一種甜菜果膠的綠色制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種甜菜果膠的綠色制備方法。該方法以甜菜糖廠廢料甜菜粕為原料，首先將甜菜粕用蒸餾水洗滌，過濾后烘干；將甜菜粕與蒸餾水配成液固比為100:1～10:1的料液，置于靜電場和超聲場條件下進行預處理，電場強度為8～32kV，超聲強度為0.35～0.88W/cm2；在亞臨界水條件下，提取果膠，溫度為100～300℃，壓力為2MPa～20MPa，壓力變換周期為1～3次，提取總時間為5min～90min；過濾、濃縮后用異丙醇沉淀，離心后再用異丙醇洗滌，冷凍干燥，得甜菜果膠。本發明方法具有綠色無污染、工藝流程用時短、產品得率高、性質穩定、食用安全性高的特點。
【專利說明】一種甜菜果膠的綠色制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種甜菜果膠，特別是涉及一種甜菜果膠的綠色制備方法，屬于食品綠色加工領域。
【背景技術】
[0002]果膠是一種主要由半乳糖醛酸組成的天然高分子化合物，具有良好的凝膠性和乳化性，已廣泛應用于食品、醫藥、日化及紡織行業。根據果膠中酯化度和中性糖的含量可以有不同的用途，一般可分為高酯速凝果膠、高酯慢凝果膠、低酯果膠，制藥果膠和特種低酯果膠。目前產業化的果膠主要是從蘋果渣和橘皮類果皮中提取獲得，甜菜干柏中含有豐富的膳食纖維，其中水溶性膳食纖維——果膠的含量較高，平均含量達到28%，并且甜菜果膠乳化性比蘋果果膠和柑橘果膠要好，因此甜菜果膠的發展潛力非常大。
[0003]傳統上果膠的提取主要采用酸提取法，如鹽酸、硫酸、硝酸、有機酸等。此種方法，由于細胞壁堅韌不易破壞，提取過程用時較長，提取率低；提取過程中用到大量酸堿等試劑，對設備要求較高，并且容易造成環境污染和資源浪費。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于針對目前酸法提取果膠的弊端，提供一種提取率高并且綠色無污染的甜菜果膠生產方法。
[0005]本發明利用超聲和靜電場技術協同預處理甜菜柏，并在不含酸堿等化學試劑的亞臨界水提取甜菜果膠，是一種綠色制備方法。綠色化學已經成為當今化學科學發展的前沿，是21世紀化學發展的重要方向。本發明從綠色化學的角度出發，以糖廠廢料甜菜柏為原料，采用靜電場、超聲、`亞臨界水三種綠色技術，有效地避免了酸堿的使用所造成嚴重的環境、健康、安全以及設備腐蝕等問題。通過研究預處理和提取條件，提出了一條綠色制備甜菜果膠的新工藝，其特點是產品得率高、用時短、綠色無污染、食用安全性高。
[0006]本發明的目的通過下述技術方案實現:
[0007]—種甜菜果膠的綠色制備方法，含有以下步驟:
[0008]( I)將甜菜柏用蒸餾水洗滌，過濾后烘干；
[0009](2)將步驟(1)所得甜菜柏與蒸餾水配成液固比為100:1~10:1的料液，置于靜電場和超聲場條件下進行預處理，電場強度為8~32kV，頻率為5~70kHz，超聲強度為
0.35~0.88W/cm2，頻率為20~50kHz，處理時間為5~30min，溫度為25~50°C ；
[0010](3)在亞臨界水條件下，以步驟(2)所得料液為原料提取果膠，溫度為100~300°C，壓力為2MPa~20MPa，壓力變換周期為I~3次，提取總時間為5min~90min ;所述的壓力變換周期是指先將料液從標準大氣壓升到2MPa~20MPa設定壓力，恒壓提取后再降到標準大氣壓，恒壓提取的時間為提取總時間除以壓力變換周期數；所述提取總時間是指所有壓力變換周期中在設定壓力和設定溫度下恒壓提取時間的總和；不包括升溫時間，升壓時間和降壓時間；[0011](4)將步驟(3)所得料液過濾、濃縮后用異丙醇沉淀，離心后再用異丙醇洗滌，冷凍干燥，得甜菜果膠。
[0012]為進一步實現本發明目的，優選地，2、所述洗滌是將甜菜柏用40°C _45°C的蒸餾水洗脫8-15min，以除去甜菜柏中殘留蔗糖、葡萄糖、無機鹽等小分子。所述烘干是將洗滌后的甜菜柏用尼龍布過濾后烘干；甜菜柏烘干后的水分質量含量不大于6%。所述料液過濾采用尼龍布過濾。所述濃縮是在50~70°C下真空濃縮至原體積的5%。所述異丙醇的體積為料液的I~4倍。所述離心的轉速為8000-10000rpm。所述冷凍干燥是在_60°C~_55°C，0.1~0.2MPa真空度下干燥20~24h，干燥后的果膠中所含水平的質量分數不大于5%。
[0013]本發明中，亞臨界水是指在一定壓力但低于水的臨界壓力22.1MPa條件下，將水將熱到100°c以上臨界溫度374.2V以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態。
[0014]本發明與現有技術相比，具有如下優點和有益效果:
[0015](I)與傳統酸提取處理技術相比，本發明整個提取過程采用綠色無污染的方法，避免了酸堿造成的環境污染和資源浪費。
[0016](2)與傳統技術相比，本發明采用亞臨界水提取甜菜果膠，其制備時間不超過60min,比傳統高壓低熱法的2~8小時的制備時間縮短了 2~8倍。
[0017](3)與傳統技術相比，本發明采用亞臨界水提取甜菜果膠，提取主過程采用不含酸堿等化學試劑的亞臨界水進行提取，可以有效的避免酸所造成的果膠分子降解，使產品性質更加穩定，可食用性高。
【具體實施方式】
[0018]為更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明做進一步地說明，發明人對通過深入研究和試驗，已經有許多成功的實施例，下面列舉四個具體的實施例，但本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。
[0019]實施例1:
[0020]第一步將甜菜柏在40°C的蒸餾水中洗脫IOmin以去除甜菜柏中殘留的蔗糖、葡萄糖、無機鹽等小分子，用尼龍布過濾后在40°C下烘干，控制甜菜柏中水分質量含量低于6% ；
[0021]第二步將烘干的甜菜柏與蒸餾水配成液固比為100:1的料液置于靜電場和超聲場條件下進行預處理。電場強度為8kV，頻率為5kHz，超聲強度0.35ff/cm2,頻率為20kHz，處理時間為5min，溫度為25°C ；
[0022]第三步將預處理過的料液在置于亞臨界水(IOO0C，2MPa條件下的蒸餾水)條件下提取果膠。先以4°C /min的速率升溫到設定溫度(100°C)，然后快速升壓(Imin內)到設定壓力(2MPa)，保溫(100°C )恒壓(2MPa) 5min，快速(5s內)將壓力降到標準大氣壓，取出料液；
[0023]第四步將第三步所得提取液過濾后在50°C下濃縮至原體積的5%，用一倍體積的異丙醇沉淀、SOOOrpm離心后用異丙醇洗滌，在_60°C，0.1MPa真空度下干燥24h，干燥后的果膠中所含水平的質量分數不大于5%，即得到甜菜果膠。經稱重法得甜菜果膠的得率為
15.42%ο
[0024]本實施例甜菜果膠制備時間僅為IOmin (包括預處理時間和提取總時間)10min，大大低于傳統酸提取法的2~8小時；該方法所得果膠由于沒有受到酸的降解，分子量經GPC測定為120kDa，比酸性條件下提取的甜菜果膠分子量(< IOOkDa)大；提取液中除甜菜果膠外，濾渣主要為纖維素和半纖維素等可降解成分，濾液主要為水溶性碳水化合物，不含酸堿等有毒化學試劑，對環境無污染。
[0025]實施例2:
[0026]第一步將甜菜柏在40°C的蒸餾水中洗脫IOmin以去除甜菜柏中殘留的蔗糖、葡萄糖、無機鹽等小分子，用尼龍布過濾后在40°C下烘干，控制甜菜柏中水分質量含量低于6% ；
[0027]第二步將烘干的甜菜柏與蒸餾水配成液固比為10:1的料液置于靜電場和超聲場條件下進行預處理。電場強度為32kV，頻率為70kHz，，超聲強度0.88ff/cm2,頻率為50kHz，處理時間為30min，溫度為50°C ；
[0028]第三步將預處理過的料液在亞臨界水(300°C，20MPa下的蒸餾水)條件下提取果膠。該步驟先以4°C /min的速率升溫到設定溫度(300°C)，三個壓力變換周期后取出料液；三個變換周期提取總時間90min。其中將料液從標準大氣壓快速升壓(Imin內)到設定壓力(20MPa)，保溫(300°C)恒壓(20MPa)條件下提取30min，快速(5s內)將壓力降到標準大氣壓，為一個壓力變換周期；提取總時間是指所有壓力變換周期中在設定壓力和設定溫度下恒壓提取時間的總和；不包括升溫時間，升壓時間和降壓時間；
[0029]第四步將第三步所得提取液過濾后在70°C下濃縮至原體積的5%，用四倍體積的異丙醇沉淀、1000Orpm離心后用異丙醇洗滌，在-60°C，0.1MPa真空度下干燥24h，干燥后的果膠中所含水平的質量分數不大于5%，即得到甜菜果膠。經稱重法得甜菜果膠的得率為
15.38%ο
[0030]本實施例甜菜果膠制備時間僅為60min，該時間包括預處理時間和提取總時間，大大低于傳統酸提取法的2~8小時；該方法所得果膠由于沒有受到酸的降解，分子量經GPC測定為112kDa，比酸性條件 下提取的甜菜果膠分子量(< IOOkDa)大；提取液中除甜菜果膠外，濾渣主要為纖維素和半纖維素等可降解成分，濾液主要為水溶性碳水化合物，不含酸堿等有毒化學試劑，對環境無污染。
[0031]實施例3:
[0032]第一步將甜菜柏在40°C的蒸餾水中洗脫IOmin以去除甜菜柏中殘留的蔗糖、葡萄糖、無機鹽等小分子，用尼龍布過濾后在40°C下烘干，控制甜菜柏中水分質量含量低于6% ；
[0033]第二步將烘干的甜菜柏與蒸餾水配成液固比為50:1的料液置于靜電場和超聲場條件下進行預處理。電場強度為12kV，頻率為60kHz，，超聲強度0.55ff/cm2,頻率為40kHz，處理時間為lOmin，溫度為30°C ；
[0034]第三步將預處理過的料液在亞臨界水(150°C，15MPa下的蒸餾水)條件下提取果膠。先以4°C /min的速率升溫到設定溫度(150°C)，兩個壓力變換周期(將料液從標準大氣壓快速升壓(Imin內)到設定壓力(15MPa)，保溫(150°C )恒壓(15MPa)條件下提取15min，快速(5s內)將壓力降到標準大氣壓，完成一個壓力變換周期)后取出料液。兩個變換周期提取總時間30min ；
[0035]第四步將第三步所得提取液過濾后在60°C下濃縮至原體積的5%，用三倍體積的異丙醇沉淀、9000rpm離心后用異丙醇洗滌，在-60°C，0.1MPa真空度下干燥24h，干燥后的果膠中所含水平的質量分數不大于5%，即得到甜菜果膠。經稱重法得甜菜果膠的得率為
16.42%ο[0036]本實施例甜菜果膠制備時間僅為40min，該時間包括預處理時間和提取總時間，大大低于傳統酸提取法的2~8小時；分子量經GPC測定為116kDa，比酸性條件下提取的甜菜果膠分子量(< IOOkDa)大；提取液中除甜菜果膠外，濾渣主要為纖維素和半纖維素等可降解成分，濾液主要為水溶性碳水化合物，不含酸堿等有毒化學試劑，對環境無污染。
[0037]實施例4:
[0038]第一步將甜菜柏在40°C的蒸餾水中洗脫IOmin以去除甜菜柏中殘留的蔗糖、葡萄糖、無機鹽等小分子，用尼龍布過濾后在40°C下烘干，控制甜菜柏中水分質量含量低于6% ；
[0039]第二步將烘干的甜菜柏與蒸餾水配成液固比為70:1的料液置于靜電場和超聲場條件下進行預處理。電場強度為28kV，頻率為55kHz，，超聲強度0.70ff/cm2,頻率為30kHz，處理時間為30min，溫度為40°C ；
[0040]第三步將預處理過的料液在亞臨界水(120°C，IOMPa下的蒸餾水)條件下提取果膠。先以4°C /min的速率升溫到設定溫度(120°C)，兩個壓力變換周期(將料液從標準大氣壓快速升壓(Imin內)到設定壓力(lOMPa)，保溫(120°C )恒壓(IOMPa)條件下提取lOmin，快速(5s內)將壓力降到標準大氣壓，完成一個壓力變換周期)后取出料液。兩個變換周期提取總時間20min ；
[0041]第四步將第三步所得提取液過濾后在65°C下濃縮至原體積的5%，用四倍體積的異丙醇沉淀、9000rpm離心后用異丙醇洗滌，在-60°C，0.1MPa真空度下干燥24h，干燥后的果膠中所含水平的質量分數不大于5%，即得到甜菜果膠。經稱重法得甜菜果膠的得率為18.32%。
[0042]本實施例甜菜果膠制備時間僅為40min，該時間包括預處理時間和提取總時間，大大低于傳統酸提取法的2~8小時；；分子量經GPC測定為118kDa，比酸性條件下提取的甜菜果膠分子量(< IOOkDa)大；提取液中除甜菜果膠外，濾渣主要為纖維素和半纖維素等可降解成分，濾液主要為水溶性碳水`化合物，不含酸堿等有毒化學試劑，對環境無污染。
[0043]從以上實施例可以看出，經不同條件的靜電場和超聲預處理以及亞臨界水提取的甜菜果膠，可制備出滿足工業生產和食用安全性高的甜菜果膠產品。與傳統提取技術相比，采用亞臨界水所需時間不超過60min，比傳統酸提取法的2~8小時的制備時間縮短了 2~8倍。同時，也可以避免酸性條件下果膠分子的降解。由于提取過程中不加入有毒有害化學試劑，避免了環境的污染。
【權利要求】
1.一種甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于含有以下步驟: (1)將甜菜柏用蒸餾水洗滌，過濾后烘干； (2)將步驟(1)所得甜菜柏與蒸餾水配成液固比為100:1~10:1的料液，置于靜電場和超聲場條件下進行預處理，電場強度為8~32kV，頻率為5~70kHz，超聲強度為0.35~0.88W/cm2，頻率為20~50kHz，處理時間為5~30min，溫度為25~50°C ； (3)在亞臨界水條件下，以步驟(2)所得料液為原料提取果膠，溫度為100~300°C，壓力為2MPa~20MPa，壓力變換周期為I~3次，提取總時間為5min~90min ;所述的壓力變換周期是指先將料液從標準大氣壓升到2MPa~20MPa設定壓力，恒壓提取后再降到標準大氣壓，恒壓提取的時間為提取總時間除以壓力變換周期數；所述提取總時間是指所有壓力變換周期中在設定壓力和設定溫度下恒壓提取時間的總和；不包括升溫時間，升壓時間和降壓時間； (4)將步驟(3)所得料液過濾、濃縮后用異丙醇沉淀，離心后再用異丙醇洗滌，冷凍干燥，得甜菜果膠。
2.根據權利要求1所述的甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于:所述洗滌是將 甜菜柏用40°C _45°C的蒸餾水洗脫8-15min。
3.根據權利要求1所述的甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于:所述烘干是將洗滌后的甜菜柏用尼龍布過濾后烘干；甜菜柏烘干后的水分質量含量不大于6%。
4.根據權利要求1所述的甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于:所述料液過濾采用尼龍布過濾。
5.根據權利要求1所述的甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于:所述濃縮是在50~70°C下真空濃縮至原體積的5%。
6.根據權利要求1所述的甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于:所述異丙醇的體積為料液的I~4倍。
7.根據權利要求1所述的甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于:所述離心的轉速為8000-10000rpmo
8.根據權利要求1所述的甜菜果膠的綠色制備方法，其特征在于:所述冷凍干燥是在-60°C~_55°C，0.1~0.2MPa真空度下干燥20~24h，干燥后的果膠中所含水平的質量分數不大于5%。
【文檔編號】C08B37/06GK103483465SQ201310381569
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年8月28日 優先權日:2013年8月28日
【發明者】扶雄, 陳海明, 羅志剛 申請人:華南理工大學