一種室溫下液態的四酮肟基硅烷的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種室溫下液態的四酮肟基硅烷的制備方法，其目的在于解決制備快固化RTV硅橡膠使用四丁酮肟基硅烷時結晶帶來的使用不便。本發明按配比將丁酮肟、甲基異丁酮肟和120號溶劑油泵入到帶攪拌的反應釜中，在攪拌情況下，同時加入四氯化硅和氨氣，控制四氯化硅和氨氣的加入速度，使反應溫度在20-80℃，加料完畢，停止反應，過濾，分離出副產物氯化銨，得到四酮肟基硅烷的半成品，將該半成品先進入第一個薄膜蒸發器，蒸餾出120號溶劑油，再進入第二個薄膜蒸發器，蒸餾出過量的丁酮肟和甲基異丁酮肟，得到產品。本發明制備的四酮肟基硅烷既具有和四丁酮肟基硅烷類似的活性，低溫時又不會結晶，大大方便了使用。
【專利說明】一種室溫下液態的四酮肟基硅烷的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及硅烷交聯劑合成領域，特別涉及一種室溫下液態的四酮肟基硅烷的制備方法。
【背景技術】
[0002]四活性官能團的酮肟基硅烷用來制備室溫固化脫酮肟型硅橡膠，提高硅橡膠的固化速率。活性官能團是指能發生縮合反應的官能團，具體指各種酮肟基官能團。其它官能團，如甲基、乙烯基、苯基，是不能與水發生縮合反應的，所以沒有活性，現在制備室溫固化脫酮肟型硅橡膠使用的一般是四丁酮肟基硅烷，其純品常溫下是固體的，一般需要溶解在甲苯或者甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中。但是其在甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷的溶液中，最高只能達到20%，在甲苯溶液中最高只能達到50%，而且當氣溫很低，比如0°C以下時，還是會產生結晶。這大大限制了其使用。甲苯溶液因甲苯毒性，更使其使用受到限制。
[0003]CN102516599A的發明公開了一種混合酮肟型交聯劑的合成方法，在反應釜中投入丁酮肟和120#溶劑，在攪拌下滴加甲基三氯硅烷，丁酮肟、120#溶劑和甲基三氯硅烷的質量比為3.6: I: 1，反應結束后靜置分層，除去下層的丁酮肟鹽酸鹽，向上層半成品中充入氨氣，得到氯化銨固體鹽并過濾，得到半成品；向半成品中補加丁酮肟和120#溶劑，在攪拌下滴加四氯化硅，同時充入氨氣，反應結束后濾去生成的副產物氯化銨固體鹽，并蒸餾，得到甲基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷質量比為4: I的混合交聯劑成品，存在的缺點為:其最終得到的還是一個三活性官能團與四活性官能團的混合物，三活性官能團是液態，四活性官能團是固態，這樣混合物中只能溶解20%的四丁酮肟基硅烷；而且當氣溫很低，比如0°C以下時，還是會產 生結晶。這大大限制了其使用。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種室溫下液態的四酮肟基硅烷的制備方法，制備的四酮肟基硅烷既具有和四丁酮肟基硅烷類似的活性，低溫時又不會結晶，大大方便了使用。
[0005]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
一種室溫下液態的四酮肟基硅烷的制備方法，
(O原料配比:原料為四氯化硅、丁酮肟、甲基異丁酮肟、氨氣和120號溶劑油；按照摩爾比，四氯化硅:丁酮肟:甲基異丁酮肟:氨氣=I: (2-2.2): (2-2.2): (4-5.2),120號溶劑油用量為四氯化硅的2-4倍重量。
[0006](2)反應條件:按配比將丁酮肟、甲基異丁酮肟和120號溶劑油泵入到帶攪拌的反應釜中，在攪拌情況下，同時加入四氯化硅和氨氣，控制四氯化硅和氨氣的加入速度，使反應溫度在20-80°C，加料完畢，停止反應，過濾，分離出副產物氯化銨，得到四酮肟基硅烷的半成品，將該半成品先進入第一個薄膜蒸發器，蒸餾出120號溶劑油，再進入第二個薄膜蒸發器，蒸餾出過量的丁酮肟和甲基異丁酮肟，得到產品。
[0007]本發明通過原料的合理配比及反應條件的控制，制備獲得了室溫下液態的四酮肟基硅烷，該四酮肟基硅烷為混合物，一般含有:0-10%的四丁酮肟基硅烷，0-10%的四甲基異丁酮肟基硅烷，10-20%的一丁酮肟基三甲基異丁酮肟基硅烷，10-20%的三丁酮肟基一甲基異丁酮肟基硅烷，40-70%的二丁酮肟基二甲基異丁酮肟基硅烷。
[0008]本發明的反應式如下:
【權利要求】
1.一種室溫下液態的四酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于: (O原料配比:原料為四氯化硅、丁酮肟、甲基異丁酮肟、氨氣和120號溶劑油；按照摩爾比，四氯化硅:丁酮肟:甲基異丁酮肟:氨氣=I: (2-2.2): (2-2.2): (4-5.2),120號溶劑油用量為四氯化硅的2-4倍重量； (2)反應條件:按配比將丁酮肟、甲基異丁酮肟和120號溶劑油泵入到帶攪拌的反應釜中，在攪拌情況下，同時加入四氯化硅和氨氣，控制四氯化硅和氨氣的加入速度，使反應溫度在20-80°C，加料完畢，停止反應，過濾，分離出副產物氯化銨，得到四酮肟基硅烷的半成品，將該半成品先進入第一個薄膜蒸發器，蒸餾出120號溶劑油，再進入第二個薄膜蒸發器，蒸餾出過量的丁酮肟和甲基異丁酮肟，得到產品。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，使反應溫度在30-60°C。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:第一個薄膜蒸發器溫度控制在80-100。。。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于:第一個薄膜蒸發器真空度控制在-0.09Mpa以上。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:第二個薄膜蒸發器溫度控制在100-120。。。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于:第二個薄膜蒸發器真空度控制在-0.098Mpa 以上。
【文檔編號】C07F7/02GK103467505SQ201310366823
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月22日 優先權日:2013年8月22日
【發明者】李沖合, 王偉, 王燕鋒, 洪璞 申請人:浙江衢州硅寶化工有限公司