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順式四氫?1H?吡咯并[3,4?b]吡啶?2,5(3H,6H)?二酮的合成方法與流程

文檔序號:12639075閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.順式四氫-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶-2,5(3H,6H)-二酮的合成方法,其特征在于采用如下步驟:

a)以2-乙?;?4-氰基丁酸酯(Ⅰ)為起始原料,在酸性環境下,加入溴素反應,得到化合物式(Ⅱ):

其中:R為C1-C4烷基,X為Br;

所述酸性環境采用硫酸、氫溴酸或鹽酸;所選反應溶劑為水、乙醇或甲苯;

反應完全后加入冰水,化合物式(Ⅱ)即可析出,過濾得白色固體;

b)化合物(Ⅱ)在胺環境下中經過親核取代關環得到化合物(Ⅲ):

所述胺取自氨水、氨甲醇溶液、碳酸銨鹽或混合物,反應溶劑為水,化合物(Ⅱ)與所選胺的摩爾比為1 : 1~5,反應時間為2~7小時,反應溫度為30~120 ℃;

c) 化合物(Ⅲ)在溶劑中經過催化氫化還原得到化合物(Ⅳ):

其中溶劑采用水或有機溶劑,催化劑選自鈀炭或雷尼鎳或其他手性貴金屬氫化催化劑,催化氫化溶劑采用水,乙醇,丙酮或甲醇;催化劑與化合物(Ⅲ)的摩爾比為1 : 50~1000,催化加氫溫度為30~200 ℃。

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