專利名稱：一種增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚合物復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚合物介質(zhì)在電力電子技術(shù)領(lǐng)域中的大量應(yīng)用，并且伴隨著電力電子設(shè)備的微型化發(fā)展，對(duì)聚合物介質(zhì)絕緣性能提出了越來越高的要求。因此，通過減小絕緣結(jié)構(gòu)尺寸而達(dá)到設(shè)備微型化的同時(shí)，絕緣介質(zhì)所承受的電場(chǎng)強(qiáng)度會(huì)進(jìn)一步增加，導(dǎo)致絕緣材料局部擊穿甚至整體燒毀的可能性加大。同時(shí)，高絕緣性能的聚合物介質(zhì)通常具有較差的熱導(dǎo)性能，導(dǎo)致設(shè)備運(yùn)行中熱量無(wú)法散失而使材料長(zhǎng)期工作在較高溫度，這種持續(xù)的發(fā)熱老化會(huì)嚴(yán)重影響到絕緣材料性能與壽命。聚酰亞胺PI是一種常見的特種工程塑料，作為結(jié)構(gòu)材料及功能性材料廣泛應(yīng)用于微電子等特殊領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料及其制備方法，采用本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料具有增強(qiáng)的高絕緣性能，同時(shí)導(dǎo)熱性能比純聚合物明顯改善，可用于需要極高絕緣要求的電力電子等設(shè)備，從而保證設(shè)備整體絕緣的設(shè)計(jì)要求。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料，所述復(fù)合材料包括基體樹脂和添加劑，所述基體樹脂為聚酰亞胺PI，所述添加劑為氧化鋅&10，該復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分比為聚酰亞胺PI為90 99%、氧化鋅SiO為 10%。所述基體樹脂為微米級(jí)聚酰亞胺Pi，所述添加劑為納米級(jí)氧化鋅aio。所述復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分比為聚酰亞胺PI為92 98%、氧化鋅ZnO為
2% 8%。所述復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分比為聚酰亞胺PI為96%、氧化鋅ZnO為4%。一種制備上述復(fù)合材料的方法，包括如下步驟步驟1 :ZnO分散及表面處理，稱取粉末直徑小于IOOnm的預(yù)設(shè)質(zhì)量的氧化鋅ZnO 粉末，加入體積為氧化鋅ZnO粉末體積5 10倍的酒精中，然后將氧化鋅ZnO粉末和酒精的懸浮液置于超聲振動(dòng)儀中分散30 60min，超聲振動(dòng)過程中向懸浮液中加入占氧化鋅ZnO 質(zhì)量1 5%的偶聯(lián)劑，隨后將加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中將酒精烘干后得到分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料；聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理，稱取粉末直徑小于20 μ m的預(yù)設(shè)質(zhì)量的聚酰亞胺PI 模塑粉，然后將其置于烘箱中烘干12 Mh，烘干溫度為70 90°C，得到預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料；步驟2 液相混合兩種原料并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理，稱取步驟1得到的預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料和分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料置于燒杯中形成混合料，使氧化鋅ZnO含量占混合料總質(zhì)量的 10%，向燒杯中加入體積為混合料體積2 4倍的酒精形成懸浮液，攪拌30 60min得到分散均勻的懸浮液，然后放入烘箱中烘干；步驟3 冷壓成型，將步驟2烘干后分散均勻的懸浮液置于磨具中進(jìn)行冷壓成型， 成型壓力為8 12MPa，持續(xù)時(shí)間為15s，反復(fù)冷壓3 5次，得到冷壓成型后試樣；步驟4 高溫成型，將步驟3冷壓成型后的試樣置于模壓機(jī)中進(jìn)行高溫成型，成型壓力為8 12MPa，成型溫度為分段式升溫及保溫，最終成型溫度為320 340°C，之后隨爐體自然降溫，得到成品。步驟1所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550。步驟1所述加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中的烘干溫度為80 100°C，烘干時(shí)間為24 3^1。步驟2所述聚酰亞胺PI與氧化鋅ZnO混合料分散均勻的懸浮液置于烘箱中的烘干溫度為80 100°C，烘干時(shí)間為48 72h。步驟4所述分段式升溫與保溫過程為，由室溫開始30min升至260°C，保溫30min 后再用30min升至320 340°C，保溫30 60min。本發(fā)明通過將納米級(jí)氧化鋅ZnO粉末與特種工程塑料聚合物介質(zhì)聚酰亞胺PI進(jìn)行共混成型，因此當(dāng)氧化鋅ZnO粉末加入基體樹脂中，在基體樹脂與添加劑間形成了大量的界面陷阱，并且由于添加劑的尺寸較小導(dǎo)致界面陷阱較深，從而束縛了介質(zhì)內(nèi)載流子遷移，形成較高的體積電阻率，因此制成的聚合物復(fù)合材料的絕緣性能得到增強(qiáng)。同時(shí)，由于添加劑氧化鋅ZnO是一種無(wú)機(jī)填料，擁有較高的熱導(dǎo)率，因?yàn)榉稚⒃诨w樹脂中便會(huì)提高材料的整體導(dǎo)熱性能。因而應(yīng)用本復(fù)合材料的電力電子設(shè)備，可以在減小絕緣結(jié)構(gòu)尺寸的同時(shí)，滿足設(shè)備絕緣設(shè)計(jì)要求并保證工作溫度較高時(shí)絕緣材料的工作壽命。研究的復(fù)合材料高絕緣性能有兩個(gè)重要的指標(biāo)，即直流體積電導(dǎo)率(直流體積電阻率倒數(shù))與非線性電導(dǎo)特性。直流體積電導(dǎo)率表征了材料在低電壓作用下的絕緣特性； 非線性電導(dǎo)特性表征材料在高電場(chǎng)作用下介質(zhì)內(nèi)體電流密度隨電場(chǎng)強(qiáng)度的變化趨勢(shì)，非線性電導(dǎo)特性有兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，一個(gè)是閾值電場(chǎng)強(qiáng)度，另一個(gè)是非線性化趨勢(shì)。閾值電場(chǎng)強(qiáng)度是介質(zhì)體積電導(dǎo)率發(fā)生非線性化的起始電場(chǎng)強(qiáng)度，而非線性化趨勢(shì)是指當(dāng)電場(chǎng)超過閾值電場(chǎng)時(shí)，非線性電導(dǎo)特性的變化程度。研究的復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能有一個(gè)主要指標(biāo)，即材料的熱導(dǎo)率。熱導(dǎo)率表征單位溫度梯度(在Im長(zhǎng)度內(nèi)溫度降低1K)在單位時(shí)間內(nèi)經(jīng)單位導(dǎo)熱面所傳遞的熱量。不同環(huán)境溫度下的熱導(dǎo)率曲線是反映材料在不同工作溫度時(shí)對(duì)熱量的傳導(dǎo)能力。本發(fā)明所制備的復(fù)合材料與純聚酰亞胺PI相比，在常態(tài)環(huán)境下直流體積電導(dǎo)率有所下降，同時(shí)非線性電導(dǎo)特性的閾值電場(chǎng)明顯下降，非線性化趨勢(shì)減弱，這兩種電導(dǎo)率特性同時(shí)下降即表明材料的絕緣特性得到增強(qiáng)。同時(shí)，復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能與純聚合物相比有所提高，并且隨著環(huán)境溫度的上升，熱導(dǎo)率也更高。


圖1是本發(fā)明復(fù)合材料制備方法的工藝流程圖。圖2是純聚酰亞胺PI與本發(fā)明方法得到的9種不同配比復(fù)合材料直流體積電導(dǎo)
圖3是純聚酰亞胺PI與本發(fā)明方法得到的5種不同配比復(fù)合材料非線性電導(dǎo)特性對(duì)比圖。圖4是純聚酰亞胺PI與本發(fā)明方法得到的5種不同配比復(fù)合材料在不同環(huán)境溫度下熱導(dǎo)率對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例一如圖1所示，本實(shí)施例增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟步驟1 氧化鋅ZnO分散及表面處理，稱取粉末直徑為IOOnm的預(yù)設(shè)質(zhì)量的氧化鋅 ZnO粉末，加入體積為氧化鋅ZnO粉末體積5倍的酒精中，然后將氧化鋅ZnO粉末和酒精的懸浮液置于超聲振動(dòng)儀中分散30min，超聲振動(dòng)過程中向懸浮液中加入占氧化鋅ZnO質(zhì)量
的偶聯(lián)劑，隨后將加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中烘干Mh，烘干溫度為100°C，將酒精烘干后得到分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550 ；聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理，稱取粉末直徑為18 μ m的預(yù)設(shè)質(zhì)量的聚酰亞胺PI模塑粉，然后將其置于烘箱中烘干12h，烘干溫度為90°C，得到預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料；步驟2 液相混合兩種原料并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理，稱取步驟1得到的預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料和分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料置于燒杯中形成混合料，使氧化鋅ZnO含量占混合料總質(zhì)量的1%，向燒杯中加入體積為混合料體積2倍的酒精形成懸浮液，利用攪拌器快速攪拌30min得到分散均勻的懸浮液，然后放入烘箱中烘干，烘干溫度為 80°C，烘干時(shí)間為72h;步驟3 冷壓成型，將步驟2烘干后分散均勻的懸浮液置于磨具中進(jìn)行冷壓成型， 成型壓力為8MPa，持續(xù)時(shí)間為15s，反復(fù)冷壓5次，得到冷壓成型后試樣；步驟4 高溫成型，將步驟3冷壓成型后的試樣置于模壓機(jī)中進(jìn)行高溫成型，成型壓力為8MPa，成型溫度為分段式升溫及保溫，具體過程為，由室溫開始30min升至260°C，保溫30min后再用30min升至320°C，保溫60min，之后隨爐體自然降溫，得到成品。實(shí)施例二如圖1所示，本實(shí)施例增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟步驟1 氧化鋅ZnO分散及表面處理，稱取粉末直徑為SOnm的預(yù)設(shè)質(zhì)量的氧化鋅 ZnO粉末，加入體積為氧化鋅ZnO粉末體積10倍的酒精中，然后將氧化鋅ZnO粉末和酒精的懸浮液置于超聲振動(dòng)儀中分散60min，超聲振動(dòng)過程中向懸浮液中加入占氧化鋅ZnO質(zhì)量5%的偶聯(lián)劑，隨后將加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中烘干36h，烘干溫度為80°C，將酒精烘干后得到分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550 ；聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理，稱取粉末直徑為10 μ m的預(yù)設(shè)質(zhì)量的聚酰亞胺PI模塑粉，然后將其置于烘箱中烘干Mh，烘干溫度為70°C，得到預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料；步驟2 液相混合兩種原料并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理，稱取步驟1得到的預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料和分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料置于燒杯中形成混合料，使氧化鋅ZnO含量占混合料總質(zhì)量的10%，向燒杯中加入體積為混合料體積4倍的酒精形成懸浮液，利用攪拌器快速攪拌60min得到分散均勻的懸浮液，然后放入烘箱中烘干，烘干溫度為 100°C，烘干時(shí)間為48h ；步驟3 冷壓成型，將步驟2烘干后分散均勻的懸浮液置于磨具中進(jìn)行冷壓成型， 成型壓力為12MPa，持續(xù)時(shí)間為15s，反復(fù)冷壓3次，得到冷壓成型后試樣；步驟4 高溫成型，將步驟3冷壓成型后的試樣置于模壓機(jī)中進(jìn)行高溫成型，成型壓力為12MPa，成型溫度為分段式升溫及保溫，具體過程為，由室溫開始30min升至260°C， 保溫30min后再用30min升至340°C，保溫30min，之后隨爐體自然降溫，得到成品。實(shí)施例三如圖1所示，本實(shí)施例增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟步驟1 氧化鋅ZnO分散及表面處理，稱取粉末直徑為60nm的預(yù)設(shè)質(zhì)量的ZnO粉末，加入體積為氧化鋅ZnO粉末體積7倍的酒精中，然后將氧化鋅ZnO粉末和酒精的懸浮液置于超聲振動(dòng)儀中分散40min，超聲振動(dòng)過程中向懸浮液中加入占氧化鋅ZnO質(zhì)量2%的偶聯(lián)劑，隨后將加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中烘干30h，烘干溫度為90°C，將酒精烘干后得到分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550 ；聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理，稱取粉末直徑為8 μ m的預(yù)設(shè)質(zhì)量的聚酰亞胺PI模塑粉，然后將其置于烘箱中烘干18h，烘干溫度為80°C，得到預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料；步驟2 液相混合兩種原料并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理，稱取步驟1得到的預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料和分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料置于燒杯中形成混合料，使氧化鋅ZnO含量占混合料總質(zhì)量的2%，向燒杯中加入體積為混合料體積3倍的酒精形成懸浮液，利用攪拌器快速攪拌45min使混合料的懸浮液分散均勻，結(jié)束后放入烘箱中烘干，烘干溫度為90°C，烘干時(shí)間為60h;步驟3 冷壓成型，將步驟2烘干后分散均勻的懸浮液置于磨具中進(jìn)行冷壓成型， 成型壓力為lOMPa，持續(xù)時(shí)間為15s，反復(fù)冷壓4次，得到冷壓成型后試樣；步驟4 高溫成型，將步驟3冷壓成型后的試樣置于模壓機(jī)中進(jìn)行高溫成型，成型壓力為lOMPa，成型溫度為分段式升溫及保溫，具體過程為，由室溫開始30min升至260°C， 保溫30min后再用30min升至330°C，保溫45min，之后隨爐體自然降溫，得到成品。實(shí)施例四如圖1所示，本實(shí)施例增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟步驟1 氧化鋅ZnO分散及表面處理，稱取粉末直徑為60nm的預(yù)設(shè)質(zhì)量的ZnO粉末，加入體積為氧化鋅ZnO粉末體積7倍的酒精中，然后將氧化鋅ZnO粉末和酒精的懸浮液置于超聲振動(dòng)儀中分散50min，超聲振動(dòng)過程中向懸浮液中加入占氧化鋅ZnO質(zhì)量4%的偶聯(lián)劑，隨后將加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中烘干30h，烘干溫度為90°C，將酒精烘干后得到分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550 ；聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理，稱取粉末直徑為8 μ m的預(yù)設(shè)質(zhì)量的聚酰亞胺PI模塑粉，然后將其置于烘箱中烘干18h，烘干溫度為80°C，得到預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料；步驟2 液相混合兩種原料并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理，稱取步驟1得到的預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料和分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料置于燒杯中形成混合料，使氧化鋅ZnO含量占混合料總質(zhì)量的8%，向燒杯中加入體積為混合料體積3倍的酒精形成懸浮液，利用攪拌器快速攪拌45min使混合料的懸浮液分散均勻，結(jié)束后放入烘箱中烘干，烘干溫度為90°C，烘干時(shí)間為60h;步驟3 冷壓成型，將步驟2烘干后分散均勻的懸浮液置于磨具中進(jìn)行冷壓成型， 成型壓力為lOMPa，持續(xù)時(shí)間為15s，反復(fù)冷壓4次，得到冷壓成型后試樣；步驟4 高溫成型，將步驟3冷壓成型后的試樣置于模壓機(jī)中進(jìn)行高溫成型，成型壓力為lOMPa，成型溫度為分段式升溫及保溫，具體過程為，由室溫開始30min升至260°C， 保溫30min后再用30min升至330°C，保溫45min，之后隨爐體自然降溫，得到成品。實(shí)施例五如圖1所示，本實(shí)施例增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟步驟1 氧化鋅ZnO分散及表面處理，稱取粉末直徑為50nm的預(yù)設(shè)質(zhì)量的ZnO粉末，加入體積為氧化鋅ZnO粉末體積7倍的酒精中，然后將氧化鋅ZnO粉末和酒精的懸浮液置于超聲振動(dòng)儀中分散45min，超聲振動(dòng)過程中向懸浮液中加入占氧化鋅ZnO質(zhì)量3%的偶聯(lián)劑，隨后將加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中烘干30h，烘干溫度為90°C，將酒精烘干后得到分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550 ；聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理，稱取粉末直徑為5 μ m的預(yù)設(shè)質(zhì)量的聚酰亞胺PI模塑粉，然后將其置于烘箱中烘干18h，烘干溫度為80°C，得到預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料；步驟2 液相混合兩種原料并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理，稱取步驟1得到的預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料和分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料置于燒杯中形成混合料，使氧化鋅ZnO含量占混合料總質(zhì)量的4%，向燒杯中加入體積為混合料體積3倍的酒精形成懸浮液，利用攪拌器快速攪拌45min使混合料的懸浮液分散均勻，結(jié)束后放入烘箱中烘干，烘干溫度為90°C，烘干時(shí)間為60h ；步驟3 冷壓成型，將步驟2烘干后分散均勻的懸浮液置于磨具中進(jìn)行冷壓成型， 成型壓力為lOMPa，持續(xù)時(shí)間為15s，反復(fù)冷壓4次，得到冷壓成型后試樣；步驟4 高溫成型，將步驟3冷壓成型后的試樣置于模壓機(jī)中進(jìn)行高溫成型，成型壓力為lOMPa，成型溫度為分段式升溫及保溫，具體過程為，由室溫開始30min升至260°C， 保溫30min后再用30min升至330°C，保溫45min，之后隨爐體自然降溫，得到成品。圖2為純聚酰亞胺與本發(fā)明所制備方法得到的9種不同配比復(fù)合材料直流體積電導(dǎo)率對(duì)比圖，由圖2可以看出當(dāng)添加劑含量較小時(shí)(小于10% )，復(fù)合材料直流體積電導(dǎo)率有所下降，即絕緣性能得到增強(qiáng)。特別是當(dāng)添加劑含量為4%時(shí)，復(fù)合材料直流體積電導(dǎo)率出現(xiàn)最小值。圖3為純聚酰亞胺與本發(fā)明實(shí)施例制備方法所得到的5種不同配比復(fù)合材料非線性電導(dǎo)特性對(duì)比圖，從圖3可以看出，5種不同配比復(fù)合材料的非線性電導(dǎo)特性閾值電場(chǎng)均下降，非線性化趨勢(shì)明顯減弱，這表明復(fù)合材料的非線性電導(dǎo)特性被削弱，在高電場(chǎng)下的絕緣特性有所提高。特別是當(dāng)添加劑含量為4%時(shí)，復(fù)合材料的非線性化趨勢(shì)變得非常微弱， 有效的抑制了高場(chǎng)下復(fù)合介質(zhì)內(nèi)的泄露電流。圖4為純聚酰亞胺與本發(fā)明實(shí)施例制備方法所得到的5種不同配比復(fù)合材料導(dǎo)熱性能對(duì)比圖，從圖4可以看出，5種不同配比復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能均有所提高，并且隨著環(huán)境溫度的上升，材料的熱導(dǎo)率略有增加。特別是當(dāng)添加劑含量為4%時(shí)，復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能最優(yōu)良。因此，綜合考慮直流體積電導(dǎo)率、非線性電導(dǎo)特性以及熱導(dǎo)率三個(gè)因素，氧化鋅
7ZnO占復(fù)合材料總質(zhì)量百分比應(yīng)當(dāng)在1 10%，最佳配比為聚酰亞胺PI占總質(zhì)量百分比為 96%，氧化鋅SiO占總質(zhì)量百分比4%。 采用本發(fā)明所述制備方法獲得的最佳配比聚酰亞胺/氧化鋅復(fù)合材料，即氧化鋅 ZnO占總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的試樣，直流體積電導(dǎo)率比純降聚酰亞胺下降50%以上，非線性電導(dǎo)特性得到明顯的抑制，并且復(fù)合材料整體導(dǎo)熱性能明顯提高。因此采用本發(fā)明方法獲得的ΡΙ/ΖηΟ復(fù)合材料在常態(tài)環(huán)境、高電場(chǎng)應(yīng)用環(huán)境以及長(zhǎng)期較高工作溫度應(yīng)用環(huán)境下，具有比純聚酰亞胺更優(yōu)異的高絕緣性能與工作壽命。
權(quán)利要求
1.一種增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料，其特征在于所述復(fù)合材料包括基體樹脂和添加劑， 所述基體樹脂為聚酰亞胺PI，所述添加劑為氧化鋅&10，該復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分比為聚酰亞胺PI為90 99%、氧化鋅SiO為 10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于所述基體樹脂為微米級(jí)聚酰亞胺PI， 所述添加劑為納米級(jí)氧化鋅&10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于所述復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分比為聚酰亞胺PI為92 98%、氧化鋅SiO為2% 8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合材料，其特征在于所述復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分比為聚酰亞胺PI為96%、氧化鋅ZnO為4%。
5.一種制備權(quán)利要求1所述復(fù)合材料的方法，包括如下步驟步驟1 :ZnO分散及表面處理，稱取粉末直徑小于IOOnm的預(yù)設(shè)質(zhì)量的氧化鋅SiO粉末， 加入體積為氧化鋅ZnO粉末體積5 10倍的酒精中，然后將氧化鋅ZnO粉末和酒精的懸浮液置于超聲振動(dòng)儀中分散30 60min，超聲振動(dòng)過程中向懸浮液中加入占氧化鋅ZnO質(zhì)量 1 5%的偶聯(lián)劑，隨后將加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中將酒精烘干后得到分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料；聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理，稱取粉末直徑小于20 μ m的預(yù)設(shè)質(zhì)量的聚酰亞胺PI模塑粉，然后將其置于烘箱中烘干12 Mh，烘干溫度為70 90°C，得到預(yù)處理后聚酰亞胺PI 原料；步驟2 液相混合兩種原料并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理，稱取步驟1得到的預(yù)處理后聚酰亞胺PI原料和分散及表面處理后的氧化鋅ZnO原料置于燒杯中形成混合料，使氧化鋅 ZnO含量占混合料總質(zhì)量的 10%，向燒杯中加入體積為混合料體積2 4倍的酒精形成懸浮液，攪拌30 60min得到分散均勻的懸浮液，然后放入烘箱中烘干；步驟3 冷壓成型，將步驟2烘干后分散均勻的懸浮液置于磨具中進(jìn)行冷壓成型，成型壓力為8 12MPa，持續(xù)時(shí)間為15s，反復(fù)冷壓3 5次，得到冷壓成型后試樣；步驟4:高溫成型，將步驟3冷壓成型后的試樣置于模壓機(jī)中進(jìn)行高溫成型，成型壓力為8 12MPa，成型溫度為分段式升溫及保溫，最終成型溫度為320 340°C，之后隨爐體自然降溫，得到成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟1所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑 KH550。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟1所述加入偶聯(lián)劑的懸浮液置于烘箱中的烘干溫度為80 100°C，烘干時(shí)間為M 36h。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟2所述聚酰亞胺PI與氧化鋅SiO 混合料分散均勻的懸浮液置于烘箱中的烘干溫度為80 100°C，烘干時(shí)間為48 72h。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟4所述分段式升溫與保溫過程為，由室溫開始30min升至260°C，保溫30min后再用30min升至320 340°C，保溫30 60mino
全文摘要
一種增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料及其制備方法，所述復(fù)合材料包括基體樹脂和添加劑，所述基體樹脂為微米級(jí)聚酰亞胺PI，所述添加劑為納米級(jí)氧化鋅ZnO，該復(fù)合材料中各組分的質(zhì)量百分比為聚酰亞胺PI為90～99％、氧化鋅ZnO為1％～10％；所述增強(qiáng)型高絕緣復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟氧化鋅ZnO分散、表面處理以及聚酰亞胺PI模塑粉預(yù)處理、液相混合兩種原料粉末并進(jìn)行快速攪拌及烘干處理、冷壓成型、高溫成型；采用本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料同時(shí)具備高絕緣性與良好的導(dǎo)熱性能，可用于對(duì)聚合物材料絕緣性要求高、材料工作溫度高的工程應(yīng)用領(lǐng)域，從而在縮小絕緣結(jié)構(gòu)尺寸的同時(shí)保證系統(tǒng)絕緣設(shè)計(jì)要求，并且緩解因材料發(fā)熱老化而造成的設(shè)備壽命問題。
文檔編號(hào)C08K3/22GK102391646SQ201110347759
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者烏江, 鄭曉泉 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)