本發明屬于塑料輸液容器用聚丙烯組合蓋中的配件技術領域，具體涉及一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片及其制備方法。

背景技術：

隨著輸液治療的普遍運用，輸液包裝形式由玻璃包裝向塑料包裝轉變，由開放式向全密閉式轉變。全密閉式輸液包裝主要有軟袋和直立式聚丙烯輸液袋等。在輸液過程中，軟袋和直立式聚丙烯輸液袋可自動收縮，液體在重力作用下可完全排出，因其不會有空氣進入造成二次污染，在市場上被廣泛使用。但因為軟袋和直立式聚丙烯輸液袋的自收縮性，袋內壓力較大，加藥時刺破密封墊片后，加藥孔內有漏液現象，造成藥液的損失和污染。

技術實現要素：

針對現有技術中的上述不足，本發明提供了一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片及其制備方法，可有效解決使用軟袋和直立式聚丙烯輸液袋時產生的藥液泄漏問題。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片，包括以下重量份的組分：

基礎橡膠100份、硫化劑2.5-3.5份、硫化促進劑0.5-0.8份、活化劑3-5份和填充劑6-15份。

進一步地，一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片，包括以下重量份的組分：基礎橡膠100份、硫化劑2.8份、硫化促進劑0.6份、活化劑4份和填充劑8份。

進一步地，基礎橡膠為聚異戊二烯橡膠。

進一步地，硫化劑為不溶性硫磺或可溶性硫磺。

進一步地，硫化促進劑為二硫代氨基甲酸鹽及其衍生物。

進一步地，硫化促進劑為二甲基二硫代氨基甲酸鋅、二乙基二硫代氨基甲酸鋅、二甲基二硫代氨基甲酸二甲胺和二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺中的一種或幾種。

進一步地，活化劑為氧化鋅。

進一步地，填充劑為滑石粉、輕質碳酸鈣或重質碳酸鈣。

上述高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片的制備方法，包括以下步驟：

(1)膠料混煉：將基礎橡膠置于密煉機中密煉3-5min，加入活化劑和填充劑繼續密煉4-6min，然后將密煉膠料轉移至開煉機，為防止溫度過高引起膠料焦燒，因此需在開煉機上冷卻2-4min，最后加入硫化劑和硫化促進劑，開煉5-8min，博通兩次后下片，完成膠料混煉；

(2)出片：混煉后的膠料停放4小時后，經過輥壓機，制成2mm厚的片材；

(3)硫化：將步驟(2)所得片材置于硫化機中硫化，硫化溫度為130-150℃，硫化時間為300-330s，硫化壓力為15-20mpa；

(4)沖切：硫化后的物質在沖切機上沖切出所需規格的產品形狀；

(5)堿抽提：將沖切后的物質采用質量濃度為0.05％-0.2％的氫氧化鈉水溶液進行抽提，抽提溫度為115-125℃，抽提時間為30-45min；

(6)酸洗：將步驟(5)所得物質用質量濃度為0.05％-0.2％的酸進行洗滌，洗滌時間為20-30min；

(7)精洗：用純化水洗滌產品至ph呈中性；

(8)硅化：將二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油濃度為0.5-1.5‰，然后加熱至100℃，最后加入步驟(7)所得物質，硅化20-30min后烘干，制得成品。

進一步地，步驟(3)中硫化溫度為140℃，硫化壓力為18mpa。

進一步地，步驟(6)中所用酸為鹽酸、硫酸、草酸或水楊酸。

本發明提供的一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片及其制備方法，具有以下有益效果：

(1)本發明所使用的硫化劑和硫化促進劑無毒性，適用于醫用領域，安全性高，在本發明所提供的特定的硫化劑、硫化促進劑和活化劑，在其組分含量內，硫化速度快，交聯程度高，回彈性好即在硫化溫度條件下，在聚異戊二烯分子鏈的雙鍵處產生硫橋，形成三維網狀的高分子結構，增加聚異戊二烯橡膠的回彈性；填充劑含量低，膠料彈性好；硅化條件可以潤滑墊片表面，防止墊片粘連，使墊片與組合蓋組合順暢。

綜上所述，本發明通過特定的配方及含量以及特定的工藝條件使制備的產品密封性能優異。將本發明產品用于輸液軟袋和直立式聚丙烯輸液袋，在輸液軟袋(2000袋)和直立式聚丙烯輸液袋(2000袋)內加藥100ml，加藥孔內無液體滲出，能滿足臨床使用密封性要求。

(2)在本發明提供的配方中，硫化劑和硫化促進劑含量低，不析出，醫用安全性高，再配合本發明所提供的堿抽提和酸洗工藝，在高溫高壓及酸堿條件下，能去除硫化過程中產生的小分子等容易析出物，使產品符合《藥用合成聚異戊二烯墊片》標準的質量要求，并且使用ph3.5、ph8.0、注射用水、氯化鈉水溶液、葡萄糖溶液等進行提取和遷移檢測，未檢測到硫化劑、硫化促進劑等析出，在輸液袋上使用的安全性高。

具體實施方式

實施例1

一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片，包括以下重量份的組分：

基礎橡膠100份、可溶性硫磺3.2份、二甲基二硫代氨基甲酸鋅0.6份、氧化鋅4份和滑石粉14.5份。

上述高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片的制備方法，包括以下步驟：

(1)膠料混煉：將基礎橡膠置于密煉機中密煉3min，加入活化劑和填充劑繼續密煉4min，然后將密煉膠料轉移至開煉機，為防止膠料溫度過高引起焦燒，需在開煉機上冷卻4min，最后加入硫化劑和硫化促進劑，開煉6min，博通兩次后下片，完成膠料混煉；

(2)出片：混煉后的膠料停放4小時后，經過輥壓機，制成2mm厚的片材；

(3)硫化：將步驟(2)所得片材置于硫化機中硫化，硫化溫度為140℃，硫化時間為300s，硫化壓力為18mpa；

(4)沖切：硫化后的物質在沖切機上沖切出所需規格的產品形狀；

(5)堿抽提：將沖切后的物質采用質量濃度為0.1％的氫氧化鈉水溶液進行抽提，抽提溫度為125℃，抽提時間為45min；

(6)酸洗：將步驟(5)所得物質用質量濃度為0.05％的硫酸進行洗滌，洗滌時間為25min；

(7)精洗：用純化水洗滌產品至ph呈中性；

(8)硅化：將二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油濃度為1‰，然后加熱至100℃，最后加入步驟(7)所得物質，硅化20min后烘干，制得成品。

實施例2

一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片，包括以下重量份的組分：

基礎橡膠100份、不溶性硫磺2.8份、二甲基二硫代氨基甲酸鋅0.5份、氧化鋅4份和滑石粉8份。

上述高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片的制備方法，包括以下步驟：

(1)膠料混煉：將基礎橡膠置于密煉機中密煉4min，加入活化劑和填充劑繼續密煉5min，然后將密煉膠料轉移至開煉機，為防止膠料溫度過高引起焦燒，需在開煉機上冷卻4min，最后加入硫化劑和硫化促進劑，開煉6min，博通兩次后下片，完成膠料混煉；

(2)出片：混煉后的膠料停放4小時后，經過輥壓機，制成2mm厚的片材；

(3)硫化：將步驟(2)所得片材置于硫化機中硫化，硫化溫度為140℃，硫化時間為320s，硫化壓力為18mpa；

(4)沖切：硫化后的物質在沖切機上沖切出所需規格的產品形狀；

(5)堿抽提：將沖切后的物質采用質量濃度為0.06％的氫氧化鈉水溶液進行抽提，抽提溫度為125℃，抽提時間為30min；

(6)酸洗：將步驟(5)所得物質用質量濃度為0.06％的鹽酸進行洗滌，洗滌時間為20min；

(7)精洗：用純化水洗滌產品至ph呈中性；

(8)硅化：將二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油濃度為0.8‰，然后加熱至100℃，最后加入步驟(7)所得物質，硅化20min后烘干，制得成品。

實施例3

一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片，包括以下重量份的組分：

基礎橡膠100份、不溶性硫磺2.8份、二乙基二硫代氨基甲酸鋅0.6份、氧化鋅4份和輕質碳酸鈣8份。

上述高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片的制備方法，包括以下步驟：

(1)膠料混煉：將基礎橡膠置于密煉機中密煉4min，加入活化劑和填充劑繼續密煉6min，然后將密煉膠料轉移至開煉機，為防止膠料溫度過高引起焦燒，需在開煉機上冷卻3min，最后加入硫化劑和硫化促進劑，開煉6min，博通兩次后下片，完成膠料混煉；

(2)出片：混煉后的膠料停放4小時后，經過輥壓機，制成2mm厚的片材；

(3)硫化：將步驟(2)所得片材置于硫化機中硫化，硫化溫度為140℃，硫化時間為320s，硫化壓力為18mpa；

(4)沖切：硫化后的物質在沖切機上沖切出所需規格的產品形狀；

(5)堿抽提：將沖切后的物質采用質量濃度為0.1％的氫氧化鈉水溶液進行抽提，抽提溫度為125℃，抽提時間為45min；

(6)酸洗：將步驟(5)所得物質用質量濃度為0.1％的鹽酸進行洗滌，洗滌時間為20min；

(7)精洗：用純化水洗滌產品至ph呈中性；

(8)硅化：將二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油濃度為0.5‰，然后加熱至100℃，最后加入步驟(7)所得物質，硅化30min后烘干，制得成品。

實施例4

一種高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片，包括以下重量份的組分：

基礎橡膠100份、不溶性硫磺3.5份、二甲基二硫代氨基甲酸鋅0.6份、氧化鋅4.5份和重質碳酸鈣12份。

上述高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片的制備方法，包括以下步驟：

(1)膠料混煉：將基礎橡膠置于密煉機中密煉3min，加入活化劑和填充劑繼續密煉4min，然后將密煉膠料轉移至開煉機，為防止膠料溫度過高引起焦燒，需在開煉機上冷卻3min，最后加入硫化劑和硫化促進劑，開煉7min，博通兩次后下片，完成膠料混煉；

(2)出片：混煉后的膠料停放4小時后，經過輥壓機，制成2mm厚的片材；

(3)硫化：將步驟(2)所得片材置于硫化機中硫化，硫化溫度為140℃，硫化時間為300s，硫化壓力為18mpa；

(4)沖切：硫化后的物質在沖切機上沖切出所需規格的產品形狀；

(5)堿抽提：將沖切后的物質采用質量濃度為0.16％的氫氧化鈉水溶液進行抽提，抽提溫度為125℃，抽提時間為45min；

(6)酸洗：將步驟(5)所得物質用質量濃度為0.08％的硫酸進行洗滌，洗滌時間為20min；

(7)精洗：用純化水洗滌產品至ph呈中性；

(8)硅化：將二甲基硅油溶于水中，使二甲基硅油濃度為1.2‰，然后加熱至100℃，最后加入步驟(7)所得物質，硅化20min后烘干，制得成品。

實施例1-4中高密封性藥用合成聚異戊二烯墊片的配方和工藝參數見表1：

表1實施例1-4產品配方和工藝參數

測定實施例1-4產品的性能，結果見表2：

表2實施例1-4產品的性能

在本發明所提供的硫化劑和硫化促進劑組分含量內，產品硫化程度高，密封性優異，不析出，通過堿抽提和酸洗能進一步去除未反應的硫化劑、硫化促進劑和硫化產生的小分子物質，產品能滿足輸液安全性的要求。實施例1-4按《ybb00232004-2015藥用合成聚異二烯墊片》標準檢驗，均符合要求。模擬臨床試驗時，分別在輸液軟袋(2000袋)和直立式聚丙烯輸液袋(2000袋)內加藥100ml，加藥孔內無液體滲出，能滿足高密封性的要求。尤其按實施例3制備的產品，不但能滿足輸液使用的安全性和密封性的要求，按《ybb00232004-2015藥用合成聚異二烯墊片》標準檢驗，其化學性能指標最優。