一種二甲基亞砜提純方法和設備的制作方法
【專利摘要】本發明披露了一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟：將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔，所得液相輸入刮膜蒸發器；在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產品，將其輸入第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得液相輸入刮膜蒸發器，所得汽相回輸至精餾塔作為進料；將第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發器作為加熱介質，同時自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。本發明能夠大大降低二甲基亞砜回收過程中的能耗，同時避免精餾塔中的固體物料堵塞問題，并得到高品質高回收率的二甲基亞砜產品。
【專利說明】一種二甲基亞砜提純方法和設備

【技術領域】
[0001] 本發明涉及化學工程與工藝領域，特別涉及一種二甲基亞砜的提純方法和設備。

【背景技術】
[0002] 二甲基亞砜（Dimethyl Sulfoxide, DMS0)是一種含硫化合物，分子式（CH3) 2S0,常 溫為無色、無臭的透明液體，凝固點18. 45°C，沸點189°C，味微苦，易溶于水、醇、醚、酯，有 較強的吸濕性。在140°C以下穩定，在沸點下長時間加熱分解出微量醛、硫醚、硫醇，在酸性 條件下加劇分解，在堿性狀態下可以抑制分解。因此DMS0精制都是在真空中精餾，控制pH 值在8左右，或加入草酸鈉穩定劑。
[0003] 二甲基亞砜（DMS0)是一種非質子極性溶劑。由于它對化學反應具有特殊的溶媒 效應和對許多物質的溶解特性，被稱為"萬能溶劑"。目前在石油、化工、醫藥、電子、合成纖 維、塑料、印染等許多化工領域有著廣泛的應用。
[0004] 二甲基亞砜廣泛用作溶劑和反應試劑，特別是丙烯腈聚合反應中作加工溶劑和抽 絲溶劑。二甲胺廣泛而大量的應用化工領域，因此回收二甲基亞砜具有客觀的經濟效益和 環保效益。二甲基亞砜的回收通常采用精餾的方法，在現有的二甲基亞砜回收方法中設備 投資和能耗都較大，減少設備投資的同時降低能耗是二甲基亞砜回收值得研究的課題。


【發明內容】

[0005] 基于此，有必要提供一種能耗低、設備投資少的二甲基亞砜回收提純方法和設備。
[0006] 為達到上述目的，發明人提供了一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟：
[0007] 將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸 入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔，所 得液相輸入刮膜蒸發器；
[0008] 在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產品，將其輸入第三蒸發器加熱并部分蒸發 后汽液分離，所得液相輸入刮膜蒸發器，所得汽相回輸至精餾塔作為進料；
[0009] 將第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發器作為加熱 介質，同時自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。
[0010] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第一蒸發器中汽化分率為 0. 4-0. 6 ;控制第二蒸發器中汽化分率以確保采出液相能以流動狀態輸送。
[0011] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第二蒸發器中汽化分率為 0. 9~0, 95〇
[0012] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，精餾塔中的精餾參數包括：塔頂壓力為 5. 5-8kPa，塔頂溫度為35-42°C ;塔釜壓力為8. 5-llkPa，塔釜溫度為110-120°C。
[0013] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，控制所述第三蒸發器壓力為 8. 5-llkPa，溫度為 110-120°C，汽化分率為 0· 8-0. 95。
[0014] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純方法中，所述精餾塔塔釜設有降膜式再沸器。
[0015] 發明人還提供了一種二甲基亞砜提純設備，包括第一蒸發器、第一汽液分離裝置、 第二蒸發器、第二汽液分離裝置、第三蒸發器、第三汽液分離裝置、精餾塔和刮膜蒸發器；
[0016] 所述第一蒸發器連通于第一汽液分離裝置；
[0017] 第一汽液分離裝置通過液相通道連通于第二蒸發器、通過汽相通道連通于精餾 塔；
[0018] 第二蒸發器連通于第二汽液分離裝置；
[0019] 第二汽液分離裝置通過液相通道連通于刮膜蒸發器、通過汽相通道連通于精餾 塔；
[0020] 精餾塔連通于第三蒸發器；
[0021] 第三蒸發器連通于第三汽液分離裝置；
[0022] 第三汽液分離裝置通過液相通道連通于刮膜蒸發器、通過汽相通道連通于第一蒸 發器，所述汽相通道通往第一蒸發器的蒸汽加熱裝置；
[0023] 刮膜蒸發器還設有連通于第三蒸發器的汽相通道。
[0024] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純設備中，所述第一蒸發器、第二蒸發器或第三蒸 發器的種類包括循環式蒸發器或膜式蒸發器。
[0025] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純設備中，所述精餾塔塔釜設有降膜式再沸器。
[0026] 進一步地，所述的二甲基亞砜提純設備中，所述第一汽液分離裝置、第二汽液分離 裝置、第三汽液分離裝置或精餾塔的出口處設有傳輸裝置。
[0027] 區別于現有技術，本發明技術方案能夠大大降低二甲基亞砜回收過程中的能耗， 同時避免精餾塔中的固體物料堵塞問題，并得到高品質高回收率的二甲基亞砜產品。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 圖1為本發明第一實施例所述二甲基亞砜提純設備的結構示意圖。
[0029] 附圖標記說明：
[0030] 1-第一蒸發器
[0031] 2-第一汽液分離裝置
[0032] 3-第二蒸發器
[0033] 4-第二汽液分離裝置
[0034] 5-精餾塔
[0035] 6-冷凝器
[0036] 7-再沸器
[0037] 8-第三蒸發器
[0038] 9-第三汽液分離裝置
[0039] 10-刮膜蒸發器
[0040] Pi-第一輸送泵
[0041] p2-第二輸送泵
[0042] p3_第三輸送泵
[0043] p4_第四輸送泵

【具體實施方式】
[0044] 為詳細說明本發明的技術內容、構造特征、所實現目的及效果，以下結合實施方式 并配合附圖詳予說明。
[0045] 請參閱圖1，為本發明第一實施例所述二甲基亞砜提純設備的結構示意圖。所述設 備包括第一蒸發器1、第一汽液分離裝置2、第二蒸發器3、第二汽液分離裝置4、第三蒸發器 8、第三汽液分離裝置9、精餾塔5和刮膜蒸發器10 ;
[0046] 所述第一蒸發器1連通于第一汽液分離裝置2 ;
[0047] 第一汽液分離裝置2通過液相通道連通于第二蒸發器3、通過汽相通道連通于精 餾塔5 ;
[0048] 第二蒸發器3連通于第二汽液分離裝置4 ;
[0049] 第二汽液分離裝置4通過液相通道連通于刮膜蒸發器10、通過汽相通道連通于精 餾塔5 ;
[0050] 精餾塔5連通于第三蒸發器8 ;
[0051] 第三蒸發器8連通于第三汽液分離裝置9 ;
[0052] 第三汽液分離裝置9通過液相通道連通于刮膜蒸發器10,且通過汽相通道連通于 第一蒸發器1，所述汽相通道通往第一蒸發器1的蒸汽加熱裝置；
[0053] 刮膜蒸發器10還設有連通于第三蒸發器8的汽相通道。
[0054] 進一步地，所述第一蒸發器1、第二蒸發器3、第三蒸發器8的種類包括循環式蒸發 器或膜式蒸發器。所述精餾塔5塔釜設有再沸器7,精餾塔5塔頂設有冷凝器6。
[0055] 所述第一汽液分離裝置2、第二汽液分離裝置4、第三汽液分離裝置9或精餾塔5 的出口處設有傳輸裝置，本實施方式中所述傳輸裝置為輸送泵，即第一汽液分離裝置2的 出口處設有第一輸送泵pl，第二汽液分離裝置4的出口處設有第二輸送泵p2,第三汽液分 離裝置9的出口處設有第四輸送泵p4,精餾塔5的出口處設有第三輸送泵p3。
[0056] 本發明還披露了一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟：
[0057] 將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，并控制第一 蒸發器中汽化分率為〇. 4-0. 6 ;汽液分離所得汽相輸入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發器 加熱并部分蒸發后汽液分離，控制第二蒸發器中汽化分率以確保采出液相能以流動狀態輸 送，具體為控制第二蒸發器中汽化分率為〇. 9-0. 95,所得汽相輸入精餾塔，所得液相輸入刮 膜蒸發器；
[0058] 在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產品，精餾塔中的精餾參數包括：塔頂壓力 為5. 5-8kPa，塔頂溫度為35-42°C;塔釜壓力為8. 5-llkPa，塔釜溫度為110-120°C。所述精 餾塔塔釜設有降膜式再沸器，可有效降低再沸器操作壓力降，從而降低二甲基亞砜的過熱 溫度和時間，從而降低處理過程中二甲基亞砜的分解率，提高產品得率。
[0059] 將得到的二甲基亞砜粗產品輸入第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，控制所 述第三蒸發器壓力為8. 5-llkPa，溫度為110-120°C，汽化分率為0. 8-0. 95。汽液分離所得 液相輸入刮膜蒸發器，所得汽相回輸至精餾塔作為進料。
[0060] 將第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發器作為加熱 介質，同時自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。
[0061] 本發明技術方案采用了將原料蒸發后進料的工藝，能有效避免現有技術提純二甲 基亞砜時存在的固體物料堵塞精餾塔的隱患。最終得到的二甲基亞砜產品為汽相采出經冷 凝而成，可有效保證產品品質。
[0062] 經過第一蒸發器和第二蒸發器的兩級蒸發，與第三蒸發器形成差壓操作，并且二 甲基亞砜產品為汽相采出，將其引回第一蒸發器作為加熱蒸汽源，同時產品自身得到冷凝， 具有很好的節能效果。
[0063] 此外，在第二蒸發器中，通過控制汽化分率來保證液相采出為可流動液相，并將蒸 發后的殘液輸送至刮膜蒸發器10進一步回收二甲基亞砜從而提高了二甲基亞砜的回收 率，同時由于解決了固體物質堵塞設備的問題，所以能夠實現長時間的連續操作。
[0064] 進一步地，本發明流程和工藝決定了進入刮膜蒸發器的流量較小，因而相較于現 有技術而言可以在保證整體效果的前提下充分降低刮膜蒸發器的設備尺寸。
[0065] 下面通過若干具體實施例對本發明中二甲基亞砜提純方法進行詳細說明。
[0066] 第二實施例
[0067] 將含二甲基亞砜廢水的原料（其中二甲基亞砜含量為35.0% wt)輸入第一蒸發器 1 (處理量15m3/h)，控制其中汽化分率為0. 5,部分蒸發后的原料進入第一汽液分離裝置2， 分離所得汽相進入精餾塔5,所得液相經第一輸送泵pi進入第二蒸發器3。
[0068] 第二蒸發器3采用蒸汽加熱，控制該級汽化分率為0. 93,部分蒸發后的原料進入 第二汽液分離裝置4,汽液分離所得汽相進入精餾塔5,所得液相經第二輸送泵p2傳輸至刮 膜蒸發器10。
[0069] 在精餾塔5中的操作參數為：頂溫40°C，釜溫115°C，塔頂壓力7. 5kPa，塔釜壓力 為10kPa ;塔釜溫度為115°C。
[0070] 于塔頂采出廢水。塔釜采出二甲基亞砜粗產品經第三輸送泵p3送至第三蒸發器 8,精餾塔5塔釜再沸器采用降膜式再沸器進行強制循環。
[0071] 第三蒸發器8采用蒸汽加熱，壓力控制為10kPa，溫度控制為115°C，汽化分率控制 為〇. 9。部分蒸發的原料送至第三汽液分離裝置9,汽液分離所得汽相送至第一蒸發器1中 作為加熱介質，冷凝后即為二甲基亞砜產品。汽液分離所得液相經第四輸送泵P4送至刮膜 蒸發器10進行處理；在刮膜蒸發器10中，將殘渣含有的二甲基亞砜蒸出并送往精餾塔5作 為進料，同時連續排出殘渣。
[0072] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99. 97。
[0073] 第三實施例
[0074] 本實施例與第二實施例的區別在于控制第一蒸發器1中汽化分率為0. 4 ;控制第 三蒸發器8的汽化分率為0. 8。
[0075] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99. 95。
[0076] 第四實施例
[0077] 本實施例與第二實施例的區別在于控制第一蒸發器1中汽化分率為0. 6 ;控制第 三蒸發器8的汽化分率為0. 95。
[0078] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99. 96。
[0079] 第五實施例
[0080] 本實施例與第二實施例的區別在于控制第二蒸發器3中汽化分率為0. 9。
[0081] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99. 93。
[0082] 第六實施例
[0083] 本實施例與第二實施例的區別在于控制第二蒸發器3中汽化分率為0. 95。
[0084] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm ;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99. 96。
[0085] 第七實施例
[0086] 本實施例與第二實施例的區別在于控制精餾塔5中塔頂壓力為5. 5kPa，塔頂溫度 為 35°C。
[0087] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99.94。
[0088] 第八實施例
[0089] 本實施例與第二實施例的區別在于控制精餾塔5中塔頂壓力為8kPa，塔頂溫度為 42。。。
[0090] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm ;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99. 95。
[0091] 第九實施例
[0092] 本實施例與第二實施例的區別在于控制精餾塔5中塔釜壓力為8. 5kPa，塔釜溫度 為110°C ;控制第三蒸發器8壓力為8.5kPa，溫度為110°C。
[0093] 本實施方式處理所得廢水中二甲基亞砜含量小于300ppm;提純所得二甲基亞砜 產品純度為99.94。
[0094] 第十實施例
[0095] 本實施例與第二實施例的區別在于控制精餾塔5中塔釜壓力為llkPa，塔釜溫度 為120°C ;控制第三蒸發器8壓力為llkPa，溫度為120°C。本實施方式處理所得廢水中二 甲基亞砜含量小于300ppm ;提純所得二甲基亞砜產品純度為99. 92。
[0096] 下表列出第二至第十實施例經處理后的廢水指標和二甲基亞砜提純產品指標。
[0097]

【權利要求】
1. 一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟： 將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸入精 餾塔；所得液相輸入第二蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔，所得液 相輸入刮膜蒸發器； 在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產品，將其輸入第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽 液分離，所得液相輸入刮膜蒸發器，所得汽相回輸至精餾塔作為進料； 將第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發器作為加熱介質， 同時自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。
2. 如權利要求1所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第一蒸發器中汽化分率為 0. 4-0. 6 ;控制第二蒸發器中汽化分率以確保采出液相能以流動狀態輸送。
3. 如權利要求2所述的二甲基亞砜提純方法中，控制第二蒸發器中汽化分率為 0. 9~0, 95〇
4. 如權利要求1或2所述的二甲基亞砜提純方法中，精餾塔中的精餾參數包括：塔頂 壓力為5. 5-8kPa，塔頂溫度為35-42°C ;塔釜壓力為8. 5-llkPa，塔釜溫度為110-120°C。
5. 如權利要求1或2所述的二甲基亞砜提純方法中，控制所述第三蒸發器壓力為 8. 5-llkPa，溫度為 110-120°C，汽化分率為 0· 8-0. 95。
6. 如權利要求1或2所述的二甲基亞砜提純方法中，所述精餾塔塔釜設有降膜式再沸 器。
7. -種二甲基亞砜提純設備，包括第一蒸發器、第一汽液分離裝置、第二蒸發器、第二 汽液分離裝置、第三蒸發器、第三汽液分離裝置、精餾塔和刮膜蒸發器； 所述第一蒸發器連通于第一汽液分離裝置； 第一汽液分離裝置通過液相通道連通于第二蒸發器、通過汽相通道連通于精餾塔； 第二蒸發器連通于第二汽液分離裝置； 第二汽液分離裝置通過液相通道連通于刮膜蒸發器、通過汽相通道連通于精餾塔； 精餾塔連通于第三蒸發器； 第三蒸發器連通于第三汽液分離裝置； 第三汽液分離裝置通過液相通道連通于刮膜蒸發器、通過汽相通道連通于第一蒸發 器，所述汽相通道通往第一蒸發器的蒸汽加熱裝置； 刮膜蒸發器還設有連通于第三蒸發器的汽相通道。
8. 如權利要求7所述的二甲基亞砜提純設備中，所述第一蒸發器、第二蒸發器或第三 蒸發器的種類包括循環式蒸發器或膜式蒸發器。
9. 如權利要求7或8所述的二甲基亞砜提純設備中，所述精餾塔塔釜設有降膜式再沸 器。
10. 如權利要求7或8所述的二甲基亞砜提純設備中，所述第一汽液分離裝置、第二汽 液分離裝置、第三汽液分離裝置或精餾塔的出口處設有傳輸裝置。
【文檔編號】C07C315/06GK104119256SQ201410362761
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月28日 優先權日:2014年7月28日
【發明者】翁漢宗, 鐘曉琳, 鄭輝東, 周云雷 申請人:福州福大輝翔化工科技有限公司