一種氣體滅火劑的合成裝置及其合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種氣體滅火劑的合成裝置及其合成方法，其特征在于：在一反應釜上連接有攪拌器、三氟丙烯儲罐、液溴儲罐、堿液儲罐及分餾管，分餾管的支管末端通入收集瓶，通過多個開關閥控制各原料的加入順序，實現一步合成哈龍替代潔凈氣體滅火劑。本發明的合成裝置內可以進行加成、消去和分餾三個操作步驟，整個合成流程從進料到得到目標產物，不需要經過轉移任何中間產物，不僅避免了物料損失，提高了反應產率，且節省了反應時間，提高了反應效率。
【專利說明】一種氣體滅火劑的合成裝置及其合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于滅火劑合成領域，具體涉及適用于哈龍替代潔凈氣體滅火劑的合成方法及裝置。
【背景技術】
[0002]隨著哈龍滅火劑的逐漸淘汰，各種哈龍替代滅火劑產品不斷涌現。2-溴-3，3，3-三氟丙烯(2-BTP)被認為是最有潛力的一種潔凈高效的哈龍替代滅火介質。2-BTP的制備方法主要是采用液溴和三氟丙烯加成，再通過醇堿溶液消去，經分餾得到目標產物。由于醇堿溶液粘度較大，在消去過程中有較多的溴化堿金屬鹽生成，在分餾過程中需要將沉淀從母液中分離，因此現有的合成裝置是將三個步驟分開在不同的反應釜中進行，在合成過程中將反應中間物進行分離和轉移，這不僅會造成物料的損失，降低合成產率，還會增加操作步驟，降低反應效率，此外還增加了合成裝置的制造成本和占地面積。

【發明內容】

[0003]本發明是為解決無法一步合成哈龍替代潔凈氣體滅火劑的問題，提供一種一體化的、簡便高效的氣體滅火劑的合成裝置及其合成方法。
[0004]本發明為解決技術問題采用如下技術方案:
[0005]本發明哈龍替代潔凈氣體滅火劑的合成裝置，其結構特點在于:設置一反應釜，在所述反應釜的側壁上設置有升溫夾套；在所述反應釜的頂部設置有攪拌器插入口、氣體進口、液溴加料口、堿液加料口、氣體出口及溫度計插口 ；在所述反應釜的底部設置有通過密封塞密封的出料口；
[0006]攪拌器通過攪拌器插入口插入到反應釜內部，攪拌器的底端、位于反應釜內部中心下方位置處連接有攪拌槳；
[0007]氣體進口導管的一端通過所述氣體進口插入到反應釜中，另一端通過第一開關閥與外部的三氟丙烯儲罐相連；在所述氣體進口導管的底部的側壁上設置有出氣孔；
[0008]液溴導管的一端通過所述液溴加料口插入到反應釜中，另一端通過第二開關閥與位于反應爸上方的液溴儲罐相連；
[0009]堿液導管的一端通過所述堿液加料口插入到反應釜中，另一端通過第三開關閥與位于反應爸上方的堿液儲罐相連；
[0010]出氣導管的一端通過氣體出口插入到反應釜中，另一端通過第四開關閥與位于反應釜上方的分餾管相連；分餾管的支管末端通入收集瓶，所述分餾管內插入有第一溫度計；所述收集瓶置于燒杯中；
[0011]第二溫度計通過溫度計插口插入到反應釜中；
[0012]在所述升溫夾套外設置有輻射源。
[0013]本發明的合成裝置，其結構特點也在于:所述液溴導管和所述氣體進口導管插入至反應釜的底部，所述出氣導管和所述堿液導管插入至反應釜的頂部。[0014]所述反應釜以透明玻璃為材質。
[0015]所述出氣孔為一個或多個。
[0016]所述氣體進口處及氣體進口導管與所述氣體進口的接觸位置處、所述液溴加料口處及液溴導管與所述液溴加料口的接觸位置處、所述堿液加料口處及堿液導管與所述堿液加料口的接觸位置處、所述氣體出口處及出氣導管與所述氣體出口的接觸位置處、所述第二溫度計與所述溫度計插口的接觸位置處皆以磨砂玻璃為材質；所述攪拌器與所述攪拌器插入口的接觸位置處設置有以聚四氟乙烯為材質的密封圈。
[0017]利用本發明的合成裝置的哈龍替代潔凈氣體滅火劑的合成方法，其特點在于按如下步驟進行:
[0018]首先，打開第二開關閥，將液溴儲罐中的液溴加入到反應釜中，關閉第二開關閥，啟動攪拌器；
[0019]然后，打開輻射源，再打開第一開關閥，將三氟丙烯儲罐中的三氟丙烯與液溴按化學計量比1.01?1.15倍的量通入到反應釜中，，待通氣完畢后關閉第一開關閥；在升溫夾套及燒杯中通入溫度為-5?20°C的冷水，打開第四開關閥；
[0020]第三，配制質量濃度為15?45%的KOH或NaOH的水溶液，加入到堿液儲罐中，打開第三開關閥，將堿液儲罐中的KOH或NaOH的水溶液與液溴按化學計量比1.05?1.20倍的量通過堿液導管加入到反應爸中；待KOH或NaOH的水溶液添加完畢后,關閉第三開關閥；
[0021]最后，在反應圣夾套中通入溫度為30?80 C的熱水，在收集瓶中收集目標廣物；收集完畢后，停止通入熱水，待裝置冷卻至室溫后，打開密封塞，通過卸料口放出殘余物料，所述目標產物即為哈龍替代潔凈氣體滅火劑。
[0022]與已有技術相比，本發明的有益效果體現在:
[0023]1、本發明的合成裝置內可以進行加成、消去和分餾三個操作步驟，整個合成流程從進料到得到目標產物，不需要經過轉移任何中間產物，不僅避免了物料損失，提高了反應產率，且節省了反應時間，提高了反應效率；
[0024]2、本發明反應釜上方的插口與其所連接的導管和接口皆為玻璃磨砂或聚四氟乙烯密封連接，不使用任何橡膠密封圈，避免了液溴對密封圈的腐蝕；反應過程中無有害氣體泄漏，對操作人員和環境安全；
[0025]3、本發明進氣導管的末端設置多個出氣孔，有利于三氟丙烯氣體和液溴之間的充分反應；
[0026]4、本發明的合成裝置通過多個開關閥實現了合成不同階段的開啟或關閉；
[0027]5、本發明的合成裝置設計簡單，結構緊湊，制造容易，成本低，占地面積小；
[0028]6、本發明的合成裝置的各部件調控方便，易于安裝拆卸清洗和保存；
[0029]7、本發明的反應釜為無色透明玻璃制造，便于觀察反應進程。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為本發明的結構示意圖；
[0031]圖中標號:1反應釜；2升溫夾套；3攪拌器插入口 ；4攪拌器；5攪拌槳；6氣體進口 進氣導管；8出氣孔；9第一開關閥；10三氟丙烯儲罐；11液溴加料口 ；12液溴導管；13第二開關閥；14液溴儲罐；15堿液加料口 ； 16堿液導管；17第三開關閥；18堿液儲罐；19氣體出口 ；20出氣導管；21第四開關閥；22分餾管；23第一溫度計；24收集瓶；25燒杯；26出料口；27密封塞；28溫度計插口 ；29第二溫度計；30輻射源。
具體實施例
[0032]如圖1所示，本實施例哈龍替代潔凈氣體滅火劑的合成裝置是設置一反應釜1，在反應釜I的側壁上設置有升溫夾套2 ;在反應釜I的頂部設置有攪拌器插入口 3、氣體進口
6、液溴加料口 11、堿液加料口 15、氣體出口 19及溫度計插口 28 ;在反應釜I的底部設置有通過密封塞27密封的出料口 26 ；
[0033]攪拌器4通過攪拌器插入口 3插入到反應釜I內部，攪拌器4的底端、位于反應釜I內部中心下方位置處連接有攪拌槳5 ;攪拌器插入口 3設置在反應釜頂部的中心位置，這樣可以保證攪拌器位于反應釜的中軸線線處，提高攪拌效率。
[0034]氣體進口導管7的一端通過氣體進口 6插入到反應釜I中，另一端通過第一開關閥9與外部的三氟丙烯儲罐10相連；在氣體進口導管7的底部的側壁上設置有出氣孔8 ；
[0035]液溴導管12的一端通過液溴加料口 11插入到反應釜I中，另一端通過第二開關閥13與位于反應爸上方的液溴儲罐14相連；
[0036]堿液導管16的一端通過堿液加料口 15插入到反應釜I中，另一端通過第三開關閥17與位于反應爸上方的堿液儲罐18相連；
[0037]出氣導管20的一端通過氣體出口 19插入到反應釜I中，另一端通過第四開關閥21與位于反應爸上方的分懼管22相連；分懼管22的支管末端通入收集瓶24,分懼管22內插入有第一溫度計23 ;收集瓶24置于燒杯25中；
[0038]第二溫度計29通過溫度計插口 28插入到反應釜I中；在升溫夾套2外設置有照射源30。
[0039]具體實施中，液溴導管12和氣體進口導管7插入至反應釜I的底部，堿液導管16和出氣導管20插入至反應釜I的上部，這樣可以減少液溴的揮發，增大反應物的接觸面積，提聞反應效率。
[0040]反應釜I以透明玻璃為材質，配合透明的升溫夾套2，保證輻射源能有效輻射，同時便于觀察反應進程。
[0041]出氣孔8設置為多個，有利于三氟丙烯氣體和液溴之間的充分反應。
[0042]氣體進口 6處及氣體進口導管7與氣體進口 6的接觸位置處、液溴加料口 11處及液溴導管12與液溴加料口 11的接觸位置處、堿液加料口 15處及堿液導管16與堿液加料口 15的接觸位置處、氣體出口 19處及出氣導管20與氣體出口 19的接觸位置處、第二溫度計29與溫度計插口 28的接觸位置處皆以磨砂玻璃為材質；攪拌器4與攪拌器插入口 3的接觸位置處設置有以聚四氟乙烯為材質的密封圈。
[0043]利用本實施例的合成裝置的哈龍替代潔凈氣體滅火劑的合成方法，是按如下步驟進行:
[0044]首先，打開第二開關閥13，將液溴儲罐14中的液溴加入到反應釜I中，關閉第二開關閥13，啟動攪拌器4;
[0045]然后，打開輻射源30，再打開第一開關閥9，將三氟丙烯儲罐10中的三氟丙烯與液溴按化學計量比1.01?1.15倍的量通入到反應釜I中，，待通氣完畢后關閉第一開關閥9 ;在升溫夾套2及燒杯25中通入溫度為-5?20°C的冷水，打開第四開關閥21 ；
[0046]第三，配制質量濃度為15?45%的KOH或NaOH的水溶液，加入到堿液儲罐18中，打開第三開關閥17，將堿液儲罐18中的KOH或NaOH的水溶液與液溴按化學計量比1.05?
1.20倍的量通過堿液導管16加入到反應釜中；待KOH或NaOH的水溶液添加完畢后，關閉第三開關閥17 ；
[0047]最后，在反應釜夾套2中通入溫度為30?80°C的熱水，在收集瓶24中收集目標產物；收集完畢后，停止通入熱水，待裝置冷卻至室溫后，打開密封塞27，通過卸料口 26放出殘余物料，目標產物即為哈龍替代潔凈氣體滅火劑。
【權利要求】
1.一種氣體滅火劑的合成裝置，其特征在于:設置一反應釜(1)，在所述反應釜(I)的側壁上設置有升溫夾套(2);在所述反應釜(I)的頂部設置有攪拌器插入口(3)、氣體進口(6)、液溴加料口(11)、堿液加料口(15)、氣體出口(19)及溫度計插口(28);在所述反應釜Cl)的底部設置有通過密封塞(27)密封的出料口(26)； 攪拌器(4)通過攪拌器插入口(3)插入到反應釜(I)內部，所述攪拌器(4)的底端、位于反應釜(I)內部中心下方位置處連接有攪拌槳(5)； 氣體進口導管(7 )的一端通過所述氣體進口( 6 )插入到反應釜(I)中，另一端通過第一開關閥(9)與外部的三氟丙烯儲罐(10)相連；在所述氣體進口導管(7)的底部的側壁上設置有出氣孔(8)； 液溴導管(12 )的一端通過所述液溴加料口( 11)插入到反應釜(I)中，另一端通過第二開關閥(13)與位于反應釜上方的液溴儲罐(14)相連； 堿液導管(16)的一端通過所述堿液加料口( 15)插入到反應釜(I)中，另一端通過第三開關閥(17)與位于反應釜上方的堿液儲罐(18)相連； 出氣導管(20)的一端通過氣體出口(19)插入到反應釜(I)中，另一端通過第四開關閥(21)與位于反應釜上方的分餾管(22)相連；所述分餾管(22)的支管末端通入收集瓶(24)，所述分餾管(22)內插入有第一溫度計(23);所述收集瓶(24)置于燒杯(25)中； 第二溫度計(29)通過溫度 計插口(28)插入到反應釜(I)中； 在所述升溫夾套(2 )外設置有輻射源(30 )。
2.根據權利要求1所述的合成裝置，其特征在于:所述液溴導管(12)和所述氣體進口導管(7)插入至反應釜(I)的底部，所述出氣導管(20)和所述堿液導管(16)插入至反應釜Cl)的頂部。
3.根據權利要求1所述的合成裝置，其特征在于:所述反應釜(I)以透明玻璃為材質。
4.根據權利要求1所述的合成裝置，其特征在于:所述出氣孔(8)為一個或多個。
5.根據權利要求1所述的合成裝置，其特征在于:所述氣體進口(6)處及氣體進口導管(7)與所述氣體進口(6)的接觸位置處、所述液溴加料口(11)處及液溴導管(12)與所述液溴加料口(11)的接觸位置處、所述堿液加料口(15)處及堿液導管(16)與所述堿液加料口(15)的接觸位置處、所述氣體出口(19)處及出氣導管(20)與所述氣體出口(19)的接觸位置處、所述第二溫度計(29)與所述溫度計插口(28)的接觸位置處皆以磨砂玻璃為材質；所述攪拌器(4)與所述攪拌器插入口(3)的接觸位置處設置有以聚四氟乙烯為材質的密封圈。
6.一種利用權利要求1、2、3、4或5所述合成裝置的氣體滅火劑的合成方法，其特征在于按如下步驟進行: 首先，打開第二開關閥(13)，將液溴儲罐(14)中的液溴加入到反應釜(I)中，關閉第二開關閥(13)，啟動攪拌器(4); 然后，打開輻射源(30)，再打開第一開關閥(9)，將三氟丙烯儲罐(10)中的三氟丙烯與液溴按化學計量比1.01~1.15倍的量通入到反應釜(I)中，待通氣完畢后關閉第一開關閥(9);在升溫夾套(2)及燒杯(25)中通入溫度為-5~20°C的冷水，打開第四開關閥(21)； 第三，配制質量濃度為15~45%的KOH或NaOH的水溶液，加入到堿液儲罐(18)中，打開第三開關閥(17)，將堿液儲罐(18)中的KOH或NaOH的水溶液與液溴按化學計量比1.05~.1.20倍的量通過堿液導管(16)加入到反應釜中；待KOH或NaOH的水溶液添加完畢后，關閉第三開關閥(17)； 最后，在反應釜夾套(2)中通入溫度為30~80°C的熱水，在收集瓶(24)中收集目標產物；收集完畢后，停止通入熱水，待裝置冷卻至室溫后，打開密封塞(27)，通過卸料口(26)放出殘余物料，所述目標 產物即為氣體滅火劑。
【文檔編號】C07C17/25GK103801248SQ201410040281
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月27日 優先權日:2014年1月27日
【發明者】倪小敏, 鄭化桂, 張少剛, 趙媚 申請人:中國科學技術大學