本發(fā)明屬于復(fù)合材料的制備領(lǐng)域,具體涉及一種改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù):
殼聚糖(CS)作為一種天然生物高分子,具有良好的生物相容性、抑菌性。CS 結(jié)構(gòu)中含有游離氨基和羥基,這些基團(tuán)有良好的化學(xué)反應(yīng)特性。在當(dāng)今無錫、低毒的環(huán)境友好型防污劑發(fā)展趨勢下,殼聚糖及其衍生物材料發(fā)揮越來越重要的作用。但是殼聚糖在中性及堿性溶液中不能溶解,制約了其廣泛應(yīng)用。殼聚糖與銅、鋅等金屬離子及聚砜類高分子材料復(fù)合后可以更好地發(fā)揮其防污抑菌性能。
多壁碳納米管(MWCNTs)有著與聚合物相似的結(jié)構(gòu),尤其是具有很大的比表面積以及納米級的圓柱形孔洞結(jié)構(gòu),使其具有很強(qiáng)的吸附控釋能力。且其表面可修飾多種官能團(tuán),常與聚合物復(fù)合制成高性能的復(fù)合材料,此類復(fù)合材料在傳感、吸附和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是碳納米管由于具有高比表面積和表面自由能,納米顆粒之間十分容易發(fā)生團(tuán)聚,分散不均勻,限制了其廣泛的應(yīng)用,因此碳管的功能化改性就成了碳納米管研究領(lǐng)域的一個(gè)亟待解決的重要問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明提供一種改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)改性碳納米管的制備:將20mg的多壁碳納米管超聲分散于50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中,再向溶液中添加30 mg多巴胺,通入氮?dú)猓?5℃下水浴條件下磁力攪拌24h,將產(chǎn)物抽濾,用去離子水洗滌3次,將產(chǎn)物干燥,得到多巴胺改性的碳納米管;
(2)改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備:將30mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應(yīng)24h,在蒸餾水中滲析36h,得殼聚糖-戊二醛溶液;將步驟(1)得到的改性碳納米管材料配制成2mmol/L的改性碳納米管溶液,取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應(yīng)24 h,然后加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液,在蒸餾水中滲析30h,然后靜置12-24h,將反應(yīng)液抽濾,用乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次,在50℃下真空干燥10 h。
優(yōu)選地,步驟(1)中干燥的條件為:先在90℃下干燥2h,然后在在50℃真空干燥10h。
優(yōu)選地,步驟(2)中乙酸溶液的質(zhì)量濃度為50%。
優(yōu)選地,步驟(2)中靜置18h。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明操作簡單,制備得到的改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料,殼聚糖的接枝量高,為71.78%,該復(fù)合材料對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌及鰻弧菌均表現(xiàn)出優(yōu)異的抑菌性能,具有廣譜抑菌性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)改性碳納米管的制備:將20mg的多壁碳納米管超聲分散于50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中,再向溶液中添加30 mg多巴胺,通入氮?dú)猓?5℃下水浴條件下磁力攪拌24h,將產(chǎn)物抽濾,用去離子水洗滌3次,將產(chǎn)物干燥,得到多巴胺改性的碳納米管;
(2)改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備:將30mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應(yīng)24h,在蒸餾水中滲析36h,得殼聚糖-戊二醛溶液;將步驟(1)得到的改性碳納米管材料配制成2mmol/L的改性碳納米管溶液,取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應(yīng)24 h,然后加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液,在蒸餾水中滲析30h,然后靜置12h,將反應(yīng)液抽濾,用乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次,在50℃下真空干燥10 h。
實(shí)施例2
改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)改性碳納米管的制備:將20mg的多壁碳納米管超聲分散于50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中,再向溶液中添加30 mg多巴胺,通入氮?dú)猓?5℃下水浴條件下磁力攪拌24h,將產(chǎn)物抽濾,用去離子水洗滌3次,將產(chǎn)物干燥,得到多巴胺改性的碳納米管;
(2)改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備:將30mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應(yīng)24h,在蒸餾水中滲析36h,得殼聚糖-戊二醛溶液;將步驟(1)得到的改性碳納米管材料配制成2mmol/L的改性碳納米管溶液,取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應(yīng)24 h,然后加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液,在蒸餾水中滲析30h,然后靜置24h,將反應(yīng)液抽濾,用乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次,在50℃下真空干燥10 h。
實(shí)施例3
改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)改性碳納米管的制備:將20mg的多壁碳納米管超聲分散于50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中,再向溶液中添加30 mg多巴胺,通入氮?dú)猓?5℃下水浴條件下磁力攪拌24h,將產(chǎn)物抽濾,用去離子水洗滌3次,將產(chǎn)物干燥,其中,干燥的條件為:先在90℃下干燥2h,然后在在50℃真空干燥10h,得到多巴胺改性的碳納米管;
(2)改性碳納米管-殼聚糖復(fù)合材料的制備:將30mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應(yīng)24h,在蒸餾水中滲析36h,得殼聚糖-戊二醛溶液;將步驟(1)得到的改性碳納米管材料配制成2mmol/L的改性碳納米管溶液,取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應(yīng)24 h,然后加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液,在蒸餾水中滲析30h,然后靜置18h,將反應(yīng)液抽濾,用質(zhì)量濃度為50%的乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次,在50℃下真空干燥10 h。