后的氯化液轉入精餾塔中，在真空狀態下對氯化液精餾，得2-氯-4-硝基甲苯成品，精餾過程中溫度控制在160?200°C，壓力控制在-0.08 ?-0.095MPa ；.3)輕組分氯化氫用水吸收副產氯化氫，未反應的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送 有資質單位處理。
【文檔編號】C07C201/12GK103435491SQ201310366480
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2013年8月21日
【發明者】石祖嘉, 馬正楊, 陳雪琴 申請人:淮安嘉誠高新化工股份有限公司