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一種制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法與流程

文檔序號:12572573閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)先將化合物II、III、氫氧化鈉和溶劑裝入反應釜中,升溫至反應溫度,強烈攪拌反應,得反應料液;

(2)在反應過程中將上述反應料液以一定流速泵入裝填除水劑的外循環除水系統中循環除水;

(3)反應結束后,產物I從反應釜底部放出,通過重結晶,即得到化合物I;

2.根據權利要求1所述的制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,所述步驟(1)中溶劑為乙醇。

3.根據權利要求1所述的制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,所述步驟(1)中反應溫度為30~80℃,反應時間為1-8小時。

4.根據權利要求1所述的制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,所述步驟(1)中化合物II與III的摩爾比為1:1~1:4。

5.根據權利要求1所述的制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,所述步驟(2)中外循環除水系統是裝填除水劑的除水柱,數量為1根或者2根串聯組合或者3根并聯組合。

6.根據權利要求5所述的制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,所述除水劑為分子篩、無水氯化鈣、無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,所述步驟(3)中重結晶所用溶劑為乙酸乙酯、石油醚、正己烷或二氯甲烷。

8.根據權利要求1所述的制備卡維地洛中間體N-芐基卡維地洛的方法,其特征在于,所述步驟(3)中重結晶的析晶溫度為0~30℃,析晶時間為12~20h。

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